TIÊU
CHUẨN QUỐC GIA
TCVN
12529:2018
ISO
12926:2016
NHÔM FLORUA SỬ DỤNG TRONG CÔNG NGHIỆP - XÁC ĐỊNH NGUYÊN TỐ
VẾT - PHƯƠNG PHÁP PHỔ HUỲNH QUANG TÁN XẠ BƯỚC SÓNG TIA X SỬ DỤNG VIÊN BỘT NÉN
Aluminium
fluoride for industrial use - Determination of trace elements - Wavelength
dispersive X-ray fluorescence spectrometric method using pressed powder tablets
Lời nói đầu
TCVN 12529:2018 hoàn toàn
tương đương với ISO 12926:2012.
TCVN 12529:2018 do Ban kỹ thuật tiêu
chuẩn quốc gia TCVN/TC47 Hóa học biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường
Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
Lời giới thiệu
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
NHÔM FLORUA DÙNG TRONG CÔNG
NGHIỆP - XÁC ĐỊNH NGUYÊN TỐ VẾT - PHƯƠNG PHÁP PHỔ HUỲNH QUANG TÁN XẠ BƯỚC SÓNG
TIA X SỬ DỤNG VIÊN BỘT NÉN
Aluminium
fluoride for industrial use - Determination of trace elements - Wavelength
dispersive X-ray fluorescence spectrometric method using pressed powder tablets
1 Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp phổ
huỳnh quang tia X (XRF) để xác định nhôm florua (AIF3) từ hàm lượng
flo và hàm lượng các nguyên tố vết trong mẫu thử. Phương pháp này không xác định
hàm lượng oxy. Tiêu chuẩn này không quy định các vật liệu chuẩn hiệu chuẩn.
Tiêu chuẩn này có thể áp dụng với nhôm
florua cấp độ công nghiệp có dải nồng độ của nhôm florua và từng
nguyên tố vết được nêu ở Bảng 1. Tính
hiệu lực và độ chụm của các kết quả thử nghiệm đối với nồng độ ngoài dải này
chưa được xác định (xem chú thích).
Bảng 1 - Dải
nồng độ đối với nhôm florua và các nguyên tố vết
Hợp chất hoặc
nguyên tố
Ký hiệu
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nhôm florua
AIF3
86,5 đến
95,75
Natri
Na
0,05 đến
0,25
Silic
Si
0,001 đến
0,14
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
p
0,001 đến
0,02
Lưu huỳnh
s
0,01 đến
0,6
Canxi
Ca
0,001 đến
0,10
Sắt
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,005 đến
0,05
CHÚ THÍCH: Phép xác định flo
có độ không đảm bảo do sự thay đổi
khoáng chất giữa các nhôm florua có nguồn gốc khác nhau. Ngay cả khi loại trừ ảnh
hưởng do việc chuẩn bị các viên nén, với phương pháp xác định này, các mẻ từ
các nguồn gốc khác nhau có hàm lượng flo như nhau có thể có các cường độ khác nhau. Mẫu AIF3
có gốc khoáng chất bất thường cần được thử nghiệm bằng phương pháp tuyệt đối để
xác nhận rằng khi sử dụng phương pháp thử này, dải nồng độ flo được báo
cáo là hợp lệ.
2 Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau đây là cần
thiết để áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố
thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố
thì áp dụng bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
ISO 1619, Cryolite, natural and
artificial - Preparation and storage of test samples (Ccriolite tự nhiên và
nhân tạo - Chuẩn bị và bảo quản mẫu thử).
3 Nguyên tắc
Nghiền mẫu đại diện của nhôm florua.
Phần mẫu thử được bao lại và nén trên máy ép viên bột để tạo thành các viên thử
nghiệm.
Các viên thử nghiệm được
phân tích trên thiết bị quang phổ huỳnh quang tia X đã được hiệu chuẩn sử dụng
các vật liệu chuẩn nhôm florua có dải
nồng độ theo yêu cầu của các nguyên tố được xác định.
