Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 4779:1999 Quặng nhôm - Xác định hàm lượng photpho - quang phổ xanh molipđen

• Số hiệu: TCVN4779:1999
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 1999

Hàm lượng P2O5 % (m/m)	Dung dịch được sử dụng	Phần thử ml	Lượng axit (4.3) thêm, ml
0,01 đến 0,5 0,5 đến 1,0 1,0 đến 5,0	Dung dịch thử Dung dịch thử Dung dịch thử đã pha loãng	20 10 20	0 1,25 2,25

Thêm 5 ml axit brohidric (4.6) (xem chú thích), đun nóng dung dịch đến khi có khói trắng dày đặc thì lấy ra, làm nguội và thêm 50 ml nước. Đun sôi để dễ dàng hòa tan các muối, sau đó làm bay hơi còn khoảng 30 ml.

CHÚ THÍCH - Axit brohidric được dùng để khử asen. Nếu hàm lượng asen không đáng kể thì việc thêm axit brohidric và làm bốc khói có thể bỏ qua.

7.5.5. Đo phổ

Chuyển dung dịch vào bình định mức 100 ml, tia rửa cốc bằng nước (tổng thể tích không được vượt quá 50 ml) Thêm 10 ml dung dịch dinatri disunfit (4.9) lắc đều rồi đặt vào bếp cách thủy sôi đúng 5 phút. Thêm 10 ml dung dịch bitmut (4.11) và làm nguội đến (30 ¸ 35) ^oC. Thêm 5 ml dung dịch natri molipdat (4.10) trực tiếp vào giữa dung dịch mà không được tiếp xúc với thành bên trong bình. Rửa cổ bình bằng 5 ml nước, lắc rồi thêm ngay 10 ml dung dịch axit ascobic (4.8). Pha loãng bằng nước đến vạch và lắc.

Để yên trong 25 phút ở nhiệt độ phòng, sau đó đo độ hấp thụ của dung dịch thử so sánh với nước trong cuvét có độ dày phù hợp. Nếu độ hấp thụ của mẫu trắng vượt quá 0,1 phải kiểm tra các thuốc thử về độ nhiễm photpho, về sự thay thế hoặc độ tinh khiết theo yêu cầu.

CHÚ THÍCH - Thông thường độ dày cuvét 10 mm là thích hợp. Nếu trị số hấp thụ nhỏ hơn 0,05 thì độ dày 20 mm là thích hợp.

Đỉnh hấp thụ phù hợp để đo là vị trí trong vùng lân cận 710 nm.

7.6. Lập đồ thị chuẩn

Chuyển các lượng mẫu tương ứng 0; 5,00; 10,00; 15,00 và 20,00 ml dung dịch chuẩn photpho (4.12) vào các cốc 100 ml.

...

...

...

Thêm 10 ml dung dịch dinatri disunfit (4.9) rồi tiến hành các bước tiếp theo như quy định trong 7.5.5. Lập đường chuẩn bằng cách vẽ biểu đồ tương quan giữa lượng diphotpho pentoxit tính bằng miligam đến ba chữ số có nghĩa và độ hấp thụ với cuvet có độ dày 10 mm.

Chú thích - Thông tin sau được cung cấp để hướng dẫn thực hiện phương pháp : 0,200 mg P2O5 trong dung dịch cuối, khi đo ở 710 nm dùng cuvét dày 10 mm và hiệu chỉnh điểm kiểm tra mẫu trắng 0 thì cho độ hấp thụ là 0,440.

8. Biểu thị kết quả

8.1. Tính hàm lượng photpho

Tính hàm lượng photpho bằng phần trăm khối lượng diphotpho pentoxit theo công thức sau:

trong đó

m₁        là khối lượng của mẫu thử (7.2), tính bằng gam;

m₂        là khối lượng của diphotpho pentoxit chứa trong phần thử của dung dịch thử hoặc dung dịch thử đã pha loãng (7.5.4) xác định được bằng cách sử dụng biểu đồ hiệu chỉnh sau khi hiệu chỉnh mẫu trắng, với chiều dày cuvét 10 mm, tính bằng miligam;

...

...

...

V          là thể tích phần thử của dung dịch thử hoặc dung dịch thử đã pha loãng (7.5.4).

