Tiêu chuẩn ngành 14TCN107:1999 về Phụ gia hoá học cho bêtông và vữa - Phương pháp thử

• Số hiệu: 14TCN107:1999
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn ngành
• Nơi ban hành: Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: 16/06/1999

Thí nghiệm	Điều kiện thí nghiệm	Số lượng tuổi thí nghiệm	Số lượng tối thiểu các mẫu
- Hàm lượng nước (giảm nước)	2	1	2
- Thời gian ninh kết	2	1	2
- Hàm lượng khí	2	1	2
- Cường độ nén	2	5	30
- Cường độ uốn	2	3	18
- Độ co	2	1	6

Trong một ngày phải tạo được ít nhất hai loạt mẫu cho một thí nghiệm ứng với hai điều kiện thí nghiệm và các tuổi thí nghiệm. Phải hoàn thành việc chế tạo tất cả các mẫu trong vòng ba ngày liên tục. Tất cả các phép thử so sánh đều phải tiến hành trên các mẫu đối chứng và mẫu chứa phụ gia được chế tạo trong cùng ngày và được thí nghiệm ở cùng ngày tuổi trong điều kiện như nhau.

4. THỬ CÁC TÍNH CHẤT CỦA BÊ TÔNG TƯƠI:

4.1. Thử độ sụt: Thực hiện theo TCVN 3106 - 1993: Hỗn hợp bê tông nặng - Phương pháp thử độ sụt.

4.2. Thử thời gian ninh kết: Được tiến hành phù hợp với phụ lục A của tiêu chuẩn này.

4.3. Thử hàm lượng khí: Thực hiện theo TCVN 3111 - 1993: Hỗn hợp bê tông nặng. Phương pháp xác định hàm lượng bọt khí.

4.4. Xác định hàm lượng nước: Hàm lượng nước được xác định như là lượng nước trong mẻ trộn (bao gồm cả lượng nước của phụ gia đưa vào) mà tại đó hỗn hợp bê tông đạt được độ lưu động (độ sụt) đã cho.

Hàm lượng nước được tính theo đơn vị lít /m^3, chính xác đến  1 l/m^3

5. THỬ CÁC TÍNH CHẤT CỦA BÊ TÔNG CỨNG RẮN:

5.1. Thử cường độ nén: Tiến hành phù hợp với TCVN 3118 - 1993: Bê tông nặng - Phương pháp xác định cường độ nén.

...

...

...

5.3. Thử độ co: Tiến hành phù hợp với TCVN 3117 - 1993: Bê tông nặng - Phương pháp xác định độ co.

6. XÁC ĐỊNH ĐỘ ĐỒNG NHẤT CỦA PHỤ GIA:

Tiến hành theo qui định tại các phụ lục của tiêu chuẩn này.

6.1. Xác định hàm lượng chất khô: Theo phụ lục B.

6.2. Xác định hàm lượng tro: Theo phụ lục C.

6.3. Xác định tỷ trọng tương đối của phụ gia lỏng: Theo phụ lục D.

6.4. Xác định hàm lượng ion clo: Theo phụ lục E.

6.5. Phổ hồng ngoại: Theo phụ lục F.

7. BÁO CÁO KẾT QUẢ: Báo cáo kết quả bao gồm các mục sau:

...

...

...

7.1.1. Tên phụ gia, tên sản xuất, số lô hoặc số hiệu mẫu, kiểu mẫu (đơn hoặc hỗn hợp), nơi lấy mẫu, ngày tháng và người lấy mẫu.

7.1.2. Liều lượng sử dụng phụ gia: Liều lượng do nhà sản xuất giới thiệu và liều lượng thực tế sử dụng trong các thí nghiệm.

7.2. Các vật liệu thí nghiệm

7.2.1. Xi măng: Tên, nhãn và nơi sản xuất xi măng cùng các dữ liệu thí nghiệm về xi măng.

7.2.2. Cát: Các dữ liệu thí nghiệm về cát.

7.2.3. Đá dăm (sỏi): Mô tả các dữ liệu thí nghiệm về đá dăm (sỏi).