4 Thuốc thử và vật
liệu
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.2 Axeton, cấp tinh
khiết phân tích.
4.3 Khay nhôm, có đường kính
phù hợp với máy ép viên (5.3) và có hình côn để giữ viên nén.
4.4 Màng mylar, để giữ phần
mẫu thử tách khỏi bề mặt nén.
4.5 Chất kết
dính,
phù hợp với chuẩn bị mẫu. Một số ví dụ về vật liệu cho thấy phù hợp làm chất kết
dính như sau:
- chất kết dính polyetylen, PE-160,
PE-190
- phụ gia nén và nghiền, HMPA40 - phụ
gia nén và nghiền Herzog1)
- XRF Multi-Mix RXR-250, của Premier
Lab Supply1)
- chất kết dính vi bột Retsch -
Licowax C (trước đây được biết đến là vi bột sáp Hoechst hoặc sáp Hoechst LICO
C)1)
- sáp, Clairiant Licowax PE-1901)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.6 Tác nhân làm
sạch,
nếu được yêu cầu. Dupont Vertrel XF (MS-782)1) cho thấy là phù hợp.
5 Thiết bị, dụng cụ
5.1 Thiết bị đo
phổ huỳnh quang tán xạ bước sóng tia X, có đường dẫn chân
không và được trang bị các tinh thể như được nêu ở Bảng 3.
5.2 Cối nghiền
đĩa rung,
gồm khay, đai và khối trượt được làm bằng vật liệu không nhiễm tạp chất, vonfam
cacbua và thép crom cho thấy là vật liệu phù hợp.
5.3 Máy ép viên, có khả năng
cung cấp một tải trọng 20 tấn hoặc đến 400 kN trong 10 s.
5.4 Khuôn có màng
Mylar,
để tạo hình viên khi nén.
5.5 Bình hút ẩm, có chất hút
ẩm không lẫn nhiễm tạp chất để lưu giữ các vật liệu hiệu chuẩn và mẫu kiểm
soát.
5.6 Cân, có độ chính
xác ± 0,01 g.
5.7 Thìa dẹt.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.1 Chuẩn bị
mẫu thử nghiệm
Hai phương pháp chuẩn bị mẫu được mô tả:
phương pháp bổ sung chất kết dính và phương pháp lót. Có thể sử dụng một trong
hai phương pháp.
CHÚ THÍCH: Phương pháp bổ sung chất kết dính là
phương pháp được sử dụng nhiều nhất nhưng việc chuẩn bị công
bố độ chụm cho thấy một số phương pháp chuẩn bị mẫu khác nhau cũng có độ lặp lại
trong phòng thử nghiệm hợp lý và tốt.
Chuẩn bị mẫu thử nghiệm theo ISO 1619.
6.2 Phương
pháp bổ sung chất kết dính
6.2.1 Sấy khô mẫu đến
khối lượng không đổi tại nhiệt độ (110 đến 120) °C.
6.2.2 Lấy một phần
mẫu thử và cân, chú ý luôn sử dụng khối lượng bằng khối lượng của vật liệu chuẩn
hiệu chuẩn. Phần mẫu thử điển hình là 10,0 g.
6.2.3 Trộn phần mẫu
thử với chất kết dính (xem danh mục các ví dụ ở 4.5) trước khi nghiền
trong cối nghiền đĩa (5.2), chú ý luôn sử dụng cùng khối lượng, tỷ lệ mẫu và chất
kết dính như đối với vật liệu chuẩn hiệu chuẩn. Một số ví dụ về chất kết dính sử
dụng được nêu trong Bảng 2.
CHÚ THÍCH: Chất kết dính có thể giảm mức
phân tách trong mẫu và khiến nó dễ dàng hơn khi lấy viên ra khỏi bình
nghiền.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Phần mẫu thử,
g
Bổ sung chất
kết dínha
10,0
8 viên
Hoechst PE-190 khối lượng đến 1,0 g
5,0
+ 4,0 mL tác nhân
làm sạch Dupont Vertrel XF (MS-782)
+ 0,5 g
viên chất kết dính Premier Lab Supply (XRF Multi-Mix RXR-250)
10,0
2,5 g của
9:1 BASF styrene EMU 120 FD: sáp Hoechst Ceridust 9615A
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2,0 g chất
kết-dính (sáp Lico C Micropowder)
a Những vật
liệu này có thể được thay thế bằng các sản phẩm có đặc tính tương tự.
