TIÊU CHUẨN VIỆT
NAM
TCVN 7412
: 2004
EN
1788 : 2001
THỰC
PHẨM
- PHÁT HIỆN THỰC PHẨM CHIẾU XẠ BẰNG PHƯƠNG PHÁP NHIỆT PHÁT QUANG ĐỐI VỚI LOẠI
CÓ THỂ TÁCH KHOÁNG SILICAT
Foodstuffs –
Thermolumiecence detection of irradiated food from whitch silicate minerals can
be isolated
Lời nói đầu
TCVN 7412 : 2004 hoàn toàn tương đương với EN
1788 : 2001;
TCVN 7412 : 2004 do Tiểu ban kỹ thuật
TCVN/TC/F5/SC1 Thực phẩm chiếu xạ biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo
lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Foodstuffs –
Thermolumiecence detection of irradiated food from whitch silicate minerals can
be isolated
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp phát hiện
các thực phẩm và/hoặc thành phần của thực phẩm đã được chiếu xạ bằng việc phân
tích nhiệt phát quang các chất khoáng silicat. Phương pháp này áp dụng cho các
loại thực phẩm mà lượng khoáng silicat có thể tách được đáng kể.
Phương pháp này đã được thử nghiệm thành công
trên các phép thử liên phòng thí nghiệm đối với thảo mộc và gia vị cũng như các
hỗn hợp của chúng [1] đến [3], các loài giáp xác bao gồm tôm và tôm he [4] đến
[6], rau quả tươi và rau quả khô [7] đến [9], khoai tây [10]. Các nghiên cứu
khác [11] đến [46] cho thấy phương pháp này cũng có thể áp dụng cho nhiều loại
thực phẩm khác nhau.
2. Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết
cho việc áp dụng tiêu chuẩn. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm ban hành thì
áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm ban
hành thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi.
TCVN 4851 – 89 (ISO 3696 : 1987), Nước dùng
để phân tích trong phòng thí nghiệm. Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.
3. Thuật ngữ và định
nghĩa
Trong tiêu chuẩn này áp dụng các thuật ngữ và
định nghĩa sau đây:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Sự phát xạ ánh sáng xảy ra khi đốt vật liệu
rắn bổ sung cho bức xạ vật đen, do sự kích thích nhiệt các phần tử mang điện
tích bị bắt trước đó.
3.2. Cường độ nhiệt phát quang (TL intensity)
Lượng ánh sáng phát hiện được trên khoảng đơn
vị nhiệt độ tại tốc độ gia nhiệt đã định. Cường độ nhiệt phát quang tích hợp
trên dải nhiệt độ đã định được đo bằng số đếm photôn hoặc culông.
3.3. Đường phát quang (Glow curve)
Sự thay đổi cường độ nhiệt phát quang theo
nhiệt độ. Sự tích hợp đường phát quang được biểu thị bằng số đếm hoặc culông
tùy thuộc vào thiết bị sử dụng.
3.4. Đường phát quang 1 (Glow 1)
Đường phát quang 1 ghi được từ các chất
khoáng của mẫu đã chuẩn bị.
3.5. Đường phát quang 2 (Glow 2)
Đường phát quang 2 ghi được từ các chất khoáng
của mẫu đã chuẩn bị sau khi đo đường phát quang 1 và tiếp tục được chiếu xạ tới
liều cố định đã biết cho từng mục đích chuẩn hóa.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tỷ lệ cường độ nhiệt phát quang thích hợp của
đường phát quang 1 đối với đường phát quang 2, được xác định trong dải nhiệt độ
đã quy định.
3.7. Mức cường độ nhiệt phát quang tích hợp
tối thiểu có thể phát hiện được [Minimium detectable Integrated TL-intensity
Level (MDL)].
Mức thử trắng (glow 1) cộng ba độ lệch chuẩn
trên dải nhiệt độ quy định (quy trình thử trắng hoàn chỉnh được đo song song
với mẫu sử dụng các phần dung dịch gốc giống nhau và thực hiện tất cả các bước
của quy trình) xác định mức tối thiểu có thể phát hiện được của cường độ nhiệt
phát quang hợp nhất (MDL), không phụ thuộc vào sự phát quang do sự nhiễm bẩn
của đĩa, dụng cụ thủy tinh và thuốc thử (xem phụ lục A).
3.8. Phông của máy đọc nhiệt phát quang (Background of the TL
reader)
Cường độ nhiệt phát quang tích hợp đo được
không sử dụng đĩa mẫu trên toàn bộ dải nhiệt độ nghiên cứu.
4. Nguyên tắc
Các chất khoáng silicat lẫn trong thực phẩm
dự trữ năng lượng thông qua quá trình bẫy nạp nhờ tác dụng của bức xạ ion hóa.
Khi đốt nóng, các chất khoáng silicat đã tách ra thì sự giải phóng năng lượng sẽ
làm xuất hiện các đường nhiệt phát quang có thể đo được.
Các chất khoáng silicat thường được tách ra
khỏi thực phẩm bằng phương pháp tách tỷ trọng. Để đường nhiệt phát quang không
bị mờ thì các chất khoáng silicat tách ra chứa càng ít chất hữu cơ càng tốt. Ghi
lại đường phát quang đầu tiên của chất khoáng được tách ra (đường phát quang
1). Do số lượng và/hoặc các loại khoáng khác nhau (thạch anh, fenspat…) thể
hiện cường độ nhiệt phát quang rất khác nhau sau khi chiếu xạ, nên đường nhiệt
phát quang thứ hai (đường phát quang 2) của cùng một mẫu sau khi chiếu xạ với
liều cố định sẽ cần phải chuẩn hóa độ nhạy nhiệt phát quang.
