TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 10049:2013
ISO 5397:1984
DA - XÁC ĐỊNH HÀM
LƯỢNG NITƠ VÀ "CHẤT DA" - PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ
Leather -
Determination of nitrogen content and "hide substance" - Titrimetric
method
Lời nói đầu
TCVN 10049:2013 hoàn toàn tương đương với ISO
5397:1984.
TCVN 10049:2013 do Ban kỹ thuật Tiêu chuẩn
quốc gia TCVN/TC 120 Sản phẩm da biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường
Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
Lời giới thiệu
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
DA - XÁC ĐỊNH HÀM
LƯỢNG NITƠ VÀ "CHẤT DA" - PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ
Leather -
Determination of nitrogen content and "hide substance" - Titrimetric
method
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chuẩn độ
để xác định hàm lượng nitơ và "chất da" của da.
Phương pháp này áp dụng được cho tất cả các
loại da thuộc.
CHÚ THÍCH: Các chất chứa nitơ khác (ví dụ một
số thuốc hãm, tanin tổng hợp, chất béo cation và thuốc nhuộm) làm sai lệch giá
trị của "chất da". Nếu có mặt các vật liệu này, thì sẽ không thu được
kết quả chính xác đối với "chất da".
2. Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho
việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì
áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố
thì áp dụng phiên bản mới nhất bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
ISO 2418:1972[1],
Leather - Laboratory samples - Location and identification (Da - mẫu
phòng thí nghiệm - Vị trí nhận dạng);
ISO 2588:1973[2],
Leather - Determination of shrinkage temperature (Da - Xác định nhiệt độ
co);
ISO 4044:1977[3],
Leather - Preparation of chemical test samples (Da - Chuẩn bị mẫu thử
hóa)
3. Thuật ngữ và định nghĩa
Trong tiêu chuẩn này sử dụng thuật ngữ và
định nghĩa sau:
3.1. Chất da (hide substance)
Hàm lượng các chất chứa nitơ, được tính từ
hàm lượng nitơ bằng cách nhân với hệ số 5,62.
4. Nguyên tắc
Phân hủy mẫu thử bằng phương pháp Kjeldahl.
Chưng cất amoniac giải phóng ra bằng một trong các phương pháp thông thường.
Xác định hàm lượng nitơ bằng cách chuẩn độ amoniac với axit sulfuric hoặc axit
clohyđric, sử dụng chỉ thị phenolphtalein.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng thuốc
thử có độ tinh khiết phân tích đã được công nhận và chỉ sử dụng nước cất hoặc
nước có độ tinh khiết tương đương.
5.1. Axit sulfuric bốc khói, [7 % (m/m) SO3
tự do] hoặc axit sulfuric 90 % (m/m).
5.2. Hỗn hợp xúc tác
Có thể sử dụng bất kỳ hỗn hợp xúc tác nào rút
ngắn được thời gian mẫu. Ví dụ các hỗn hợp sau:
a) 100 mg đến CuSO4 khan
từ 6 g đến 8 g K2SO4
khan
b) 10 g selen
25 g CuSO4 khan
350 g K2SO4
khan
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.3. Axit boric, dung dịch borat tự
do bão hòa trong nước, nếu có thể, có chứa chất chỉ thị phù hợp, ví dụ trong 1
l dung dịch pha 2 ml hỗn hợp chất chỉ thị sau:
0,06 % (m/m) metyl đỏ và 0,04 % (m/m)
metylen xanh trong etanol 96 % (V/V).
5.4. Dung dịch Natri hyđroxit, 35 % (m.m)
5.5. Axit sulfuric, dung dịch thể tích
chuẩn, c(1/2 H2SO4) = 0,5 mol/l, hoặc axit clohyđric,
dung dịch thể tích chuẩn, c(HCL) = 0,5 mol/l.
5.6. Dung dịch chỉ thị phenolphtalein 10
g/l trong etanol 50 % (V/V).
6. Thiết bị, dụng cụ
Thiết bị, dụng cụ phòng thí nghiệm thông
thường và
6.1. Bình kjeldahl, có dung tích phù
hợp từ 230 ml đến 300 ml nếu có nguồn hơi ngoài được sử dụng để chưng cất.
6.2. Thiết bị chưng cất phù hợp
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7. Lấy mẫu
7.1. Các mảnh da nguyên con
Nếu không có bất kỳ thỏa thuận nào khác về
việc lấy mẫu giữa các bên liên quan, thì sử dụng quy trình được quy định trong
ISO 2588 để lấy mẫu theo lô.
Lấy mẫu từ các mảnh theo quy định trong ISO
2418.
7.2. Các ứng dụng khác
Thực hiện lấy mẫu theo yêu cầu của quy định
hoặc hợp đồng liên quan.
8. Cách tiến hành
8.1. Mẫu thử
Cân 3 g mẫu da đã được nghiền, chính xác đến
0,001 g (2 g trong trường hợp da thuộc crom), chuẩn bị theo ISO 4044, trong
chai cân nhỏ và chuyển định lượng sang bình Kjeldahl (6.1) bằng cách vỗ nhẹ đáy
chai (xem 10.2).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Thực hiện phép thử trắng tại cùng thời điểm
xác định, theo cùng quy trình và sử dụng cùng loại thuốc thử được sử dụng trong
phép xác định.