7.3. Các cấp phối bê tông chuẩn (không phụ gia) và có phụ gia.

7.4. Kết quả:

7.4.1. Các kết quả thí nghiệm theo mục 4, 5 và 6.

...

...

...

7.5. Đánh giá sự phù hợp so với tiêu chuẩn:

7.5.1. Đánh giá tính tăng kỹ thuật của phụ gia: Phải chuyển đổi các kết quả thí nghiệm của các mẫu bê tông có phụ gia thành tỷ lệ phần trăm so với kết quả của các mẫu bê tông chuẩn (không phụ gia). Sau đó so sánh tỷ lệ phần trăm này với các yêu cầu kỹ thuật của phụ gia (bảng 1 của tiêu chuẩn 14 TCN 104-1999).

7.5.2. Đánh giá độ đồng nhất của phụ gia: Trên cơ sở các kết quả thí nghiệm độ đồng nhất của phụ gia, chuyển đổi các kết quả này thành số phần trăm so với các giá trị tương ứng được công bố của nhà sản xuất. Sau đó so sánh sai số phần trăm này với các yêu cầu kỹ thuật về độ đồng nhất của phụ gia (bảng 2 của tiêu chuẩn 14 TCN 104-1999).

PHỤ LỤC A

THÍ NGHIỆM XÁC ĐỊNH THỜI GIAN NINH KẾT CỦA BÊ TÔNG.

A.1. Nguyên tắc thử:

Thời gian ninh kết của bê tông được xác định trên vữa xi măng cát, sàng tách từ hỗn hợp bê tông. Dùng thiết bị ấn xuyên mô tả ở mục A2 để xác định thời gian tính từ khi trộn xong bê tông đến khi vữa xi măng đạt cường độ chống xuyên 0,5 N/mm^2 (bắt đầu ninh kết) và 3,5 N/mm^2 (kết thúc ninh kết).

A.2. Thiết bị và dụng cụ:

...

...

...

A.2.2. Cân bàn: sức cân tối thiểu 15 kg hoặc hiện số có mặt đồng hồ, vạch chia không lớn hơn 100g.

A.2.3. Bình đựng: cứng sạch, kín nước, không hấp thụ, không dính dầu mỡ, đường kính ít nhất 75 mm và sâu 50 - 100 mm. Các bình đựng cần có diện tích bề mặt đủ thỏa mãn cho số điểm chọc xuyên yêu cầu.

A.2.4. Đồng hồ bấm.

A.2.5. Que chọc xuyên: Bằng đồng thau dài 65 mm, đường kính 6,175  0,025 mm có một đầu phẳng tròn vuông góc với trục của cần chọc xuyên. Từ đầu này cách 25  0,25 mm, đường kính cần chọc xuyên được thu hẹp lại đến 4,5  0,5 mm và duy trì suốt chiều dài 40 mm còn lại của cần chọc xuyên. Một vòng đệm đồng thau đường kính ngoài khoảng 20 mm được dựa trên vai được hình thành do sự thay đổi đường kính của cần xuyên và có thể trượt dễ dàng trên phần thu hẹp của cần xuyên.

A.2.6. Kẹp và giá đỡ: Đế giá để đặt cân bàn và bình đựng mẫu. Giá đỡ và thanh kẹp được gá chặt vào đế giá để cần chọc xuyên thẳng đứng và cho phép cần xuyên có thể chuyển động lên xuống dễ dàng.

Ghi chú: Với mục đích của thí nghiệm này, có thể sử dụng các dụng cụ đo xuyên khác như được mô tả trong tiêu chuẩn Mỹ ASTM C 403-90.

A.3. Thao tác:

A.3.1. Tách vữa và đổ vào bình đựng: Tách vữa khỏi bê tông tươi bằng cách sàng qua sàng 5,00 mm. Trộn lại vữa bằng bay cứng và đổ vào bình đựng đến cách miệng bình 10mm. Dằn nhẹ bình đựng 4 lần sau mỗi lần thêm vữa. Hoàn thành việc đổ vữa vào bình đựng trong vòng 15 phút kể từ khi trộn xong bê tông.