Về nguyên tắc, mẫu đã chiếu xạ sẽ tạo ra các
tỷ lệ đường nhiệt phát quang cao hơn so với các mẫu không chiếu xạ, nên có thể
dùng tỷ lệ đường nhiệt phát quang thu được để nhận biết việc xử lý bằng chiếu
xạ đối với thực phẩm. Các thông số về hình dạng của đường phát quang sẽ cung
cấp thêm bằng chứng để nhận biết việc xử lý bằng chiếu xạ đối với thực phẩm. Phương
pháp phân tích nhiệt phát quang này dựa hoàn toàn vào các chất khoáng silicat có
thể tách ra khỏi các loại thực phẩm khác nhau và không bị ảnh hưởng bởi chủng
loại thực phẩm.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.1. Yêu cầu chung
Chỉ sử dụng các loại thuốc thử đạt chất lượng
phân tích. Sử dụng nước cất đạt ít nhất cấp hạng 3 của TCVN 4851 – 89 (ISO 3696
: 1987). Trong suốt quá trình phân tích phải giữ cho tất cả các loại thuốc thử
không bị nhiễm bẩn.
5.2. Dung dịch natri polytungstat Na6[H2W12O40]
x H2O, có
tỷ trọng 2 g/ml. Dung dịch này có thể thu hồi lại và làm sạch để sử dụng lại
[2].
5.3. Axit clohydric, nồng độ c(HCl) = 1
mol/l và/hoặc từ 4 mol/l đến 6 mol/l (cho các trường hợp đặc biệt).
5.4. Dung dịch amoni hydroxit, ví dụ: c(NH4OH)
= 1 mol/l.
5.5. Axeton.
5.6. Khí nitơ, không chứa oxy, để
làm sạch buồng đốt nhiệt phát quang.
5.7. Bơm phun silicon (tùy chọn).
5.8. Etanol.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.1. Yêu cầu chung
Tất cả các bề mặt của phòng thí nghiệm và các
dụng cụ thủy tinh phải được làm sạch cẩn thận. Sử dụng các thiết bị, dụng cụ
phòng thí nghiệm thông thường và các loại dưới đây:
6.2. Máy đọc nhiệt phát quang
Máy đọc nhiệt phát quang có thiết bị ghi
đường phát quang và đánh giá dữ liệu; tốc độ đốt nóng: khoảng 6oC/s;
nhiệt độ tối đa yêu cầu: ít nhất là 350oC; được trang bị một ống
nhân quang thích hợp, ví dụ: một ống nhân quang catôt kiềm lưỡng tính kết hợp
với các bộ lọc để loại bỏ bức xạ vật đen. Các bộ nối với bộ lọc thích hợp có
thể chấp nhận được là Corning 7/59Ò
+ bộ lọc Schott KG 1Ò hoặc Schott BG 39Ò 1), hoặc loại tương đương.
6.3. Đĩa bằng thép không gỉ
Đĩa bằng thép không gỉ hoặc các cốc nông có
đường kính thích hợp với máy đọc nhiệt phát quang (thường khoảng 9 mm đến 10
mm) và có bề dày từ 0,25 mm đến 0,5 mm.
6.4. Nguồn bức xạ
Nguồn bức xạ có thể chiếu xạ các đĩa hoặc các
cốc đựng chất khoáng đã tách ở liều chiếu xạ nhất định trước khi đo đường phát
quang 2. Trong các phép thử liên phòng thí nghiệm trên thảo mộc, gia vị và các
hỗn hợp của chúng [1] đến [3], các loài giáp xác [4] đến [6], rau quả tươi và
rau quả khô [7] đến [9], đã sử dụng các nguồn tia 60Co-g khác nhau với liều chiếu xạ cố định
là 1kGy. Trong các phép thử nghiệm liên phòng thí nghiệm trên khoai tây [10] đã
sử dụng nguồn tia 60Co-g
với liều cố định là 250 Gy.
CHÚ THÍCH 1: Các liều cố định khác cũng có
thể thích hợp.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.5. Bể siêu âm
Bể siêu âm có khả năng đựng được một số cốc
150 ml. Đối với các thể tích mẫu lớn hơn, ví dụ các loại rau quả khô hoặc các
loại quả hoặc khoai tây lớn thì bể siêu âm phải lớn để có thể đựng được một số
bình 1 000 ml.
6.6. Sàng nilông dùng một lần, ví dụ bao gồm:
6.6.1. Bộ sàng mini (ví dụ, đường kính 50
mm), có lưới sàng bằng nilông được kẹp chặt giữa 2 vành tròn.
6.6.2. Lưới sàng ni lông, có cỡ lỗ 125 mm và 250 mm.
6.7. Máy li tâm
Có một rôto quay ly tâm và các ống thủy tinh
thích hợp, ví dụ: có đáy nhọn, dung tích từ 10 ml đến 15 ml, có gia tốc ly tâm
khoảng 1 000 g ở đầu ra của ống.
6.8. Ống li tâm Vontex (tùy chọn).
6.9. Bơm chân không (tùy chọn).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.11. Thiết bị đối lưu.
6.12. Dao và bộ kẹp.
7. Kỹ thuật lấy mẫu
Khi có thể, trong lô hàng thực phẩm mẫu nên
được lấy từ vị trí không bị ảnh hưởng bởi ánh sáng mặt trời vì cường độ nhiệt
phát quang bị giảm khi chiếu sáng.
Trước khi phân tích, mẫu cần tránh ánh sáng
và phải được bảo quản nơi tối. Không để mẫu ở nhiệt độ trên 100 oC,
vì nhiệt độ cao sẽ làm giảm cường độ nhiệt phát quang.
8. Cách tiến hành
8.1. Yêu cầu chung
Có thể sử dụng vài quy trình tách khoáng, ví
dụ: nhặt bằng tay, rửa bằng nước, tách tỷ trọng và/hoặc thủy phân. Các quy
trình tách khoáng thích hợp được trình bày trong 8.2. Đối với các quy trình
khác, cần được xác định rằng quy trình tách khoáng không ảnh hưởng đến phân
loại định tính.
