TIÊU CHUẨN QUỐC
GIA
TCVN 9968
: 2013
ISO 15884:2002
CHẤT
BÉO SỮA - CHUẨN BỊ METYL ESTE CỦA AXIT BÉO
Milk fat -
Preparation of fatty acid methyl esters
Lời nói đầu
TCVN 9968:2013 hoàn toàn tương đương với ISO 15884:2002;
TCVN 9968:2013 Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc
gia TCVN/TC/F12 Sữa và sản phẩm sữa biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn và Đo
lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Milk fat -
Preparation of fatty acid methyl esters
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này qui định phương pháp chuẩn bị metyl
este của axit béo trong chất béo sữa (milk fat) và chất béo thu được từ các sản
phẩm sữa.
Phương pháp này không thích hợp để phân tích
chất béo sữa đã phân giải lipit từng phần (độ axit của chất béo > 1 mmol axit
béo tự do trên 100 g chất béo). Trong trường hợp này, có thể sử dụng phương
pháp khác nêu trong Phụ lục A
2. Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho
việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì
áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố
thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 5504 (ISO 2446), Sữa - Xác định hàm
lượng chất béo.
TCVN 8103 (ISO 14156), Sữa và sản phẩm sữa
- Phương pháp chiết lipit và các hợp chất hòa tan trong lipit.
TCVN 9969 (ISO 15885), Chất béo sữa - Xác
định thành phần của axit béo bằng sắc ký khí lỏng.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trong tiêu chuẩn này sử dụng các thuật ngữ và
định nghĩa sau:
3.1. Metyl este của các axit béo trong chất
béo sữa
(fatty acit methyl esters of milk fat)
Các metyl este của các axit béo được chuẩn bị
bằng quy trình quy định trong tiêu chuẩn này.
4. Nguyên tắc
Các metyl este của các axit béo trong chất
béo sữa được chuẩn bị bằng metanol phân các glycerit có xúc tác kiềm trong dung
dịch không chứa rượu. Sau thời gian phản ứng nhất định, trung hòa hỗn hợp bằng
cách thêm natri hydro sulfat tinh thể để tránh xà phòng hóa các este tạo thành.
5. Thuốc thử
Chỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân
tích và nước cất hoặc nước đã loại khoáng hoặc nước có chất lượng tương đương,
trừ khi có quy định khác.
5.1. Dung môi: n-pentan, n-hexan
hoặc n-heptan.
5.2. Metanol, chứa không quá 0,5 %
khối lượng nước.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.4. Thuốc thử chuyển hóa este, dung dịch kali
hydroxit (KOH) hoặc dung dịch natri methoxit (NaOCH3) trong metanol
xấp xỉ 2 mol/l.
Hòa tan 11,2 g KOH trong 100 ml metanol và
trộn kỹ.
Cách khác, hòa tan 10,8 g NaOCH3
trong 100 ml metanol và trộn kỹ.
Dung dịch natri methoxit trong metanol có thể
được chuẩn bị bằng cách hòa tan 4,6 g natri kim loại trong metanol hoặc pha
loãng dung dịch bán sẵn trên thị trường đến nồng độ khoảng 5,4 mol/l (ví dụ: Fluka
717481)). Tuy nhiên, phải rất cẩn thận khi xử
lý với natri kim loại.
6. Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử
nghiệm thông thường và cụ thể như sau:
6.1. Cân, có thể cân chính xác đến 1 mg.
6.2. Ống nghiệm, đường kính 16 mm, dài
100 mm, có nắp vặn lót bằng PTFE.
6.3. Pipet chia vạch, dung tích 1 ml và 10
ml.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.5. Máy ly tâm, có thể vận hành ở 350
g ± 50 g.
Máy ly tâm cần có bộ phận hiển thị tốc độ số
vòng quay trên phút, với dung sai tối đa là ± 50 r/min. Về chi tiết, xem TCVN 5504
(ISO 2446).
7. Lấy mẫu
Mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải đúng là mẫu
đại diện. Mẫu không bị hư hỏng hoặc không bị thay đổi trong suốt quá trình vận
chuyển hoặc bảo quản.
Việc lấy mẫu không qui định trong tiêu chuẩn này.
Nên lấy mẫu theo TCVN 6400 (ISO 707).
8. Chuẩn bị mẫu thử
Thực hiện phương pháp chiết theo TCVN 8103
(ISO 14156).
