Hàm lượng P2O5
% (m/m)
|
Dung dịch được sử
dụng
|
Phần thử ml
|
Lượng axit (4.3) thêm,
ml
|
0,01 đến 0,5
0,5 đến 1,0
1,0 đến 5,0
|
Dung dịch thử
Dung dịch thử
Dung dịch thử đã
pha loãng
|
20
10
20
|
0
1,25
2,25
|
Thêm 5 ml axit brohidric (4.6) (xem chú
thích), đun nóng dung dịch đến khi có khói trắng dày đặc thì lấy ra, làm nguội
và thêm 50 ml nước. Đun sôi để dễ dàng hòa tan các muối, sau đó làm bay hơi còn
khoảng 30 ml.
CHÚ THÍCH - Axit brohidric được dùng để khử
asen. Nếu hàm lượng asen không đáng kể thì việc thêm axit brohidric và làm bốc
khói có thể bỏ qua.
7.5.5. Đo phổ
Chuyển dung dịch vào bình định mức 100 ml,
tia rửa cốc bằng nước (tổng thể tích không được vượt quá 50 ml) Thêm 10 ml dung
dịch dinatri disunfit (4.9) lắc đều rồi đặt vào bếp cách thủy sôi đúng 5 phút.
Thêm 10 ml dung dịch bitmut (4.11) và làm nguội đến (30 ¸ 35) oC. Thêm 5 ml dung dịch
natri molipdat (4.10) trực tiếp vào giữa dung dịch mà không được tiếp xúc với
thành bên trong bình. Rửa cổ bình bằng 5 ml nước, lắc rồi thêm ngay 10 ml dung
dịch axit ascobic (4.8). Pha loãng bằng nước đến vạch và lắc.
Để yên trong 25 phút ở nhiệt độ phòng, sau đó
đo độ hấp thụ của dung dịch thử so sánh với nước trong cuvét có độ dày phù hợp.
Nếu độ hấp thụ của mẫu trắng vượt quá 0,1 phải kiểm tra các thuốc thử về độ
nhiễm photpho, về sự thay thế hoặc độ tinh khiết theo yêu cầu.
CHÚ THÍCH - Thông thường độ dày cuvét 10 mm
là thích hợp. Nếu trị số hấp thụ nhỏ hơn 0,05 thì độ dày 20 mm là thích hợp.
Đỉnh hấp thụ phù hợp để đo là vị trí trong
vùng lân cận 710 nm.
7.6. Lập đồ thị chuẩn
Chuyển các lượng mẫu tương ứng 0; 5,00;
10,00; 15,00 và 20,00 ml dung dịch chuẩn photpho (4.12) vào các cốc 100 ml.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Thêm 10 ml dung dịch dinatri disunfit (4.9)
rồi tiến hành các bước tiếp theo như quy định trong 7.5.5. Lập đường chuẩn bằng
cách vẽ biểu đồ tương quan giữa lượng diphotpho pentoxit tính bằng miligam đến
ba chữ số có nghĩa và độ hấp thụ với cuvet có độ dày 10 mm.
Chú thích - Thông tin sau được cung cấp để hướng
dẫn thực hiện phương pháp : 0,200 mg P2O5 trong dung dịch cuối, khi đo ở 710 nm
dùng cuvét dày 10 mm và hiệu chỉnh điểm kiểm tra mẫu trắng 0 thì cho độ hấp thụ
là 0,440.
8. Biểu thị kết quả
8.1. Tính hàm lượng photpho
Tính hàm lượng photpho bằng phần trăm khối lượng
diphotpho pentoxit theo công thức sau:
trong đó
m1 là khối lượng của mẫu
thử (7.2), tính bằng gam;
m2 là khối lượng của
diphotpho pentoxit chứa trong phần thử của dung dịch thử hoặc dung dịch thử đã
pha loãng (7.5.4) xác định được bằng cách sử dụng biểu đồ hiệu chỉnh sau khi
hiệu chỉnh mẫu trắng, với chiều dày cuvét 10 mm, tính bằng miligam;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
V là thể tích phần thử của dung dịch
thử hoặc dung dịch thử đã pha loãng (7.5.4).