A.3.2. Điều kiện giữ mẫu: Đậy kín bình đựng mẫu để tránh bay hơi nước và duy trì ở nhiệt độ 25  2^0C, không được tháo bỏ nước tách chiết ra từ vữa.

...

...

...

A.3.4. Cường độ xuyên: Ở các thời điểm tương ứng, đặt bình chứa mẫu lên bề mặt bàn cân hiện số đã được đặt sẵn trên bề mặt đế giá rồi tháo nắp đậy ra. Đặt bình đựng mẫu sao cho đầu dưới của cần chọc xuyên cách mép bình ít nhất 20 mm hoặc cách vị trí đã chọc xuyên trước đó. Ghi chép khối lượng của bình đựng có chứa mẫu vữa. Từ từ hạ thấp cần chọc xuyên và ấn vào trong vữa cho đến khi vòng đệm đồng vừa chạm đứng tới bề mặt, ở thời điểm này ghi số đọc cân, kg.

A.3.5. Xử lý kết quả thí nghiệm: Tính toán cường độ chống xuyên N/mm^2 ở các lần thí nghiệm khác nhau bằng cách chia số đọc kg cho 3. Tính toán đơn giản này áp dụng cho cần chọc xuyên có diện tích đầu cuối là 30mm^2 và giả sử rằng số đọc kg là tương đương một lực 10N. Điều này là đủ chính xác cho mục đích của thí nghiệm này.

Xác định các thời gian đạt được cường độ chống xuyên 0,5N/mm^2 và 3,5 N/mm^2 bằng cách nội suy tuyến tính giữa các kết quả ngay kề trên và dưới các giá trị này. Báo cáo kết quả chính xác  15 phút.

PHỤ LỤC B

THÍ NGHIỆM XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT KHÔ CỦA PHỤ GIA HÓA HỌC.

B.1. Xác định hàm lượng chất khô của các phụ gia lỏng.

B.1.1. Dụng cụ và thiết bị:

B.1.1.1. Cát trắng tiêu chuẩn.

...

...

...

B.1.1.3. Bình hút ẩm

B.1.1.4. Pypet 5 ml.

B.1.1.5. Tủ sấy có khống chế nhiệt độ.

B.1.1.6. Cân phân tích, độ chính xác 0,001g.

B.1.2. Thao tác: Cân 25 đến 30g cát trắng tiêu chuẩn và cho vào một lọ thủy tinh miệng rộng có nắp. Tháo nắp và đặt lọ có chứa cát vào tủ sấy rồi sấy trong 24  1 giờ ở nhiệt độ 105  5^0C. Đậy nắp lọ và cho vào bình hút ẩm để nguội đến nhiệt độ phòng. Sau đó cân chính xác  0,001 g. Tháo nắp, dùng pypet nhỏ từ từ 4 ml phụ gia lỏng lên toàn bộ phần cát. Đậy nắp lại và cân chính xác  0,001g. Tháo nắp và đặt lọ có chứa cát và phụ gia vào tủ sấy rồi sấy trong 24  1 giờ ở nhiệt độ 105  5^0C. Đậy nắp lọ và cho vào bình hút ẩm để nguội đến nhiệt độ phòng. Sau đó cân chính xác  0,001g.

B.1.3. Tính toán kết quả: Hàm lượng chất khô của phụ gia lỏng được tính như sau, với độ chính xác  1 %.

 x 100

Ở đây:

C_k: Hàm lượng chất khô của phụ gia, % trọng lượng.

...

...

...

G₂: Trọng lượng bình có cả nắp chứa cát đã sấy khô và phụ gia chứa sấy khô, g.

G₃: Trọng lượng bình có nắp chứa cát và phụ gia đã sấy khô, g.

B.2. Xác định hàm lượng chất khô của phụ gia không lỏng:

B.2.1 Dụng cụ và thiết bị:

B.2.1.1. Lọ thủy tinh miệng rộng có nắp.

B.2.1.2. Bình hút ẩm.

B.2.1.3. Cân phân tích, độ chính xác  0,001g.

