Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4155:1985 về Ferosilic - Phương pháp xác định crom

• Số hiệu: TCVN4155:1985
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 1985

Hàm lượng crôm				Sai lệch tuyệt đối giới hạn
Từ	0,1	đến	0,25	0,025
Trên	0,25	”	0,50	0,035
”	0,50	”	1,00	0,050

3. PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ ĐIỆN THẾ

3.1. Bản chất phương pháp

Phương pháp dựa vào phản ứng oxy hóa crôm (III) lên crôm (VI) trong môi trường axit sunfuric bằng amoni pesunfat với bạc nitrat làm chất xúc tác. Chuẩn độ axit crômic tạo thành bằng muối Mohr theo phương pháp điện thế.

3.2. Thiết bị, hóa chất và dung dịch

Máy chuẩn độ điện thế, điện cực chỉ thị - bạch kim, điện cực so sánh - volfram, kalomen hay bạc.

Máy khuấy với tốc độ tối đa 300 vòng/phút.

Axit nitric d 1,40.

Axit flohidric, dung dịch 40%.

Axit sunfuric d 1,84, dung dịch 1 + 1, 1 + 95.

...

...

...

Hỗn hợp axit sunfuric và photphoric: cẩn thận vừa khuấy vừa rót 20cm^3 axit sunfuric, 80cm^3 axit photphoric vào 600cm^3 nước.

Amoni pesunfat, dung dịch 25%.

Bạc nitrat, dung dịch 0,25%.

Natri clorua, dung dịch 5%.

Mangan sunfat, dung dịch 10%.

Kali dicromat, kết tinh lại như sau: hòa tan 100g kali dicrômat trong 150cm^3 nước sôi, rồi vừa khuấy mạnh vừa rót thành dòng nhỏ sang bát sứ. Để nguội, lọc tinh thể qua phễu lọc màng xốp sấy 2 - 3 giờ ở (105 ± 5) ^oC, tán nhỏ, sấy trong tủ sấy (100 ± 10) ^oC đến khối lượng không đổi.

Dung dịch tiêu chuẩn kali dicromat 0,035 Mol/dm^3: hòa tan 1,7161g muối đã kết tinh lại trong 300cm^3 nước, chuyển dung dịch vào bình định mức dung dịch 1dm^3, thêm nước đến vạch, lắc đều. Nồng độ khối của dung dịch theo crôm bằng 0,000607g/cm^3.

Dung dịch chuẩn độ muối Mohr 0,035Mol/dm^3: hòa tan 13,73g muối trong 800cm^3 dung dịch axit sunfuric 1 + 95, chuyển vào bình định mức 1 lít, thêm axit này đến vạch, lắc đều.

Nồng độ dung dịch muối Mohr xác định bằng mẫu chuẩn, có thành phần gần với mẫu phân tích và tiến hành qua tất cả các giai đoạn phân tích hay theo dung dịch kali dicromat. Theo cách này, dùng buret lấy 20cm^3 dung dịch tiêu chuẩn kali dicromat vào cốc dung tích 500 - 600cm^3, thêm 100cm^3 hỗn hợp axit sunfuric và photphoric 150cm^3 nước rồi chuẩn độ bằng phương pháp điện thế như chỉ dẫn trong mục 3.3.

...

...

...

 ,

trong đó:

C - hàm lượng crôm trong mẫu chuẩn, %;

m - lượng cân mẫu, g;

V - thể tích dung dịch muối Mohr tiêu hao khi chuẩn độ, cm^3

Nồng độ dung dịch muối Mohr (C₂) xác định theo kali dicromat tính bằng g/cm^3 xác định theo công thức:

trong đó:

V - thể tích dung dịch kali dicromat đem chuẩn độ, cm^3;

...

...

...

V₁ - thể tích dung dịch muối Mohr tiêu hao khi chuẩn độ, cm^3.

3.3. Tiến hành phân tích

Cân 2g ferosilic, cho vào bát bạch kim, rót 25cm^3 axit flohidric và cẩn thận cho vào từng giọt 15cm^3 axit nitric. Đun nóng. Sau khi mẫu phân thủy hoàn toàn, thêm 25cm^3 dung dịch axit sunfuric 1+1 rồi để bốc hơi đến xuất hiện khói trắng.

Để nguội, rửa thành bát bằng nước, cho bốc hơi đến xuất hiện khói trắng. Để nguội, cân 50 - 60cm^3 và đun đến tan muối. Chuyển dung dịch sang cốc dung tích 500cm^3. Thêm nước đến 250cm^3 lần lượt thêm 5cm^3 axit photphoric, 5cm^3, axit sunfuric 1 + 1 và 10cm^3 dung dịch bạc nitrat. Đun đến sôi, cho 20cm^3 dung dịch amoni pesunfat. Ngừng đun, để ở chỗ ấm 10 phút, sau đó đun sôi để phân hủy hết amoni pesunfat. Nếu trong mẫu ferosilic hoàn toàn không có mangan thì cho 2 - 3 giọt dung dịch mangan sunfat vào để kiểm tra sự oxy hóa hoàn toàn của crôm. Sau khi oxy hóa crôm, thêm 10cm^3 dung dịch natri clorua rồi đun sôi để khử axit pemanganic và làm cho dung dịch có màu vàng sáng.

Để dung dịch nguội đến nhiệt độ phòng, cho 60cm^3 dung dịch axit sunfuric 1 + 1 rồi đem chuẩn độ bằng dung dịch muối Mohr đến khi kim milivon kế đạt độ lệch tối đa.

3.4. Tính kết quả

3.4.1. Hàm lượng crôm (Cr) tính bằng phần trăm, theo công thức sau:

trong đó:

...

...

...

V - thể tích dung dịch muối Mohr, tiêu hao khi chuẩn độ, cm^3;

m - lượng cân mẫu, g.

3.4. Bảng sai lệch giới hạn.

Xem bảng ở điều 2.4.3.