6.2.4 Nghiền mẫu
trong cối (5.2) cho đến khi tất các các hạt có độ mịn nhỏ hơn 63 µm.
CHÚ THÍCH 1: Các ví dụ về thời gian
nghiền là 10 s đến 10 min, điển hình là từ 1 min đến 4 min. Thời gian nghiền ngắn
mang lại sự chệnh lệch lớn hơn đối với độ chụm trong phòng thử nghiệm. Cỡ hạt cần
được xác định bằng cách sử dụng kỹ thuật sàng phù hợp.
CHÚ THÍCH 2: Các kết quả phụ thuộc vào
cỡ hạt và số liệu sai số sẽ được thu thập nếu các mẫu phân tích chứa các hạt
dao động đáng kể về cỡ khiến cho độ sâu ăn tia và độ thô bề mặt khác với mẫu
chuẩn hiệu chuẩn.
6.3 Phương
pháp lót
6.3.1 Rải một lớp 2
mm liti
tetraborat (4.1) vào khay nhôm (4.3) hoặc trực tiếp vào màng Mylar mới (4.4) của
khuôn.
6.3.2 Cho một phần
mẫu thử vừa đủ để tạo thành một viên hình trụ có độ dày 4 mm đến 7 mm. Khi sử dụng
khuôn nhôm, dồn mẫu thành hình ống trụ, có chiều cao tối đa trên miệng khay và dùng
thìa dẹt (5.7) lèn chặt cho đến khi hỗn hợp nghiền bằng với miệng khay.
6.3.3 Để màng Mylar
mới trên đỉnh sao cho máy nén không chạm bề mặt viên.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.3.5 Lấy viên ra
khỏi khuôn và kiểm tra bề mặt viên để đảm bảo rằng viên mịn và không bị nứt
gãy. Đánh dấu viên để nhận biết.
CHÚ THÍCH: Các viên nhôm florua có thể
gãy khi lấy ra khỏi máy nén. Vấn đề này là do sự biến dạng nhẹ của khuôn hoặc cốc
mẫu do áp suất
cao. Xem tài liệu tham khảo [3]: V.Buhrke và cộng sự. Chuẩn bị mẫu thử đối với
phân tích nhiễu xạ tia X và huỳnh quang tia X., Wiley-VCH, 1998, trang 41. Báo
cáo của các phòng thử nghiệm rằng
mức độ cụ thể của kinh nghiệm chuẩn bị mẫu này là cần thiết để giảm vấn đề nứt
gãy viên nén.
6.4 Ứng dụng
thiết bị quang phổ huỳnh quang tia X
6.4.1 Các điều kiện
về thiết bị
Theo các chỉ dẫn về vận
hành và cài đặt kiểm soát của nhà sản xuất thiết bị quang phổ (5.1) bao gồm
giám sát và hiệu chuẩn các góc và giám sát và hiệu chính đối với cường độ ống
tia X.
Các điều kiện đề xuất về phép đo được
nêu ở Bảng 3. Tất
cả các phép đo phải được thực hiện trong điều kiện chân không. Nên sử dụng các
đường phân tích Kα. Sử dụng hiệu chính chồng lấn các đường quang phổ
nếu yêu cầu; đồng thời hiệu chính đối với nền; một số đường được khuyến nghị
trong bảng.
CHÚ THÍCH 1: Chuẩn bị công bố về độ chụm
cho thấy một số lựa chọn các đường đo, mang lại độ lặp lại trong phòng thử nghiệm
hợp lý và tốt. Vì lý do này,
những đường đo này được bao gồm.