B.2.2. Thao tác: Cân khoảng 3g phụ gia không lỏng và cho vào một lọ thủy tinh miệng rộng có nắp đã biết trước trọng lượng rồi cân chính xác  0,001g. Tháo nắp rồi đặt lọ thủy tinh chứa phụ gia vào tủ sấy và sấy trong 24  1 giờ ở nhiệt độ 105  5^0C. Đậy nắp lọ và cho vào bình hút ẩm để nguội đến nhiệt độ phòng. Sau đó cân chính xác  0,001g.

B.2.3. Tính toán kết quả: Hàm lượng chất khô của phụ gia không lỏng được tính như sau với độ chính xác  1 %.

...

...

...

Ở đây:

C_k: Hàm lượng chất khô của phụ gia, % trọng lượng.

G₁: Trọng lượng đã biết trước của bình có nắp, g.

G₂: Trọng lượng bình có nắp chứa phụ gia chưa sấy khô, g.

G₃: Trọng lượng bình của bình có nắp chứa phụ gia đã sấy khô, g.

PHỤ LỤC C

THÍ NGHIỆM XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TRO CỦA PHỤ GIA.

C.1. Dụng cụ và thiết bị.

...

...

...

C.1.3. Bếp cách thủy.

C.1.4 Lò nung Muphơ.

C.1.5 Cân phân tích độ chính xác  0,001g.

C.2. Thao tác: Nung chén nung có nắp ở 600^0  25^0 trong 15 - 30 phút. Chuyển vào bình hút ẩm để nguội trong 30 phút và cân cả chén nung có nắp chính xác  0,001g. Cho khoảng 1,0g phụ gia vào chén, đậy nắp và cân lại. Nếu là phụ gia dạng rắn, làm ẩm mẫu bằng một vài ml nước, sau đó làm bay hơi nước đến khô trên bếp cách thủy. Cuối cùng chuyển chén nung có chứa phụ gia đã được cô khô trên bếp cách thủy vào lò nung Muphơ ở nhiệt độ phòng và từ từ đốt nóng sao cho nhiệt độ đạt đến 300^0C trong 1 giờ và 600^0C trong 2-3 giờ. Duy trì nhiệt độ lò nung ở 60025^0C trong 241 giờ. Lấy chén ra khỏi lò nung và đậy nắp, để nguội trong bình hút ẩm. Sau khi nguội 30 phút, cân chén nung có nắp cùng lượng tro còn lại trong chén đối với độ chính xác  0,001g.

C.3. Tính toán kết quả: Hàm lượng tro của phụ gia được tính như sau đối với chính xác 1%:

 x 100

Ở đây: T_R: Hàm lượng tro của phụ gia, % trọng lượng.

G₁: Khối lượng chén nung và nắp, g.

G₂: Khối lượng chén nung có nắp và mẫu trước khi nung, g.

...

...

...

PHỤ LỤC D

THÍ NGHIỆM XÁC ĐỊNH TỈ TRỌNG ĐỐI CỦA PHỤ GIA LỎNG.

D.1. Dụng cụ:

D.1.1. Ống lường hình trụ 500 ml.

D.1.2. Tỉ trọng kế.

D.1.3. Thùng giữ nhiệt.

D.2. Thao tác: Cho phụ gia lỏng vào một ống lường hình trụ 500 ml. Cẩn thận tránh tạo bọt. Thả từ từ tỉ trọng kế vào chất lỏng trong ống lường đến khi nó ở trạng thái tự do lơ lửng và không chạm vào thành ống lường. Đặt ống lường có chứa mẫu và tỉ trọng kế vào thùng giữ nhiệt ở 25  5^0C đến khi nhiệt độ của phụ gia trong ống lường đạt cân bằng ở 25 5^0C. Đọc giá trị tỉ trọng kế tại đáy mặt cong với độ chính xác 0,002.

Chú ý: Nếu có bọt xuất hiện trong khi chuyển phụ gia vào ống lường hình trụ, chờ cho bọt tiêu tan hết hoặc bọt nổi hết lên bề mặt và ở đó bọt được lấy hết ra trước khi thả tỉ trọng kế vào.

...

...

...

PHỤ LỤC E

THÍ NGHIỆM XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ION CLO TRONG PHỤ GIA

E.1. Các thuốc thử: Các thuốc thử sau đây đòi hỏi tinh khiết hóa học dùng cho phân tích:

E.1.1. Amôni nitrat NH₄NO₃: Dung dịch bão hòa trong nước.