8.2. Xử lý chung các kết quả
8.2.1. Độ chính xác
Tiến hành thử nghiệm ở 13 phòng thí nghiệm
thuộc 9 quốc gia. Tiến hành thử bốn mẫu, mỗi mẫu thực hiện hai phép thử. Tính
độ tái lập, độ lặp lại và chỉ số độ lặp lại được ghi trong Bảng 2.
Bảng 2 - Các số liệu
về độ chính xác khi xác định photpho
Mẫu
Hàm lượng trung
bình P2O5
Các thành phần của
độ lệch chuẩn
Chỉ số độ tái lập
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Sw
Sb
2N
MT/12/6
MT/12/9
MT/12/12
MT/12/7
0,058
0,381
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3,692
0,005
0,007
0,007
0,057
0,003
0,013
0,008
0,080
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,030
0,021
0,196
trong đó
Sw là sai số trong phòng
thí nghiệm;
Sb là sai số giữa các
phòng thí nghiệm.
8.2.2. Chấp nhận giá trị phân tích
Giá trị kết quả phân tích mẫu thử sẽ được
chấp nhận khi các kết quả phân tích mẫu chuẩn quy định tương ứng khớp với các
kết quả nằm trong giới hạn chỉ số độ tái lập ghi ở Bảng 2 và khi chênh lệch giá
trị giữa hai mẫu thử không vượt quá 2,77 Sw như số liệu tính được từ
giá trị tương ứng của Sw ghi trong Bảng 2.
Khi kết quả phân tích mẫu chuẩn quy định vượt
ra ngoài chỉ số độ lập thì phải tiến hành phân tích đồng thời mẫu thử, mẫu
chuẩn quy định và một mẫu trắng. Giá trị phân tích mẫu chuẩn quy định sẽ được
kiểm tra để chấp nhận giá trị mẫu thử như nêu trên. Nếu nhận được giá trị mẫu
chuẩn quy định một lần nữa vượt ra ngoài giới hạn thì trình tự tiến hành phân
tích được làm lại đối với mẫu chuẩn khác của cùng loại quặng cho đến khi cả hai
giá trị mẫu thử có thể chấp nhận được.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8.2.3. Tính kết quả cuối cùng
Kết quả cuối cùng là trung bình số học của
các giá trị phân tích có thể chấp nhận được được tính tới năm chữ số sau dấu
phẩy và được làm tròn đến ba số sau dấu phẩy, cụ thể như sau:
a) Khi chữ số thứ tư sau dấu phẩy nhỏ hơn 5
thì nó bị loại bỏ và chữ số thứ ba sau dấu phẩy được giữ nguyên không đổi;
b) Khi chữ số thứ tư sau dấu phẩy là 5 và số
thứ năm sau dấu phẩy khác 0, hoặc số thứ tư sau dấu phẩy lớn hơn 5 thì số thứ
ba sau dấu phẩy được tăng thêm một;
c) Khi chữ số thứ tư sau dấu phẩy là 5 và số
thứ năm sau dấu phẩy là 0, thì số 5 sẽ được bỏ đi và số thứ ba sau dấu phẩy được
giữ nguyên không đổi nếu như nó là 0, 2, 4, 6 hoặc 8 và được tăng thêm một nếu
nó là 1, 3, 5, 7 hoặc 9.
9. Báo cáo kết quả
Báo cáo kết quả gồm các thông tin sau:
a) Các chi tiết cần thiết để nhận biết về
mẫu;
b) Số hiệu tiêu chuẩn;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
d) Số lượng tham khảo kết quả;
e) Các đặc trưng ghi nhận trong quá trình
thử, mọi thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này nhưng có thể ảnh hưởng
đến kết quả.
PHỤ
LỤC A
(quy định)
Sơ
đồ tiến hành chấp nhận kết quả thử
CHÚ THÍCH - r = 2,77 SW, SW
như định nghĩa trong 8.2.1.
*)
Các tiêu chuẩn liên quan là ISO 6137 Quặng nhôm - Phương pháp lấy mẫu và TCVN
2823 :1999 (ISO 6140 :1991) Quặng nhôm - Chuẩn bị mẫu.