Các chất khoáng silicat đã tách không được
chứa các hợp chất hữu cơ. Việc có mặt chất hữu cơ có thể sinh ra sự phát quang
giả (cảm ứng phi bức xạ), hoặc có thể làm mờ đường nhiệt phát quang. Các mẫu có
chứa chất hữu cơ sẽ bị đen đi khi đo nhiệt phát quang.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Lượng khoáng silicat cần thiết cho phép phân
tích nhiệt phát quang là khoảng từ 0,1 mg đến 5 mg. Lượng yêu cầu tối thiểu phụ
thuộc vào kết quả của đường phát quang 2. Cường độ phát quang tích hợp thấp
nhất có thể chấp nhận được đối với đường phát quang 2 phải ít nhất gấp 10 lần
MDL, xem 8.4.6.
8.2. Tách chất khoáng silicat ra khỏi thực
phẩm
8.2.1. Bước làm giàu chất khoáng
8.2.1.1. Thảo mộc, gia vị và hỗn hợp của
chúng
Nên sử dụng quy trình sau đây để làm giàu
khoáng và đối với phần lớn các mẫu nên sử dụng sàng ướt. Trong một số trường
hợp (tùy thuộc vào mẫu cụ thể) mà quy trình làm giàu khoáng có thể bỏ qua.
Trong trường hợp này cho từ 0,5 g đến 1 g mẫu vào ống ly tâm thích hợp (6.7) và
thực hiện ngay bước tách tỷ trọng (như quy định trong 8.2.2).
Đối với việc làm giàu khoáng, cho từ 3 g đến
20 g mẫu (tùy thuộc vào mức độ nhiễm bẩn khoáng) vào trong cốc thủy tinh dung
tích từ 100 ml đến 150 ml, thêm từ 50 ml đến 100 ml nước.
Xử lý mẫu trong cốc bằng bể siêu âm (6.5)
trong khoảng 5 phút để tách các khoáng dính bám.
Cho từng phần mẫu đã qua sàng nilông có cỡ lỗ
250 mm (đối với các mẫu
thô như thảo mộc) hoặc cho qua sàng nilông cỡ lỗ 125 mm (6.6) (đối với các mẫu mịn như bột
gia vị) vào trong cốc lớn (ví dụ từ 500 ml đến 1 000 ml) mỗi lần rửa kỹ chất
khoáng bằng nước ví dụ: sử dụng bình tia. Loại bỏ các thành phần trên sàng. Đối
với mỗi một mẫu sử dụng một sàng nilông mới. Để lắng trong khoảng 5 phút.
Gạn hết nước trong cốc cùng với các chất hữu
cơ, giữ lại các chất khoáng cùng với vài mililit nước. Nếu vẫn còn sót lại một
lượng lớn các hợp chất hữu cơ thì thêm nước vào cốc sao cho lượng chứa trong
cốc đạt được từ 1 cm đến 2 cm tính từ đáy, khuấy, chờ khoảng từ 5 giây đến 10
giây cho lắng hết khoáng và gạn lại. Lặp lại bước này cho đến khi chỉ còn một
lượng nhỏ chất hữu cơ còn sót lại với chất khoáng.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cho ly tâm 1 phút ở 1 000 g. Cách
khác, để lắng trong 5 phút. Gạn bỏ hoặc hút loại nước để lại phần khoáng.
8.2.1.2. Các loài giáp xác
CHÚ THÍCH: Các chất khoáng có thể nằm trong
các phần khác nhau của các loài giáp xác kể cả phần ruột. Các chất khoáng nằm
trong phần ruột rất thích hợp cho phép phân tích. Đó là các phần ống ruột đen
dài từ 1 mm đến 2 mm của tôm và nội tạng của động vật thân mềm.
Dùng dao để mổ và dùng kẹp để lấy ruột ra.
Lấy ruột của vào con cho sang đĩa Petri và dùng dao để cắt nhỏ. Sau khi thêm
vài giọt nước, tách khoáng ra khỏi màng ruột. Chuyển chất khoáng, ví dụ như
dùng pipet Pasteur, cho vào ống ly tâm dung tích 10ml đến 15 ml. Cách khác, đặt
những đoạn ruột vào cốc (ví dụ: 150 ml), xử lý bằng bể siêu âm trong khoảng 15
phút và sàng phần mẫu qua sàng nilông có cỡ lỗ 250 mm cho vào cốc lớn (ví dụ: từ 500 ml
đến 1 000 ml), dùng nước để rửa, ví dụ. sử dụng bình rửa có tia nước mạnh. Loại
bỏ các thành phần giữ lại trên sàng. Đối với mỗi một mẫu sử dụng một lưới sàng
nilông mới. Để lắng trong khoảng từ 5 phút đến 10 phút.
Gạn bỏ hết nước trong cốc lớn, giữ lại các
khoáng cùng với vài mililit nước. Chuyển phần chất khoáng vào ống ly tâm (6.7),
ví dụ: dùng pipet Pasteur.
Cho ly tâm khoảng 1 phút ở 1000 g. Cách
khác, để lắng trong 5 phút. Gạn bỏ hoặc hút để loại nước để lại phần khoáng.
Cách khác, tách khoáng khỏi các loài giáp xác
bằng phương pháp thủy phân. Quy trình thủy phân bằng axit đã được thử nghiệm
trong liên phòng thí nghiệm như mô tả trong 8.2.3.
8.2.1.3. Rau và quả tươi bao gồm cả khoai tây
Nếu dùng tay hoặc bằng cách rửa thì có thể
thu được đủ lượng khoáng cần để phân tích, đặt chúng vào ống ly tâm (6.7) và
tiến hành ngay giai đoạn tách (như quy định trong 8.2.2). Nếu quy trình làm giàu
khoáng bằng cách sàng ướt được khuyến cáo thì sử dụng quy trình sau đây:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Xử lý mẫu trong cốc bằng bể siêu âm trong
khoảng 5 phút để tách khoáng còn dính bám. Lấy quả, rau hoặc khoai tây ra, rửa
bằng nước để thu lại các chất khoáng và tiến hành như mô tả trong 8.2.1.1, đoạn
thứ 5 và tiến hành tiếp theo. Nên sàng các chất khoáng qua sàng nilông cỡ lỗ
250 mm để loại các hạt
khoáng thô hoặc các phần hữu cơ.