E.1.2. Axit nitric HNO₃ đậm đặc 70% (15 mol/l).

E.1.3. Dung dịch chuẩn Natriclorua NaCL 0,1 mol/l, được chuẩn bị bằng cách hòa tan 5,845g NaCL (khô ở 150^0C trong 2 giờ) trong nước và pha loãng đến 1 lít trong bình định mức.

E.1.4. Dung dịch bạc nitrat AgNO₃ 0,1 mol/l, được chuẩn bị bằng cách hòa tan 17,0g AgNO₃ trong nước và pha loãng đến 1 lít.

E.2. Các thiết bị: Các thiết bị sau đây được đòi hỏi:

E.2.1. Máy đo điện thế hoặc máy đo pH.

...

...

...

E.2.3. Bình chứa muối bắc cầu: Được đổ đầy dung dịch amôni nitrat NH₄NO₃ bão hòa và bao gồm một cầu nối chất lỏng thích hợp, tốt nhất là kiểu ống bọc ngoài bằng thủy tinh nhám.

E.2.4. Điện cực đối chứng Calomen: Lắp vừa khít bên trong bình chứa muối bắc cầu ở trên.

E.3. Thao tác: Cân chính xác 0,01g một mẫu đại diện khoảng 10 - 12 g phụ gia vào cọc mở 250 ml và thêm 50ml nước rồi tiếp theo 2ml axit nitric HNO₃ đậm đặc. Nếu mẫu không hòa tan hoàn toàn, lọc qua giấy lọc nhanh và rửa phần cặn bằng nước.

Đối với phụ gia không chứa hoặc có chứa ion clo ít hơn khoảng 6g/l thì lấy toàn bộ dung dịch thu được để xác định ion clo, nhưng đối với các phụ gia chứa ion clo với lượng lớn hơn thì pha dung dịch nhận được đến một thể tích biết trước trong bình định mức và để phân tích xác định ion clo lấy bằng pipet một thể tích tương ứng chứa đến khoảng 70mg ion clo.

Dùng giấy chỉ thị để kiểm tra xem dung dịch là axit chưa, thêm axit nitric HNO₃ nữa nếu cần thiết và pha loãng đến khoảng 150 ml. Bằng pipet thêm 10ml dung dịch natri clorua NaCl và nhúng điện cực bạc vào và nối chất lỏng trong bình chứa cầu nối muối với dung dịch. Nối các điện cực với máy đo điện thế hoặc máy đo pH và từ từ chuẩn độ bằng dung dịch bạc nitrat AgNO₃, duy trì dung dịch phụ gia được khuấy đều liên tục bằng máy khuấy từ hoặc máy khuấy cơ học thích hợp trong suốt quá trình chuẩn độ. Ghi chép điện thế và số đo burét tương ứng ở các khoảng thời gian đều nhau và khi đạt đến điểm cuối thì điện thế tăng nhanh hơn. Thêm chất chuẩn với lượng 0,1 - 0,4 ml. Tiếp tục chuẩn thêm 1 - 2ml xa về điểm cuối. Bằng pipet thêm 10ml dung dịch  natriclorua. NaCl vữa vào dung dịch phụ gia và tiếp tục chuẩn bằng dung dịch bạc nitrat AgNO₃ với cùng thao tác như trên.

E.4. Tính toán kết quả:

E.4.1. Xác định điểm cuối của sự chuẩn độ: Nếu E là milivol và V là số mililít dung dịch AgNO₃ được thêm tương ứng, xác định điểm cuối của mỗi lần chuẩn bằng cách tính toán sự thay đổi về thế cho các giá trị chuẩn đạt được (như là ) và sau đó vẽ đồ thị tương quan (trục Y) với các thể tích dung dịch AgNO₃ được thêm (trục X). Giá trị cực đại của trên đường cong cho giá trị điểm cuối của sự chuẩn độ.

E.4.2. Tính toán hàm lượng ion clo: Hàm lượng ion clo theo khối lượng gốc của mẫu được lấy làm thí nghiệm được tính như sau với độ chính xác  0,2%:

[Cl^-] (%) = %

...