CHÚ THÍCH 2: Về số thời gian ở Bảng 3,
thông tin này đưa ra một số hướng dẫn nhưng nếu XRF ít nhạy hơn dạng điển hình
những thời gian này có thể ngắn.
Bảng 3 - Các
đường đo và các điều kiện đo được khuyến nghị
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tinh thể
Góc
Bộ đếm
Thời gian
Ống chuẩn trực
Điện áp
Dòng
Nền
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
°2θ
Giây
kV
mA
°2θ
F
XS-55
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
60
0,46 °
27
111
F
AX06
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Na
XS-55
Kαα
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,46 °
27
111
Na
TIAP
55,1
Dòng
30 đến 100
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
40
60
± 2 °2θ
Na
PX1
30 đến 100
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Na
AXO6
30 đến 100
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Si
PET
Kα
20 đến 30
0,46 °
27
111
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Si
PETa
109,215
Dòng
20 đến 30
> 0,6 °
40
60
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
InSb
7,52
Dòng
20 đến 30
> 0,6 °
40
60
Si
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
144,95
Dòng
20 đến 30
> 0,6 °
40
60
142,85;
147,05
Si
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
p
PET
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
20
0,46 °
27
111
p
PETa
89,56
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
20
> 0,6 °
40
60
P
Ge(lll)
141,03 đến
141,23
Dòng
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
> 0,6 °
40
60
139,24;
143,24
S
PET
Ka
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,46 °
27
111
S
PETa
75,8
Dòng
10
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
40
60
S
Ge(lll)
110,68
Dòng
10
0,6 °
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
60
113,18
Ca
LiF(200)
113,08 đến
113,09
Dòng
10
0,2 °
40
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
116,0
Fe
PET
Kα
2 đến 10
0,46 °
60
50
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Fe
LiF(200)
57,49 đến
57,52
Dòng
2 đến 10
0,2 °
60
40
59,02
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.4.2 Hiệu chuẩn và
vật liệu chuẩn hiệu chuẩn
Tiêu chuẩn này không quy định vật liệu
chuẩn hiệu chuẩn. Người sử dụng tiêu chuẩn này phải nhận được vật liệu chuẩn hiệu
chuẩn phù hợp. Có thể sử dụng một số bộ vật liệu chuẩn được chứng nhận2).
Phần mềm ứng dụng thiết bị quang phổ
huỳnh quang tia X được sử dụng để thực hiện ứng dụng nhôm florua trên thiết bị
XRF và bộ vật liệu chuẩn hiệu chuẩn được phân tích. Nồng độ nguyên tố trong mẫu
hiệu chuẩn phải giới hạn các giá trị được mong đợi trong mẫu phân tích, số vật
liệu chuẩn hiệu chuẩn phải là sáu hoặc nhiều hơn đối với mỗi nguyên tố. Nếu ít
hơn sáu vật liệu, số được sử dụng phải được bao gồm trong báo cáo thử nghiệm.
CHÚ THÍCH 1: Xác định flo có độ không
đảm bảo do sự thay đổi khoáng chất giữa các nhôm florua có nguồn gốc
khác nhau. Những bộ hiệu chuẩn được làm bằng vật liệu nhôm florua công nghiệp
thường được sử dụng làm nguyên liệu cho sản xuất nhôm nguyên sinh. Mẫu AIF3
có gốc khoáng chất bất thường cần được thử nghiệm bằng phương pháp tuyệt đối đề
xác nhận rằng khi sử dụng phương pháp thử nghiệm này, dải nồng độ flo được báo
cáo có hiệu lực.
CHÚ THÍCH 2: Chuẩn bị công bố về độ
chụm cho thấy độ tái lập giữa các phòng thử nghiệm là cao trong khi, cùng lúc,
những phòng thử nghiệm này phân tích độ lặp lại trong phòng thử nghiệm đủ và tốt.
Sự khác biệt mang tính hệ thống và quan trọng này của độ tái lập giữa các phòng
thử nghiệm là do các phòng thử nghiệm sử dụng bộ vật liệu chuẩn hiệu chuẩn khác
nhau. Việc nhận biết điều này là rất quan trọng khi sử dụng độ tái lập để so
sánh trong phạm vi thương mại.