8.2.1.4. Rau quả khô
Đối với phần lớn các mẫu nên sử dụng bước làm
giàu khoáng bằng sàng ướt sử dụng quy trình sau đây:
Đặt từ 50 g đến 200 g mẫu (tùy thuộc vào độ
nhiễm bẩn khoáng) vào một hoặc nhiều cốc, ví dụ 1000 ml và cho nước đủ ngập
mẫu.
Xử lý mẫu trong cốc bằng bể siêu âm trong
khoảng 5 phút (để tách khoáng còn dính bám) và tiến hành như mô tả trong
8.2.1.1, đoạn thứ 4 và tiến hành tiếp theo.
Để tăng độ thu hồi các khoáng từ rau và quả
khô, có thể kéo dài thời gian để lắng trong cốc đến 10 phút. Trong bước làm
giàu đầu tiên này, cần tráng rửa nhiều lần để loại bỏ chất hữu cơ.
8.2.2. Giai đoạn tách chất khoáng bằng phương
pháp tỷ trọng để loại bỏ chất hữu cơ
Thêm 5 ml dung dịch natri polytungstat (5.2)
vào phần khoáng đựng trong ống ly tâm (6.7). Lắc mạnh (dùng máy Vortex) và
khuấy mạnh trong bể siêu âm trong khoảng 3 phút (ví dụ trong trường hợp
8.2.1.3) hoặc từ 5 phút đến 15 phút (ví dụ trong trường hợp 8.2.1.1).
Cho ly tâm trong 2 phút ở 1 000 g. Khoáng
silicat (tỷ trọng từ 2,5 g/ml đến 2,7 g/ml) sẽ lắng xuống còn các chất hữu cơ
thì nổi lên.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trong trường hợp rau và quả khô, một số mẫu,
ví dụ như quả táo có tạo gel trong lớp polytungstat. Thay cho chiết ngay lớp
nước phía trên, thì nên để ống qua đêm (ở nhiệt độ phòng, có nắp đậy ống) và
chiết lớp nước phía trên vào ngày hôm sau. Thêm vào từ 2 ml đến 3 ml dung dịch polytungstat,
lắc mạnh (bằng thiết bị Vortex) và khuấy mạnh bằng bể siêu âm (trong khoảng từ
5 phút đến 15 phút). Ly tâm trong 2 phút ở 1000 g cho nước phủ lên dung
dịch polytungstat, để yên ống qua đêm. Phần gel có thể vẫn còn ở phần trên của
lớp polytungstat và có thể chiết để loại bỏ chúng để lại chất khoáng trên đáy.
Chiết lớp natri polytungstat, cẩn thận để lại
phần chất khoáng phía dưới. Nếu như vẫn còn lại quá nhiều chất hữu cơ thì cho
thêm tiếp dung dịch natri polytungstat và lặp lại quy trình. Dung dịch
polytungstat có thể thu hồi lại được và làm sạch để tái sử dụng [2].
Rửa khoáng hai lần để loại bỏ polytungstat
còn sót lại bằng cách cho nước vào đầy ống ly tâm, để yên cho chất khoáng lắng
xuống và ly tâm ngay ở 1 000 g và loại bỏ nước.
Để hòa tan các muối cacbonat bám vào các
khoáng silicat, thì thêm từ 1 ml đến 2 ml axit clohydric c(HCl) = 1
mol/l (5.3), khuấy và để yên 10 phút. Nếu cần, thì tăng khối lượng và/hoặc nồng
độ axit clohydric. Đặc biệt đối với khoai tây, nên thêm ít nhất 5 ml axit
clohydric c(HCl) = 4 mol/l.
Trung hòa axit bằng dung dịch amoni hydroxit
(5.4), cho nước vào đầy ống ly tâm, để lắng chất khoáng hoặc cho ly tâm ngay. Loại
bỏ lớp phía trên và rửa cặn khoáng hai lần bằng nước.
Loại phần nước còn lại, thêm khoảng 3 ml
axeton (5.5) và khuấy. Nếu axeton trở lên đục màu thì loại bỏ và cho thêm
axeton mới.
8.2.3. Tách khoáng silicat bằng thủy phân
axit đối với các loài giáp xác
CHÚ THÍCH: Nghiên cứu liên phòng thí nghiệm
trên các loài giáp xác [6] cho thấy đối với các mẫu không chiếu xạ thì quy
trình này tạo ra hiệu suất mạnh hơn và phát quang nền yếu hơn so với quy trình
tách khoáng bằng phương pháp cơ học.
Trong quy trình này có thể sử dụng mẫu nguyên
con hoặc phần ruột sử dụng dao và kẹp.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Sau khi để nguội, thêm từ từ 400 ml nước (40
ml đối với ruột). Để yên dung dịch 15 phút để cho chất khoáng lắng xuống.
Cẩn thận gạn bỏ dung dịch để lại chất khoáng
ở đáy bình cầu hoặc nếu thích hợp loại bỏ axit clohydric bằng cất quay để lại
chất khoáng.
Cẩn thận chuyển chất khoáng vào ống ly tâm,
rửa kỹ bằng nước hai lần. Rửa chất khoáng bằng axeton để loại bỏ hết nước (như
trong 8.2.2).
8.3. Cố định mẫu chất khoáng lên đĩa để đo
nhiệt phát quang
Rửa sạch đĩa bằng thép không gỉ (6.3), ví dụ
như tráng trong nước, xử lý trong bể siêu âm, rửa từ hai đến 3 lần bằng axeton,
xử lý hai lần trong bể siêu âm, sấy khô trong tủ sấy và bảo quản trong các điều
kiện không bụi. (Quy trình làm sạch có thể được kiểm tra như mô tả trong phụ
lục A).