8.2. Xử lý chung các kết quả

8.2.1. Độ chính xác

Tiến hành thử nghiệm ở 13 phòng thí nghiệm thuộc 9 quốc gia. Tiến hành thử bốn mẫu, mỗi mẫu thực hiện hai phép thử. Tính độ tái lập, độ lặp lại và chỉ số độ lặp lại được ghi trong Bảng 2.

Bảng 2 - Các số liệu về độ chính xác khi xác định photpho

Mẫu

Hàm lượng trung bình P₂O₅

Các thành phần của độ lệch chuẩn

Chỉ số độ tái lập

...

...

...

S_w

S_b

2N

MT/12/6

MT/12/9

MT/12/12

MT/12/7

0,058

0,381

...

...

...

3,692

0,005

0,007

0,007

0,057

0,003

0,013

0,008

0,080

...

...

...

0,030

0,021

0,196

trong đó

S_w        là sai số trong phòng thí nghiệm;

S_b         là sai số giữa các phòng thí nghiệm.

8.2.2. Chấp nhận giá trị phân tích

Giá trị kết quả phân tích mẫu thử sẽ được chấp nhận khi các kết quả phân tích mẫu chuẩn quy định tương ứng khớp với các kết quả nằm trong giới hạn chỉ số độ tái lập ghi ở Bảng 2 và khi chênh lệch giá trị giữa hai mẫu thử không vượt quá 2,77 S_w như số liệu tính được từ giá trị tương ứng của Sw ghi trong Bảng 2.

Khi kết quả phân tích mẫu chuẩn quy định vượt ra ngoài chỉ số độ lập thì phải tiến hành phân tích đồng thời mẫu thử, mẫu chuẩn quy định và một mẫu trắng. Giá trị phân tích mẫu chuẩn quy định sẽ được kiểm tra để chấp nhận giá trị mẫu thử như nêu trên. Nếu nhận được giá trị mẫu chuẩn quy định một lần nữa vượt ra ngoài giới hạn thì trình tự tiến hành phân tích được làm lại đối với mẫu chuẩn khác của cùng loại quặng cho đến khi cả hai giá trị mẫu thử có thể chấp nhận được.

...

...

...

8.2.3. Tính kết quả cuối cùng

Kết quả cuối cùng là trung bình số học của các giá trị phân tích có thể chấp nhận được được tính tới năm chữ số sau dấu phẩy và được làm tròn đến ba số sau dấu phẩy, cụ thể như sau:

a) Khi chữ số thứ tư sau dấu phẩy nhỏ hơn 5 thì nó bị loại bỏ và chữ số thứ ba sau dấu phẩy được giữ nguyên không đổi;

b) Khi chữ số thứ tư sau dấu phẩy là 5 và số thứ năm sau dấu phẩy khác 0, hoặc số thứ tư sau dấu phẩy lớn hơn 5 thì số thứ ba sau dấu phẩy được tăng thêm một;

c) Khi chữ số thứ tư sau dấu phẩy là 5 và số thứ năm sau dấu phẩy là 0, thì số 5 sẽ được bỏ đi và số thứ ba sau dấu phẩy được giữ nguyên không đổi nếu như nó là 0, 2, 4, 6 hoặc 8 và được tăng thêm một nếu nó là 1, 3, 5, 7 hoặc 9.

9. Báo cáo kết quả

Báo cáo kết quả gồm các thông tin sau:

a) Các chi tiết cần thiết để nhận biết về mẫu;

b) Số hiệu tiêu chuẩn;

...

...

...

d) Số lượng tham khảo kết quả;

e) Các đặc trưng ghi nhận trong quá trình thử, mọi thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này nhưng có thể ảnh hưởng đến kết quả.

PHỤ LỤC A

(quy định)

Sơ đồ tiến hành chấp nhận kết quả thử

CHÚ THÍCH - r = 2,77 S_W, S_W như định nghĩa trong 8.2.1.

*) Các tiêu chuẩn liên quan là ISO 6137 Quặng nhôm - Phương pháp lấy mẫu và TCVN 2823 :1999 (ISO 6140 :1991) Quặng nhôm - Chuẩn bị mẫu.