TCVN
5358:1991
GRAPHIT - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHÌ
Graphite
- Method for the determination of lead content
Lời nói đầu
TCVN 5358:1991 do
Trung tâm phân tích - Viện Năng lượng nguyên tử quốc gia biên soạn, Tổng cục
Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng trình duyệt, Ủy ban khoa học Nhà nước (nay là Bộ
Khoa học và Công nghệ) ban hành.
Tiêu chuẩn này được
chuyển đổi năm 2008 từ Tiêu chuẩn Việt Nam cùng số hiệu thành Tiêu chuẩn Quốc
gia theo quy định tại khoản 1 Điều 69 của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật
và điểm a khoản 1 Điều 6 Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày 1/8/2007 của Chính
phủ quy định chi tiết thi hành một số điều của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ
thuật.
GRAPHIT
- PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHÌ
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tiêu chuẩn này quy định
phương pháp chiết - trắc quang xác định hàm lượng chì áp dụng cho quặng
graphit, tinh quặng và các sản phẩm làm từ graphit.
1. Nguyên tắc
Phương pháp dựa trên
việc tạo phức mẫu của chì với dithizon và đo màu dung dịch màu đỏ.
2. Quy định chung
Theo TCVN 5348:1991.
3. Dụng cụ, hóa chất
và dung dịch
3.1. Để tiến hành
phân tích sử dụng
Máy trắc quang;
Axit nitric, dung
dịch 1: 1;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Clorofoom;
Amoni hydroxit;
Muối dinatri
ethylendiamin - N, N, N’, N’ tetra axit axetic (trilon B), dung dịch amoniac 1
%;
Dithizon
(diphenylthiocacbazon), dung dịch 0,04 % trong clorofoom (bảo quản trong dụng
cụ thủy tinh màu sẫm) và các dung dịch 0,01 % và 0,002 % được chuẩn bị bằng
cách dùng clorofoom pha loãng dung dịch 0,04 %;
Canxi nitrat, dung
dịch 500 g/l được làm sạch như sau: lấy 300 ml dung dịch cho vào phễu chiết
dung tích 500 ml, thêm từng giọt amonac đến pH 6 - 7 (theo giấy chỉ thị) thêm
10 ml dung dịch clorofoom dithizon 0,01 %. Lắc đều liên tục trong vài lần cho đến
khi phần chiết cuối cùng của dithizon có màu xanh thẫm. Để tách lớp tiến hành
chiết vài lần đến khi phần hữu cơ clorofoom có dithizon mất màu.
Strontsinitrat, dung
dịch 10 g/l, dung dịch được làm sạch bằng cách chiết như trên;
Natri axetat, dung
dịch 20 g/l được làm sạch như trên;
Kali sunfat, dung
dịch 50 g/l được làm sạch như trên;
Hdroxylaminclohidrat
dung dịch 10 g/l, được làm sạch bằng dithizon như trên;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Các dung dịch chuẩn;
Dung dịch A chuẩn bị
như sau: hòa tan 0,1 g chì trong cốc dung tích 100 ml bằng 15 ml đến 20 ml axit
nitric dung dịch 1: 1. Chuyển dung dịch vào vào bình định mức dung tích 1000
ml, thêm nước đến vạch mức và lắc. 1 ml dung dịch A chứa 1 mg chì.
Dung dịch B chuẩn bị
như sau: dùng pipet lấy 10 ml dung dịch A cho vào bình định mức dung tích 1000
ml, thêm nước đến vạch mức lắc đều. 1 ml dung dịch B chứa 0,01 mg chì.