Chất béo chiết được có thể bảo quản trong tủ
lạnh đông không quá 1 tháng.
9. Cách tiến hành
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trộn mạnh lượng chứa trong ống nghiệm trên
máy trộn vortex (6.4) trong 1 min. Sau thời gian phản ứng thêm 5 min, thì bổ
sung 0,5 g natri hydro sulfat rắn (5.3) và trộn lại. Đặt các ống nghiệm đựng
mẫu thử vào máy ly tâm (6.5) và cho ly tâm 3 min ở nhiệt độ phòng.
Sau khi ly tâm, lấy phần dịch lỏng trong suốt
phía trên của phần mẫu thử để phân tích sắc ký khí lỏng. Tiến hành theo quy
định trong TCVN 9969 (ISO 15885).
Nếu cần, gạn lấy dung dịch este và bảo quản trong
tủ lạnh hoặc tốt nhất là bảo quản trong tủ đông sâu trong vài ngày. Phải chú ý để
tránh làm thất thoát do metyl este của các axit béo trong chất béo sữa bay hơi.
CHÚ THÍCH: Các N-acyl lipit (ví dụ: sphingolipit)
không chuyển hóa este bằng cách metanol phân với xúc tác kiềm. Các chất này chủ
yếu xuất hiện trong chất béo là sản phẩm từ whey.
10. Báo cáo thử
nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:
a) tất cả các thông tin cần thiết để nhận
biết đầy đủ về mẫu thử;
b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;
c) phương pháp thử đã dùng, viện dẫn tiêu
chuẩn này;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Phụ
lục A
(Quy định)
Quy
trình thay thế sử dụng sự chuyển hóa este có xúc tác axit của các glycerit
A.1 Giới thiệu
Nếu chất béo sữa thủy phân từng phần được
chuyển thành các metyl este axit béo thì sử dụng xúc tác axit chuyển hóa este của
các liên kết axit glyxerit đồng thời với este hóa các axit béo tự do quy định
trong Phụ lục này.
A.2 Thuốc thử
Chỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân
tích và nước cất hoặc nước đã loại khoáng hoặc nước có chất lượng tương đương,
trừ khi có quy định khác.
A.2.1 Axit sulfuric, ρ20(H2SO4)
= 1,84 g/ml.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
A.2.3 Thuốc thử chuyển hóa este
Trong khi làm nguội, thêm từ từ 1 ml axit sulfuric
(A.2.1) vào 15 ml metanol (A.2.2).
A.3 Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử
nghiệm thông thường và cụ thể như sau:
A.3.1 Cân, có thể cân chính xác đến 10 mg.
A.3.2 Pipet chia vạch, dung tích 1 ml và 5
ml.
A.3.3 Ống thủy tinh, dung tích 5 ml.
Để thay cho các ống thủy tinh, có thể sử dụng
các lọ tạo dẫn xuất nhỏ thích hợp có kích thước tương tự, với điều kiện là kín
khí để tránh làm thất thoát các este bay hơi.
A.3.4 Tủ sấy, có thể làm việc ở
nhiệt độ từ 100 oC đến 110 oC hoặc nồi cách thủy
đun sôi.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chuẩn bị mẫu thử theo Điều 8.
A.5 Cách tiến hành
Cân 2 g mẫu thử đã chuẩn bị, chính xác đến 10
mg, cho vào ống thủy tinh (A.3.3). Thêm 0,4 ml thuốc thử chuyển hóa este (A.2.3).
Làm kín ống thủy tinh trên ngọn lửa. Giữ ống thủy tinh chứa mẫu 3 h trong tủ (A.3.4)
ở 100 oC đến 110 oC, thỉnh thoảng xoay trộn mẫu chứa
trong ống.
Làm nguội ống thủy tinh chứa mẫu đến nhiệt độ
phòng và để cho tách pha hoàn toàn. Mở ống thủy tinh và lấy phần nổi phía trên
để phân tích. Nên pha loãng các este tạo thành với dung môi thích hợp.
THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM
KHẢO
[1] TCVN 6400 (ISO 707), Sữa và sản phẩm
sữa - Hướng dẫn lấy mẫu.
1)
Fluka là tên thương mại của thuốc thử có bán sẵn. Thông tin đưa ra tạo thuận tiện
cho người sử dụng tiêu chuẩn và không ấn định phải sử dụng sản phẩm này.