Dùng pipet Pasteur chuyển phần khoáng đã tách
trong axeton sang đĩa. Sau khi hút dung dịch khoáng vào pipet, chất khoáng lắng
đọng ngay ở đầu hút của pipet và có thể được chuyển từng giọt dễ dàng với lượng
đủ sang đĩa (axeton bay hơi giữa mỗi lần nhỏ giọt). Để đĩa ở 50 oC
qua đêm trong tủ sấy phòng thử nghiệm (6.10).
Cách khác thay thế cho việc nhỏ giọt khoáng
lên đĩa, chuyển dung dịch huyền phù khoáng trong axeton vào một hoặc một bộ ống
nghiệm sạch đáy phẳng, mỗi ống chứa một đĩa sạch bằng thép không gỉ. Đặt các
ống này thẳng đứng trong tủ sấy phòng thử nghiệm ở 50 oC qua đêm.
Axeton sẽ bay khô để lại cặn khoáng dính trên đĩa.
Cặn khoáng có thể cố định trên đĩa bằng cách
sử dụng bơm phun silicon (5.7).
8.4. Đo nhiệt phát quang
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Để so sánh các phép phân tích khác nhau, cần
đảm bảo các điều kiện đo giống hệt nhau. Thường xuyên đo nền của máy đọc nhiệt
phát quang (3.8) và đảm bảo rằng vẫn giữ được mức ổn định. Định kỳ làm sạch bộ
lọc quang và tấm gia nhiệt (tấm kim loại) bằng etanol.
Để giảm nhiệt phát quang giả, thổi luồng khí
nitơ (5.6) vào buồng gia nhiệt phát quang, ở tốc độ dòng ổn định trong suốt quá
trình đo.
8.4.2. Điều kiện đo
Các điều kiện sau đây cho thấy thích hợp:
Nhiệt độ ban đầu: 70 oC
Tốc độ gia nhiệt: 6 oC/s
Nhiệt độ cuối cùng: từ 350 oC
đến 500 oC
8.4.3. Đo đường phát quang 1
Đặt đĩa cùng với cặn khoáng (như đã chuẩn bị
ở 8.3) lên bộ gia nhiệt của máy đọc nhiệt phát quang (6.2) và cho phát quang
trong các điều kiện quy định.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Sau khi đo đường phát quang 1, chiếu xạ đĩa
cùng chất khoáng với liều xác định sử dụng nguồn chiếu xạ (6.4).
Với thảo mộc, gia vị và hỗn hợp của chúng [1]
đến [3], các loài giáp xác [4] đến [6], rau quả tươi và rau quả khô [7] đến [9]
được dùng để chiếu xạ trong thương mại với mục đích khử nhiễm tại liều xạ gần
bằng hoặc lớn hơn 1 kGy, các phép thử liên phòng thí nghiệm cho thấy liều chiếu
xấp xỉ 1 kGy dùng nguồn 60Co-g
là thích hợp. Việc chiếu xạ khoai tây với mục đích ức chế nảy mầm được thực
hiện với các liều từ 50 Gy đến 150 Gy. Phép thử liên phòng thí nghiệm trên
khoai tây [10] cho thấy liều 250 Gy nguồn 60Co-g như một liều chuẩn hóa. Cần chú ý
rằng các giới hạn nhiệt phát quang (8.4.7) và tiêu chuẩn phân loại (xem điều 9)
phụ thuộc vào liều được dùng để chuẩn hóa.
CHÚ THÍCH: Một số nghiên cứu cho thấy rằng có
thể sử dụng nguồn phù hợp khác thay thế cho 60Co-g, xem ví dụ [2], [7] và [23].
Liều xạ dùng để chuẩn hóa cần được kiểm soát
bằng phép đo liều thích hợp.
Các đĩa cần được bao gói kín sao cho tránh
được thất thoát nguyên liệu, tránh phơi ra ánh sáng hoặc nhiễm bẩn chéo. Điều cơ
bản là chất khoáng trên đĩa được chiếu xạ và đo tiếp đường phát quang 2 là chất
khoáng đã đo được ở đường phát quang 1. Nếu thấy thất thoát nhiều chất khoáng,
thì cần loại bỏ đĩa đó. Điều này có thể kiểm tra bằng mắt thường hoặc bằng cách
cân các đĩa.
Sau khi các đĩa được chiếu xạ, bảo quản chúng
qua đêm ở nhiệt độ 50 oC trong tủ sấy phòng thí nghiệm (6.10) trước
khi ghi đường phát quang 2.
8.4.5. Đo đường phát quang 2
Đo đường phát quang 2 trong cùng điều kiện
như đo đường phát quang 1 (8.4.2).
8.4.6. Ước tính MDL
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8.4.7. Giới hạn nhiệt phát quang đối với
đường phát quang 2
Đối với các mẫu có đường phát quang 2 thấp
hơn 10 lần MDL, được đánh giá trên khắp dải nhiệt độ quy định, thì không cần
phải đánh giá xem thực phẩm đó đã bị xử lý bằng chiếu xạ hay không.
Nếu nhiệt phát quang của đường phát quang 2
xấp xỉ giới hạn bão hòa dạng đếm, thì loại bỏ mẫu và lặp lại phép phân tích sử
dụng lượng khoáng nhỏ hơn. Mặt khác, cỡ lỗ bị hẹp hoặc bộ lọc tỷ trọng trung
tính có thể làm giảm tốc độ đếm (đối với cả đường phát quang 1 và đường phát
quang 2).
9. Đánh giá
Việc nhận biết thực phẩm và các thành phần
của thực phẩm đã chiếu xạ bằng phép phân tích nhiệt phát quang phụ thuộc vào
giá trị tỷ lệ nhiệt phát quang (3.6) và hình dạng của đường phát quang.