Hiệu chuẩn được thực hiện sử dụng phần
mềm kiểm soát thiết bị XRF đối với phát triển ứng dụng và không được mô tả chi
tiết trong tiêu chuẩn này. Nếu cần thiết, nhà sản xuất thiết bị cần tham vấn đối
với các khuyến nghị về các cực dương ống tối ưu, lựa chọn tinh thể và giới hạn
về nồng độ bất kỳ.
6.4.3 Xác nhận hiệu
chuẩn
Viên mẫu chuẩn có thể được sử dụng
hàng ngày để kiểm tra điều
kiện thiết bị. Các giới hạn đối với độ lệch có thể chấp nhận được phải được
phòng thử nghiệm thiết
lập, và nếu độ lệch không thể chấp nhận được, thiết bị phải được xem xét lại và
nếu cần hiệu chuẩn lại.
Chiếu xạ lặp lại một viên nén có thể dẫn
đến mức độ gia tăng cường độ đối với Si và S. Nếu quan sát được điều này, phải chuẩn
bị bộ mẫu hiệu chuẩn mới.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hiệu chính độ lệch thiết bị phải
được thực hiện thường xuyên theo chỉ dẫn của nhà sản xuất thiết bị để đảm bảo rằng
cường độ đo được hiệu chính đối với bất kỳ độ lệch thiết bị quang phổ nào. Nếu
mẫu giám sát không được đo thường xuyên, khi đó mỗi mẻ của mẫu phân tích phải
được hiệu chính độ lệch.
6.6 Phân
tích, tính toán và biểu thị kết quả
Phân tích được thực hiện trên ba viên
nén được làm từ phần mẫu thử. Phép đo ba lần được lấy trung bình để nhận nồng độ
được sử dụng trong báo cáo thử nghiệm.
Tuy nhiên, đối với bất cứ nguyên tố
nào, nếu bất kỳ hai kết quả khác với hơn
hai lần độ lặp lại trong phòng thử nghiệm đối với nguyên tố đó như được nêu ở Bảng
4, cần lặp lại phân tích.
7 Độ chụm
7.1 Tổng quát
Độ chụm nêu ở Bảng 4 được
tính sử dụng phương pháp ASTM E691 và dựa trên các kết quả thu thập được trong một
nghiên cứu liên phòng thử nghiệm vào tháng 6 năm 2009. Chi tiết tính toán độ chụm
được nêu ra ở đây có sẵn
trong báo cáo kỹ thuật: Standard Norge - NS/TR 12590.
Bảng 4 - Độ chụm
đối với nhôm florua và các nguyên tố vết (X = nồng độ) trên cơ sở trung bình của
ba phép đo viên
Đặc tính
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Độ lặp lại
Độ lệch chuẩn
Số thập phâna
Độ tái lập
Độ lệch chuẩn
Số thập phâna
r
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dr
y'R
sR
DR
Nhôm florua
từ
flo,
AIF3
86,5 đến
95,75
0,6
0,2
1
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,7
1
Natri, Na
0,05 đến
0,25
0,010
0,004
3
0,075
0,038
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Silic, Si
0,001 đến
0,14
0,001
0,0005
3
0,014
0,005
3
Phospho, P
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,001
0,0002
3
0,0026
0,0009
3
Lưu huỳnh, S
0,01 đến
0,60
0,006
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2
0,38*X
0,012*X
2
Canxi, Ca
0,001 đến
0,10
0,004
0,001
3
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,004
3
Sắt, Fe
0,005 đến
0,05
0,0014
0,0005
3
0,0022
0,0008
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
a D là số thập
phân được khuyến nghị
CHÚ THÍCH: Cần lưu ý rằng đối với Na,
Si, P, S và Ca giới hạn dưới của dải nồng độ được nêu trong Bảng 1 và Bảng 4 nhỏ hơn độ chụm
độ tái lập giữa phòng thử nghiệm R.