4. Cách tiến hành
4.1. Từ dung dịch ban đầu
thu được khi xác định hàm lượng đồng theo TCVN 5355:1991. Lấy 25 ml cho vào
chén sứ dung tích 100 ml cô đến khô trên bếp cách thủy. Thêm vào cặn 1 ml axit
sunfuric và đun đến bốc khói một lần nữa. Làm nguội phần cặn thêm 10 ml dung
dịch strontri nitrat và chỉnh đến pH 1 bằng axit sunfuric theo giấy chỉ thị vạn
năng. Đun dung dịch đến sôi, thêm từ từ 10 ml dung dịch kali sunfat, đun sôi 2
phút đến 3 phút và để yên trong 2 giờ. Lọc kết tủa trên giấy lọc băng xanh, rửa
bốn, năm lần bằng nước nóng có chứa 1 ml kali sunfat (khoảng 100 ml). Phần nước
lọc và nước rửa bỏ đi.
Hòa tan kết tủa trên
giấy lọc bằng dung dịch amoniiac nóng chứa trilon B. Rửa giấy lọc hai đến ba
lần bằng dung dịch amoniac nóng đó. Chuyển dung dịch vào phễu chiết dung tích
100 ml. Thêm 20 ml dung dịch canxi nitrat, 2 ml dung dịch natri axetat, 1 ml
dung dịch hydroxylamin và thêm amoniac đến pH 8 - 9 theo giấy chỉ thị vạn năng.
Sau đó thêm 2 ml dung dịch clorofooc chứa dithizon 0,002 % và lắc trong 1 phút.
Việc chiết lặp lại cho đến khi phần hữu cơ ở dưới có màu tím hay xanh đậm.
Chuyển phần chiết vào bình định mức dung tích 50 ml, thêm clorofoom đến vạch và
lắc đều. Nếu lúc đầu lớp hữu cơ đó có màu hung thì bỏ mẫu đó đi và làm lại mẫu
mới. So màu dung dịch trên máy so màu với kính lọc khoảng 500 nm đến 600 nm và
cuvet có chiều dày lớp hấp thụ ánh sáng 20 mm. Dung dịch so sánh là dung dịch của
thí nghiệm kiểm tra nếu có màu hồng. Nếu nó có màu khác thì dùng clorofoom làm
dung dịch so sánh.
4.2. Để xây dựng đồ thị
chuẩn dùng pipet cho vào các phễu chiết dung tích 100 ml lần lượt 0,5 ml; 1,0
ml; 1,5 ml; 2,0 ml; 2,5 ml; 3 ml dung dịch B tương ứng với 0,005 mg; 0,01 mg; 0,015
mg; 0,02 mg; 0,025 mg; 0,03 mg chì. Cho vào mỗi phễu chiết 25 ml nước, 5 ml
dung dịch strontri nitrat, 10 ml dung dịch amoniac chứa trilon B, thêm 10 ml
dung dịch canxi nitrat, 2 ml dung dịch natri axetat, 1 ml dung dịch hydroxylamin,
điều chỉnh bằng amoniac đến pH 8 - 9, thêm 2 ml dung dịch dithizon 0,002 % và
tiến hành phân tích như chỉ dẫn ở 4.1. Để xây dựng đồ thị chuẩn lấy trung bình
cộng các kết quả của ba lần đo mật độ quang của mỗi dung dịch. Từ giá trị trung
bình mật độ quang đo được và lượng chì đã biết, lập đồ thị chuẩn.
5. Tính kết quả
5.1. Hàm lượng chì (X) được
tính bằng phần trăm, theo công thức:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
trong đó:
m1 là
lượng chì tìm thấy trên đồ thị chuẩn, tính bằng miligam;
V là thể tích dung
dịch ban đầu, tính bằng mililít;
V1 là phần
thể tích dung dịch lấy để phân tích, tính bằng mililít;
m là lượng cân mẫu,
tính bằng gam.
5.2. Sai lệch cho phép
giữa các kết quả của hai phép xác định song song không lớn hơn 0,0005 % khi hàm
lượng chì dưới 0,001 % và 0,0006 % khi hàm lượng chì lớn hơn 0,001 %. Nếu sai
số hai lần xác định song song vượt quá giá trị cho trên, phải xác định lại.
Kết quả cuối cùng của
phép thử là trung bình cộng các kết quả của hai phép xác định song song cuối
cùng.