Dải nhiệt độ khuyến cáo để đánh giá tỷ lệ
nhiệt phát quang là từ 150 oC đến 250 oC. Dải nhiệt độ
tuyệt đối có thể được xác định bằng máy đọc nhiệt phát quang sử dụng cặp nhiệt
kế đã hiệu chuẩn. Cách khác, các dải nhiệt độ có thể được xác định bằng cách
đánh giá đường phát quang của phospho đặc trưng giống như fensphat hoặc liti
florua (xem phụ lục B). Có thể chọn dải nhiệt độ từ ±10oC đến ±40oC
nằm trong dải nhiệt độ khuyến cáo. Nhiệt độ pic là hàm số của thời gian lưu sau
chiếu xạ và nhiệt độ bảo quản, do đó thường có sự khác nhau giữa đường phát
quang 1 và đường phát quang 2 đối với cùng một mẫu (xem phụ lục C). Tính tích
phân của đường phát quang 1 và đường phát quang 2 trên dải nhiệt độ khuyến cáo
(xem 8.4.7) và tỷ lệ nhiệt phát quang (3.6). Các tỷ lệ nhiệt phát quang từ các
mẫu đã chiếu xạ thường lớn hơn 0,1 trong khi đối với mẫu không chiếu xạ tỷ số
này thường nhỏ hơn 0,1.
Ngoài tỷ lệ nhiệt phát quang, việc giải thích
hình dạng của các đường phát quang là cần thiết để kết luận mẫu đã chiếu xạ hay
chưa. Thông thường, các đường phát quang 1 của thực phẩm đã chiếu xạ cho thấy
mức tối đa nằm trong khoảng 150 oC và 250oC, trong khi
hoạt tính phóng xạ tự nhiên sinh ra các tín hiệu nhiệt phát quang trong bẫy sâu
ở nhiệt độ cao hơn 300 oC (ví dụ về các đường phát quang được đưa ra
trong phụ lục C).
CHÚ THÍCH: Cần phải thừa nhận rằng trong các
trường hợp đối với thực phẩm chứa một phần đã qua chiếu xạ, ví dụ như hỗn hợp
gia vị chỉ có một hoặc nhiều thành phần bị chiếu xạ, thì tỷ lệ nhiệt phát quang
có thể giảm xuống dưới 0,1 trong khi đó hình dạng đường phát quang 1 lại cho
thấy rõ đã qua chiếu xạ.
10. Hạn chế
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Phương pháp này được xác nhận có giá trị đối
với các mẫu đã chiếu xạ hoàn toàn hoặc không chiếu xạ. Trong các trường hợp các
sản phẩm là hỗn hợp của thành phần đã chiếu xạ và không chiếu xạ thì kết quả của
phép phân tích lại phụ thuộc vào độ nhạy tương đối của các thành phần đã chiếu
xạ và không chiếu xạ.
Việc phát hiện chiếu xạ đối với thảo mộc, gia
vị và hỗn hợp của chúng đã được xác nhận có giá trị đối với các liều xấp xỉ
khoáng 6 kGy và cao hơn, khoảng thời gian đến 9 tháng bao trùm thời hạn sử dụng
trong thương mại [1] đến [3]. Các nghiên cứu khác: [11] đến [13], [15] đến
[17], [19], [20], [21], [23] đến [27], [29] đến [34], [36], [37], [40] đến [43]
cho thấy rằng phương pháp này có thể áp dụng cho các liều trên 1 kGy và khoảng
thời gian lên đến vài năm.
Việc phát hiện chiếu xạ đối với các loài giáp
xác đã được xác nhận có giá trị đối với dải liều từ 0,5 kGy đến 2,5 kGy và
khoảng thời gian bao trùm thời hạn sử dụng trong thương mại [4] đến [6]. Các
nghiên cứu khác [19] đến [23], [27], [31], [35], [39], [42] cho thấy khả năng
áp dụng của phương pháp phân tích nhiệt phát quang đối với các loài giáp xác.
Việc phát hiện chiếu xạ đối với rau, quả tươi
và rau, quả khô đã được xác nhận có giá trị đối với liều xấp xỉ 1 kGy đối với
rau, quả tươi [7], [8] và liều chiếu xạ xấp xỉ 8 kGy đối với rau, quả khô [9].
Các nghiên cứu khác [11] đến [14], [17] đến [21], [23], [25], [27], [28], [31],
[38] và [42] cho thấy khả năng áp dụng của phương pháp phân tích nhiệt phát
quang đối với rau và quả.
Trong một số trường hợp, có thể gặp các vấn
đề do số lượng có hạn của chất khoáng silicat có mặt trong mẫu. Trong một phép
thử liên phòng thí nghiệm [8], các phòng thí nghiệm tham gia chỉ có thể thu
được các kết quả có giá trị trên 97 % quả dâu tây, 82 % quả lê tàu, 48 % nấm,
83 % đu đủ và 95 % xoài, do lượng mẫu bị hạn chế cho nên chất khoáng cũng bị
hạn chế. Trong thực tế, khối lượng mẫu lớn hơn sẽ khắc phục được vấn đề này.
Một vấn đề tương tự đã xuất hiện trong một
phép thử của liên phòng thí nghiệm khác trên rau và quả tươi [7] và trong một
phép thử trên rau và quả khô [9]. Trong phép thử trên rau và quả khô, đặc biệt
là các mẫu táo cho thấy các hàm lượng khoáng rất thấp. Lượng khoáng cần thiết
để phân tích chỉ có thể thu được từ 75 % các mẫu.
Thừa nhận rằng việc chiếu xạ rau và quả tươi
với mục đích khử nhiễm thực hiện tại các mức liều thấp hơn so với mức liều được
sử dụng trong các phép thử liên phòng thí nghiệm hiện hành [7], [8]. Trong
trường hợp đặc biệt này thì có thể chấp nhận quy trình tương tự như đối với
khoai tây [10] (xem 8.4.4).