7.2 Cách sử dụng Bảng 4 với ví dụ
Natri (Na)
7.2.1 Công bố về độ
chụm này có hiệu lực đối với natri trong dải nồng độ 0,05 % khối lượng đến 0,25
% khối lượng. Báo cáo nồng độ natri bằng % khối lượng. Đối với báo cáo trong
phòng thử nghiệm, ba chữ số thập phân là rất quan trọng (Dr), trong
khi đối với so sánh giữa các phòng thử nghiệm cần sử dụng không quá hai chữ số
thập phân (DR).
7.2.2 So sánh
trong phòng thử nghiệm: do xác định nồng độ natri tại cùng phòng thử nghiệm
trên hai phần mẫu thử tách ra từ cùng một loại vật liệu, được chuẩn bị riêng rẽ,
trong thời gian ngắn bởi cùng một thí nghiệm viên, độ chênh lệch giữa hai phép
đo phải nằm trong khoảng r = 0,010 % khối lượng đối với 95 trong số 100 phép so
sánh.
7.2.3 So sánh giữa
phòng thử nghiệm: do xác định nồng độ natri tại hai phòng thử nghiệm khác nhau
của phần mẫu thử của cùng vật liệu, độ chênh lệch nên nằm trong phạm vi R =
0,075 % khối lượng đối với 95 trong số 100 phép so sánh.
7.2.4 Sử dụng độ lệch
chuẩn độ lặp lại sr: bất kỳ số lượng nào của phép xác định nồng độ
natri trên các phần mẫu thử được chuẩn bị
riêng rẽ của cùng vật liệu trong thời gian ngắn bởi cùng một người thực hiện, tại
cùng phòng thử nghiệm, nồng độ natri nên nằm trong khoảng độ lặp lại ± 1,96 sr đối với 95
trong số 100 phép xác định.
7.2.5 Sử dụng độ lệch
chuẩn độ tái lập sR trong phép
đo: do bất kỳ số phép xác định nồng độ natri trên các phần mẫu thử của cùng vật
liệu tại các phòng thử nghiệm khác nhau, nồng độ của natri nên nằm trong khoảng
± 1,96 sR đối với 95
trong số 100 phép xác định.
7.3 Cách sử dụng Bảng 4 với ví dụ lưu
huỳnh (S)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7.3.2 So sánh trong
phòng thử nghiệm: do xác định nồng độ lưu huỳnh tại cùng phòng thử nghiệm trên
hai phần mẫu thừ tách ra từ cùng một loại vật liệu, được chuẩn bị riêng rẽ,
trong thời gian ngắn bởi cùng một thí nghiệm viên, độ chênh lệch giữa hai phép
đo nên nằm trong phạm vi r = 0,006 % khối lượng đối với 95 trong số 100 phép so
sánh.
7.3.3 So sánh giữa
phòng thử nghiệm: do
xác định nồng độ lưu huỳnh tại hai phòng thử nghiệm khác nhau của phần mẫu thử
của cùng vật liệu, đối với 95 trong số 100 so sánh, độ chênh lệch nên nằm trong
phạm vi R = 0,38X trong đó X là nồng độ lưu huỳnh trung bình của hai phòng thử nghiệm. Đối
với X = 0,10 % khối lượng, độ chênh lệch nên nằm trong phạm vi R = 0,038 % khối
lượng đối với 95 trong số 100 phép so sánh.