...

...

[Cl^-] : Hàm lượng ion clo, %, theo khối lượng gốc của mẫu được lấy.

V₁: Thể tích dung dịch AgNO₃ dùng để chuẩn độ mẫu và 10ml dung dịch NaCl 0,1 mol/l, ml.

V₂: Thể tích dung dịch AgNO₃ dùng để chuẩn độ mẫu và 20ml dung dịch NaCl 0,1 mol/l, ml.

W: Khối lượng mẫu được lấy ban đầu, g.

PHỤ LỤC F

PHÂN TÍCH HỒNG NGOẠI

F.1. Thuốc thử:

F.1.1 Kali bicromat K₂Cr₂O₇ tinh khiết hóa học.

...

...

...

F.2.1. Cốc thủy tinh.

F.2.2. Đĩa petri.

F.2.3. Chày cối thủy tinh.

F.2.4. Tủ sấy khống chế được nhiệt độ.

F.2.5. Cân phân tích, độ chính xác 0,001 g.

F.2.6. Thiết bị trộn chạy điện bằng chảo và bi thép cứng.

F.2.7. Khuôn tạo đĩa mẫu cho phân tích hồng ngoại.

F.2.8. Máy hút chân không.

F.2.9. Máy đo phổ hồng ngoại.

...

...

...

a/ Đối với các phụ gia lỏng, pha loãng mẫu phụ gia đã biết trước hàm lượng chất khô bằng nước cất để tạo ra một dung dịch có nồng độ chất khô khoảng 0,015g/ml. Dùng pipét chuyển 5ml dung dịch pha loãng trên vào đĩa petri, thêm vào đó 2,5g kalibicromat và 5ml nước cất, khuấy trộn cho hòa tan hết. Đặt dung dịch vào tủ sấy vào sấy ở 105 5^0C trong 24  1 giờ. Để nguội và chuyển phần còn lại khô vào cối thủy tinh và nghiền thành bột mịn. Cần làm nhanh để tránh hút ẩm. Cân 0,1g bột khô đã nghiền và 0,4g kalibicromat rồi trộn đều trong chảo thép có bi thép cứng của máy trộn chạy điện trong 30 giây.

b/ Đối với các phụ gia không lỏng, nghiền 10 g phụ gia đã được sấy khô thành bột mịn bằng cối và chày, chuyển mẫu vào đĩa pitri và đặt vào tủ sấy rồi sấy ở 105  5^0C trong 24 1 giờ. Cân 0,005 g bột đã sấy khô và nghiền 0,995g kalibicromat rồi trộn đều trong chảo thép có bi thép cứng của thiết bị trộn chạy điện trong 30 giây.

Cân 0,3g hỗn hợp trộn đã được chuẩn bị ở mục a hoặc b ở trên và cho vào một cái khuôn thích hợp có thể tạo chân không được. Dùng máy hút chân không để hút ép mẫu trong 2 phút, tiếp tục hút chân không và ép mẫu với lực thích hợp trong 3 phút để hỗn hợp tạo thành một cái đĩa chày khoảng 1mm. Lấy đĩa mẫu ra khỏi khuôn và đưa vào máy đo phổ hồng ngoại để thu được phổ hấp thụ hồng ngoại.

MỤC LỤC

1. Phạm vi.

2. Vật liệu.

3. Chế tạo mẫu thử.

4. Thử các tính chất của bê tông tươi.

...

...

...

6. Xác định độ đồng nhất của phụ gia.

7. Báo cáo kết quả.

Phụ lục A: Thí nghiệm xác định thời gian ninh kết của bê tông.

Phụ lục B: Thí nghiệm xác định hàm lượng chất khô của phụ gia hóa học.

Phụ lục C: Thí nghiệm xác định hàm lượng tro của phụ gia.

Phụ lục D: Thí nghiệm xác định tỷ trọng tương đối của phụ gia lỏng.

Phụ lục E: Thí nghiệm xác định hàm lượng ion clo trong phụ gia.

Phụ lục F: Phân tích hồng ngoại.