Việc phát hiện chiếu xạ đối với khoai tây đã
được xác nhận có giá trị đối với liều nhỏ đến khoảng 50 Gy sau thời gian chiếu
xạ khoảng 4 tháng [10]. Các nghiên cứu khác [7], [11], [13], [15], [18], [23]
cho thấy khả năng áp dụng của phương pháp phân tích nhiệt phát quang đối với
khoai tây. Một trong các nghiên cứu này [15] cho thấy việc phát hiện chiếu xạ
đối với khoai tây là có thể thực hiện được trong suốt thời hạn sử dụng.
Do mảnh vụn của khoáng xuất hiện khắp nơi
trong tất cả các loại thực phẩm đã tiếp xúc với gió và đất, nên tất cả các loại
nông sản thực phẩm đều có thể được đánh giá bằng nhiệt phát quang. Ngoài các
sản phẩm đã nêu ở trên, thì hành và tỏi [18], [23], các loại ngũ cốc [44] và
đậu đỗ [45], [46] cũng được phân tích bằng phương pháp nhiệt phát quang này.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Quy trình mô tả trong tiêu chuẩn này được dựa
trên các nghiên cứu liên phòng thí nghiệm trên thảo mộc, gia vị và hỗn hợp của
chúng [1] đến [3], các loài giáp xác [4] đến [6], rau, quả tươi và rau, quả khô
[7] đến [9] và khoai tây [10] cũng như các nghiên cứu trên các loại thực phẩm
khác [11] đến [46].
Trong trường hợp đối với thảo mộc và gia vị,
phương pháp này đã được thử nghiệm trong cuộc sơ khảo nhỏ do BCR tổ chức, gồm
có sáu phòng thí nghiệm tham gia, mỗi phòng phân tích 12 mẫu thảo mộc và gia vị
đã chiếu xạ và không chiếu xạ [1].
Trong một phép thử nghiệm liên phòng thí
nghiệm khác lớn hơn do Tổ chức Y tế Liên bang Đức cũ (Bundesgesundheitsamt,
BGA, viện nghiên cứu succesor: Viện nghiên cứu liên bang về bảo vệ sức khỏe
người tiêu dùng và Thú y, BgVV), gồm 14 phòng thí nghiệm tham gia thử nghiệm
trên 18 loại khác nhau của thảo mộc và gia vị hoặc hỗn hợp của chúng sau 3
tháng xử lý bằng chiếu xạ với liều tương ứng 6 kGy hoặc 11 kGy. Trong tổng số 317
mẫu được thử nghiệm có 99,1 % kết quả nhận biết đúng. Chỉ có ba mẫu đã bị chiếu
xạ được phân loại là không bị chiếu xạ. Không có mẫu không chiếu xạ nào bị phân
loại là đã chiếu xạ [2], [3].
Trong một phép thử liên phòng thí nghiệm do
BgVV của Đức tổ chức, gồm 23 phòng thí nghiệm tham gia phân tích các mẫu tôm đã
mã hóa, có tên là Vietnam Cat Tiger và China reds, gồm các mẫu không chiếu xạ
hoặc đã chiếu xạ với các liều 1 kGy hoặc 2 kGy. Trong tổng số 125 mẫu có 123 mẫu
đã được nhận dạng đúng. Hai mẫu đã bị chiếu xạ với liều 1 kGy được nhận dạng là
không chiếu xạ sử dụng giá trị ngưỡng cố định 0,50 đối với tỷ lệ đường nhiệt
phát quang. Nếu hình dạng đường phát quang được xem xét bổ sung cho tỷ số đường
nhiệt phát quang thì tất cả các mẫu có thể đều được nhận biết đúng [4], [5].
Trong một phép thử liên phòng thí nghiệm trên
các loài giáp xác, do Bộ Nông nghiệp, Thủy sản và Thực phẩm của Anh tổ chức, gồm
có 7 phòng thử nghiệm tham gia phân tích trên năm loài: Tôm hùm Nauy, tôm đầu
đen (black tiger), tôm nâu, trai và sò. Các mẫu được mã hóa không chiếu xạ hoặc
đã chiếu xạ với liều 0,5 kGy hoặc 2,5 kGy. Từ tổng số 105 mẫu, lượng khoáng
silicat đủ được tách từ 103 mẫu và tất cả 103 mẫu này đều được nhận biết đúng
[6].
Trong một phép thử liên phòng thí nghiệm trên
rau và quả do MAFF của Anh tổ chức, gồm có 9 phòng thử nghiệm tham gia phân
tích năm loại rau và quả: quả dâu tây, quả lê tàu, nấm, đu đủ và xoài. Chúng đã
được thực hiện phép phân tích kín trong ba điều kiện: không chiếu xạ, đã chiếu
xạ đến 1 kGy và chiếu xạ đến 1 kGy với tẩy trắng quang học. Từ tổng số 405 mẫu,
các kết quả có giá trị thu được từ 327 mẫu, tất cả các mẫu đều được nhận biết đúng.
78 mẫu còn lại không cho đủ lượng khoáng silicat [8].
Trong một phép thử liên phòng thí nghiệm trên
rau và quả khô do Trung tâm Kỹ thuật của Pháp (CTCPA) tổ chức, gồm có 8 phòng
thử nghiệm tham gia phân tích năm loại rau và quả khô: táo thái nhỏ, cà rốt
thái lát, tỏi và hành và bột măng tây. Các mẫu được mã hóa không chiếu xạ hoặc
đã chiếu xạ với liều khoảng 8 kGy và được phân tích sau sáu tháng chiếu xạ. Từ
tổng số 240 mẫu, lượng khoáng silicat đủ được tách từ 220 mẫu. Các thành viên
tham gia được yêu cầu áp dụng ngưỡng cố định đối với tỷ số đường nhiệt phát
quang xét về mẫu đã chiếu xạ là giá trị cao hơn 0,5 và không chiếu xạ là giá
trị thấp hơn 0,1, trong khi các mẫu có tỷ lệ đường nhiệt phát quang từ 0,1 đến
0,5 được coi là không chắc chắn. 202 mẫu trong số 220 mẫu được nhận biết đúng,
hai mẫu không chiếu xạ được nhận biết là đã chiếu xạ, (có khả năng do mã hóa
sai), và 16 mẫu được phân loại không chắc chắn hoặc kết quả không thống nhất
[9].