8 Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm
thông tin sau:
a) Viện dẫn tiêu chuẩn này, nghĩa là
TCVN 12529:2018 (ISO 12926:2012);
b) Nhận dạng mẫu thử;
c) Các kết quả phân tích với đơn vị được
sử dụng, nghĩa là % khối lượng;
d) Bất kỳ đặc điểm bất thường nào được
ghi lại trong quá trình xác định;
e) Bất kỳ thao tác tùy chọn nào được
thực hiện trên mẫu hoặc phần thử hoặc viên thử, hoặc không bao gồm
trong tiêu chuẩn này hoặc trong tiêu chuẩn viện dẫn;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Phụ
lục A
(tham
khảo)
Bảng chuyển đổi
Bảng A.1 -
Các hệ số chuyển đổi
Nguyên tố
Khối lượng
nguyên tử
g/mol
Hợp chất
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
g/mol
Hệ số chuyển
đổi
F
18,998
AIF3
83,976
1,473
Na
22,99
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
61,979
1,348
Si
28,086
SiO2
60,084
2,139
P
30,974
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
141,943
2,291
S
32,064
SO4-
80,061
2,497
Ca
40,08
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
56,079
1,399
Fe
55,933
Fe2O3
159,863
1,429
Thư mục tài
liệu tham khảo
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
[2] ASTM E 691, Standard practice
for conducting an interlaboratory study to determine the precision of a test
method (Thực hiện nghiên cứu liên phòng thử nghiệm để xác định độ chụm của
phương pháp thử nghiệm)
[3] BUHRKE. V. Et al. Preparation
of specimen for X-ray fluorescene and X-ray diffraction analysis. Wiley-VCH,
1998, pp.41 (BUHRKE. V. và đồng nghiệp. Chuẩn bị mẫu thử để phân tích nhiễu xạ
tia
X
và huỳnh quang tia X. Wiley-VCH, 1998, trang 41)
[4] Standard Norge - NS/TR 12590,
Aluminium fluoride elemental analysis by XRF - Precision statement for ISO
12926 from an interlaboratory study - Published November 2011 (Phân tích nguyên
tố nhôm florua bằng XRF - Công bố độ chụm đối với ISO 12926 từ nghiên cứu liên
phòng thử nghiệm. Xuất
bản tháng 11 năm 2011)
1) Những thông tin dưới đây được
nêu ra để thuận lợi cho người sử dụng tiêu chuẩn và không phải là khuyến nghị của
tiêu chuẩn này. Có thể sử dụng các sản phẩm tương đương nếu chúng cho kết quả
giống nhau.
- Phụ gia nén và nghiền HMPA40 -
Herzgo là thương hiệu của sản phẩm do công ty tự động hóa Hertzog cung cấp www.herzogautomation.com
- XRF Multi-Mix RXR-250 là thương hiệu
của sản phẩm do Premier Lap Supply cung cấp;
- Vi bột Licowax C (trước đây là sáp
Hoechst) là thương hiệu của sản
phẩm do Retsch, Socachim, Spectro cung cấp:
- Clairant Licowax PE-190 là thương hiệu
của sản phẩm do Clariant Ltd cung cấp www.clariant.com (trước đây là
Hoechst);
- BASF styrene EMU 120 FD là thương hiệu
của sản phẩm do BASF www.basf.com cung cấp;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2) Các bộ vật liệu
chuẩn sau đây là những ví dụ về những sản phẩm phù hợp có sẵn trên thị trường. Thông tin này
được nêu ra để thuận lợi cho người sử dụng tiêu chuẩn và không phải khuyến nghị
của
tiêu
chuẩn này.
- RTA Alcan: Vật liệu chuẩn phân tích
(ARMI) phân phối các vật liệu chuẩn Rio Tinto Alcan. Các vật liệu gốc là các
dãy AIF-01 đến AIF-05 và CAA, CAB, CAC, CAN, CAO đối với Fe, Si, Na, F, S, P và
Ca (F không được sử dụng để báo cáo F/AIF3 từ bộ này). Các chuẩn
2010, CAA, CAJ và SAM thì không có sẵn.
Các vật liệu chuẩn phân tích (ARMI) Golden, Colorado USA [email protected].
- Công ty Hóa chất Do-Florua đề xuất bộ hiệu chuẩn: Bộ
quốc gia Trung quốc GSB 04-2194-2008 dãy GA-01 đến GAF-10 đối với F, AI, Na, SiO2, Fe2O3, SO4, P2O5, L0I. Công ty Hóa chất Do-Florua, quận Quảng
Đông, Jiaozuo 454191 Henan, P.R. China Tel./Fax: 0086-391-2802245, Fax:
0086-391-2802927, email: [email protected].