8.3. Xác định
Với mẫu thử (8.1) trong bình Kjeldahl, thêm
30 ml axit sulfuric (5.1) và khoảng 5 g hỗn hợp xúc tác (5.2). Sau đó đun sôi,
trước tiên với ngọn lửa nhỏ, sau đó với ngọn lửa mạnh hơn, trong 1 h sau khi
cacbon đã bị oxi hóa hết.
Nếu sử dụng nguồn hơi ngoài, để nguội hỗn hợp
trên và pha loãng với khoảng 50 ml nước. Để nguội và chuyển hỗn hợp sang bình
chưng cất (xem 6.2). Tráng bình Kjeldahl 2 lần với nước, thêm vài giọt dung
dịch phenolphtalein (5.6), kiềm hóa bằng dung dịch natri hyrdoxit dư (khoảng 70
ml) và chưng cất bằng hơi. Theo cách khác, nếu việc hóa mẫu được thực hiện
trong bình Kjeldahl 700 ml, để nguội, pha loãng với 250 ml nước, thêm vài mảnh
vật liệu chống sục và vài giọt dung dịch phenolphtalein, và kiềm hóa bằng dung
dịch natri hyđroxit dư (khoảng 70 ml). Nối bình với bình ngưng đứng bằng ống
nối uốn cong hai đầu, tốt nhất là có bẫy tia.
Chưng cất amoniac bằng hơi nước thu vào một
bình hứng có chứa 100 ml axit boric bão hòa đã pha dung dịch chỉ thị (5.3).
Nhúng ống làm mát vào dung dịch axit boric. Amoniac được chưng cất làm chất chỉ
thị chuyển màu xanh lá cây.
Chưng cất cho đến khi thu được 150 ml đến 200
ml phần cất. Trước khi kết thúc quá trình chưng cất, hạ thấp bình hứng sao cho
ống làm mát không bị nhúng sâu hơn. Chưng cất thêm khoảng 3 min nữa, và tráng
bình ngưng với nước.
Chuẩn độ amoniac bằng dung dịch axit sulfuric
hoặc dung dịch axit clohyđric (5.5) đến pH 4,6. Khi sử dụng chất chỉ thị được
viện dẫn trong 5.3, thì chuẩn độ đến khi bắt đầu xuất hiện màu hồng nhạt.
Thực hiện phép xác định song song.
9. Biểu thị kết quả
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9.1.1. Hàm lượng nitơ N, được biểu
hiện bằng phần trăm khối lượng, theo công thức sau:
N = x 0,7
trong đó
V là thể tích của dung dịch axit sulfuric hoặc
dung dịch axit clohyđric thể tích tiêu chuẩn (5.5) được sử dụng để chuẩn độ, đã
được hiệu chỉnh theo phép thử trắng (8.2), tính bằng mililít;
m là khối lượng của mẫu thử (8.1), tính bằng
gam.
Lấy kết quả trung bình của hai lần xác định,
miễn là thỏa mãn yêu cầu về độ lặp lại (xem 9.2), và biểu thị kết quả đến một
chữ số sau dấu phẩy.
9.1.2. "Chất da" H, được
biểu thị bằng phần trăm khối lượng, theo công thức sau:
H = N x 5,62
trong đó N được xác định theo 9.1.1.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Kết quả của phép xác định song song được thực
hiện bởi cùng một người thực hiện trong cùng phòng thí nghiệm không được sai
lệch quá 0,1 %, được tính toán dựa trên khối lượng ban đầu của mẫu da.
10. Lưu ý trong cách tiến hành.
10.1. Với khối lượng xác định trước của mẫu và sử
dụng axit được quy định trong 5.5 để chuẩn độ, thì điểm cuối sẽ rất rõ ràng và
sắc nét.
10.2. Có thể thực hiện việc xác định với 0,5 g mẫu
da được cân chính xác đến 0,0002 g và từ 15 ml đến 20 ml axit sulfuric đậm đặc
hoặc axit sulfuric bốc khói (5.1) và 2,5 g chất xúc tác (5.2). Sau đó thực hiện
chuẩn độ amoniac với axit có nồng độ bằng một phần năm lần nồng độ được quy
định trong 5.5.
11. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các thông tin
sau:
a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;
b) Nhận dạng đầy đủ mẫu thử;
c) Kết quả thu được và cách biểu thị;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
e) Các thao tác bất kỳ không có trong tiêu
chuẩn này hoặc tiêu chuẩn viện dẫn, hoặc các thao tác không bắt buộc.
[1] ISO 2418:1972 đã bị hủy bỏ và được
thay thế bằng ISO 2418:2002 (được chấp nhận thành TCVN 7117:2002)
[2] ISO 2588:1973 đã bị hủy bỏ và được
thay thế bằng ISO 2588:1985 (được chấp nhận thành TCVN 7116:2002)
[3] ISO 4044:1977 đã bị hủy bỏ và được
thay thế bằng ISO 4044:2008 (được chấp nhận thành TCVN 7126:2010)