Trong một phép thử liên phòng thí nghiệm do
BgVV của Đức tổ chức, gồm 22 phòng thử nghiệm tham gia phân tích các mẫu khoai
tây đã mã hóa gồm các mẫu không chiếu xạ hoặc đã chiếu xạ với các liều khoảng
50 Gy, 160 Gy hoặc 310 Gy. Áp dụng tiêu chuẩn nhận dạng theo điều 9, thì 216
mẫu trong số 220 mẫu đã được nhận dạng đúng. Hai mẫu cần bị loại do các kết quả
không thống nhất, trong khi đó có một mẫu không chiếu xạ được nhận dạng là đã
chiếu xạ và một mẫu đã chiếu xạ được nhận dạng là không chiếu xạ [10].
12. Báo cáo kết quả
thử nghiệm
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
a) thông tin cần thiết để nhận biết mẫu thử;
b) viện dẫn tiêu chuẩn này;
c) ngày lấy mẫu và quy trình lấy mẫu (nếu
biết);
d) ngày nhận mẫu;
e) ngày thử nghiệm;
f) kết quả thu được;
g) bất kỳ điểm ngoại lệ nào quan sát được trong
khi thực hiện phép thử;
h) bất kỳ thao tác nào không quy định trong
phương pháp hoặc tùy ý có thể ảnh hưởng đến kết quả.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
(quy định)
ƯỚC
TÍNH CÁC MỨC THỬ TRẮNG
Cần biết chắc rằng các đĩa thép không gỉ,
dụng cụ thủy tinh và thuốc thử không bị nhiễm bẩn. Để kiểm tra chúng thì một
quy trình thử trắng được thực hiện song song với quy trình thử nghiệm. Cường độ
nhiệt phát quang thích hợp của đường phát quang thứ nhất của phép thử trắng
cộng với ba độ lệch chuẩn để xác định MDL.
Để kiểm tra tiếp theo, độ sạch của các đĩa
thép không gỉ có thể được kiểm tra bằng cách chiếu xạ các đĩa sạch ví dụ như
với liều xạ 1 kGy và ghi lại cường độ nhiệt phát quang hợp nhất. Các đĩa có các
mức nhiệt phát quang lớn hơn ba độ lệch chuẩn cao hơn nền trung bình của máy
đọc nhiệt phát quang (3.8) cho thấy bề mặt bị nhiễm bẩn.
Nếu các đĩa không sạch hoàn toàn thì có thể
thu được các kết quả khác nhau tùy thuộc vào loại nhiễm bẩn. (Thường chỉ có các
hạt bụi không chiếu xạ sẽ gây nhiễm bẩn dẫn đến kết quả âm sai, vì quy trình
chuẩn hóa có giai đoạn chiếu xạ, tại giai đoạn này bụi ở trên đĩa bị kích thích
và đưa vào đường phát quang 2).
Nếu quy trình thử trắng cho thấy cường độ
nhiệt phát quang lớn hơn ba độ lệch chuẩn cao hơn mức trung bình thử trắng đĩa
sạch, thì chứng tỏ có sự nhiễm bẩn dụng cụ thủy tinh hoặc thuốc thử và cần được
kiểm tra và loại trừ nhiễm bẩn này.
PHỤ
LỤC B
(tham khảo)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Việc hiệu chuẩn thang nhiệt độ tuyệt đối của
bộ gia nhiệt phát quang (TL) có thể được thực hiện bằng cách áp dụng cặp nhiệt
kế chuẩn.
Cách khác, dải nhiệt độ thực tế có thể được
xác định bằng phospho rất đặc trưng như fenspat hoặc liti florua. Một ví dụ sử
dụng liti florua (LiF, TLD-100)Ò
2),
thường sử dụng phospho trong phép đo bức xạ, như trong hình B.1.
Các viên hoặc các mảnh LiF (TLD-100)Ò (không nên sử dụng bột LiF vì có nguy
cơ nhiễm bẩn) được chiếu xạ với các liều xấp xỉ 0,5 Gy dùng tia 60Co-g. Sử dụng ít nhất 10 viên hoặc dạng
mảnh để tránh sự biến thiên giữa từng viên LiF. Đường phát quang được đo dưới
cùng điều kiện như đã sử dụng đối với chất khoáng.
Các vị trí của pic V (=PV) và VI của đường
phát quang LiF (xem hình B.1) trên trục nhiệt độ được đo và chênh lệch nhiệt độ
IS giữa hai giá trị (sử dụng các giá trị trung bình của ít nhất 10 lần đo) tính
được. Dải nhiệt độ I, kéo dài từ (PV-IS) đến PV, nên được dùng để đánh giá.
Dải nhiệt độ này đã được chứng minh là thỏa
mãn để đánh giá đúng các mẫu đã chiếu xạ và không chiếu xạ trong các phép thử
liên phòng thí nghiệm trên thảo mộc, gia vị, hỗn hợp của chúng [2], [3], tôm
[4] và khoai tây [10], và trong các nghiên cứu khác [7], [22], [23], [25],
[38], [40], [41], [45], [46].
Hình B.1 - Đường phát
quang của mảnh LiF đã chiếu xạ
PHỤ LỤC C
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
VÍ DỤ THỰC TẾ VỀ ĐƯỜNG
NHIỆT PHÁT QUANG SỬ DỤNG CÁC MÁY ĐỌC KHÁC NHAU
Hình C.1 - Các đường
nhiệt phát quang của mẫu đã chiếu xạ
Hình C.2 - Các đường
nhiệt phát quang của mẫu không chiếu xạ
Hình C.3 - Đường nhiệt
phát quang của mẫu đã chiếu xạ
Hình C.4 - Đường nhiệt
phát quang của mẫu không chiếu xạ
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Thư mục tài liệu tham
khảo