Tên hóa học:
|
-caroten;
b,b-caroten;
1,1'-(3,7,12,16-tetramety-1,3,5,7,9,11,13,15,17- octadecanonaen-1,18-diyl)bis[2,6,6-trimetylcyclohexen]
|
Tên khác:
|
Cl Food Orange 5; Cl (1975) No.
40800
|
3.3. Kí hiệu
INS (mã số quốc tế về phụ gia thực
phẩm):
160a(i)
C.A.S (mã số hóa chất): 7235-40-7
3.4. Công thức hóa học: C40H56
3.5. Công thức cấu tạo (xem Hình 1)
Hình 1 - Công
thức cấu tạo của -caroten tổng hợp
3.6. Khối lượng phân tử: 536,88.
4. Các yêu cầu
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dạng tinh thể hoặc bột tinh thể màu đỏ đến đỏ
nâu, nhạy với oxy và ánh sáng.
CHÚ THÍCH: Bảo quản chế phẩm
trong bao bì tránh ánh
sáng và môi trường khí trơ.
4.2. Độ hòa tan
Không tan trong nước, thực tế không tan
trong etanol, rất ít tan trong dầu thực vật.
4.3. Phép thử carotenoid
Đạt yêu cầu của phép thử quy định
trong 5.2.
4.4. Phép đo quang phổ
Đạt yêu cầu của phép thử quy định
trong 5.3.
4.5. Các chỉ tiêu lí - hóa
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Bảng 1 - Chỉ tiêu lí - hóa của b-caroten tổng hợp
Tên chỉ tiêu
Mức yêu cầu
1. Hàm lượng chất màu tổng số tính
theo -caroten, % khối lượng, không nhỏ
hơn
96
2. Hàm lượng chất màu phụ tính theo
các carotenoid ngoại trừ -caroten, % khối
lượng so với chất màu tổng
số,
không lớn hơn
3
3. Hàm lượng tro sulfat, % khối lượng,
không lớn hơn
0,1
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2
5. Phương pháp
thử
5.1. Xác định độ hòa tan, theo 3.7
trong TCVN 6469:2010.
5.2. Phép thử carotenoid
Thêm lần lượt dung dịch natri nitrit 5
% và dung dịch axit sulfuric 0,5 M vào dung dịch mẫu thử trong axeton, dung dịch
mẫu thử bị mất màu.
5.3. Phương pháp nhận biết bằng đo
quang phổ
Xác định độ hấp thụ (A) của
dung dịch mẫu thử đã pha loãng (xem
5.4) tại các bước sóng 455 nm và 483 nm. Tỷ số A455/A483 phải nằm
trong khoảng từ 1,14 đến 1,19.
Xác định độ hấp thụ (A) của dung dịch
mẫu thử đã pha loãng
(xem 5.4) tại các bước sóng 455 nm và 340 nm. Tỷ số A455/A340
không được thấp hơn 15.
5.4. Xác định hàm lượng chất
màu tổng số,
theo 3.3.1.4 (Phương pháp đo quang phổ) trong TCVN 6470:2010.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Khối lượng mẫu thử: 0,08 g ± 0,01 g;
- Dung tích các bình định mức: V1 = V2 = V3 = 100 ml;
- Dung tích các pipet: v1 = v2 = 5 ml;
- Độ hấp thụ riêng của chất chuẩn: = 2500;
- Bước sóng tương ứng với độ hấp thụ cực đại:
khoảng 455 nm.
5.4.2. Tính kết quả
Hàm lượng chất màu tổng số của mẫu thử, X1, được tính bằng phần
trăm khối lượng (%) theo công thức sau:
X1 =
trong đó
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
là
độ hấp thụ riêng của -caroten ( =
2500);
V1 là dung tích bình định mức,
tính bằng mililít (V1 = 100 ml);
D là hệ số pha loãng (D = );
w là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g).
5.5. Xác định hàm lượng chất
màu phụ
5.5.1. Thuốc thử
Chỉ sử dụng thuốc thử tinh khiết phân tích, nước sử dụng
phải là nước cất hoặc nước
có chất lượng tương đương.
5.5.1.1. Hydroxytoluen đã butyl hóa
(BHT).
5.5.1.2. 2-Propanol.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.5.1.4. Amoni axetat, dung dịch 0,2 %.
5.5.1.5. Axetonitril.
5.5.1.6. Metanol.
5.5.1.7. Etanol.
5.5.1.8. Tetrahydrofuran.
5.5.1.9. Dung môi pha động
Hòa tan 50 mg BHT (5.5.1.1) trong 20
ml 2-propanol (5.5.1.2) đựng trong bình định mức 1000 ml. Thêm
0,2 ml N-etyldiiopropyl-amin (5.5.1.3), 25 ml dung dịch amoni axetat 0,2 %
(5.5.1.4), 455 ml axetonitril (5.5.1.5) và khoảng 450 ml metanol (5.5.1.6). Để cho hỗn hợp
về nhiệt độ phòng và thêm metanol đến vạch.
Sử dụng dung môi pha động trong vòng 2
ngày sau khi chuẩn bị.
5.5.2. Thiết bị, dụng cụ
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.5.2.1. Thiết bị HPLC, được trang
bị detector UV/VIS hoặc detector mảng diot, bộ bơm mẫu tự động
có làm lạnh và bộ tích phân.
5.5.2.2. Cột sắc kí, ví dụ: cột pha
đảo C18, Suplex pkb-100 (kích thước 250 mm x 4,6 mm, cỡ hạt 5 m)
hoặc loại tương đương.
5.5.2.3. Bình định mức, dung tích 100 ml và 1
000 ml.
5.5.2.4. Cân phân tích, có thể cân chính xác đến
0,1 mg.
5.5.3. Cách tiến hành
5.5.3.1. Chuẩn bị dung dịch mẫu
thử
Cân 10 mg mẫu thử, chính xác đến 0,1 mg,
hòa tan trong tetrahydrofuran
(5.5.1.8) (đã được ổn định
bằng dung dịch BHT 0,025 %). Chuyển hỗn hợp sang bình định mức
100 ml (5.5.2.3) và thêm tetrahydrofuran đến vạch.
Pha loãng dung dịch thu được với
etanol (5.5.1.7) theo tỉ lệ thể tích 1:10.
5.5.3.2. Điều kiện sắc kí
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Cột: theo 5.5.2.2;
- Pha động: dung môi 5.5.1.9;
- Rửa giải: đẳng dòng;
- Nhiệt độ cột: 30 °C;
- Tốc độ dòng: 0,6 ml/min;
- Thể tích bơm: 10 l;
- Nhiệt độ bộ bơm lấy mẫu tự động: khoảng 15
°C;
- Thời gian chạy sắc kí: khoảng 35 min.
5.5.3.3. Tiến hành sắc kí
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Pic lớn nhất trên sắc kí đồ
là của all-trans--caroten. Thời gian lưu tương đối của
các carotenoid có hàm lượng nhỏ và các đồng phân cis của -caroten so với all-trans--caroten là: all-trans-retinal
(0,26), all-trans--apo-12'-carotenal (0,33), all-trans--apo-10'-carotenal (0,34), all-trans-g-caroten (0,85), all-trans-a-caroten (0,95), 9-cis--caroten (1,05), 13-cis--caroten (1,15) và 15-cis--caroten (1,18). Tích phân diện tích các pic
trên sắc kí đồ.
5.5.4. Tính kết quả
Hàm lượng các carotenoid ngoại trừ -caroten, X2 biểu thị bằng
phần trăm khối lượng so với chất màu tổng số, tính theo công thức
sau:
X2= x 100
Trong đó
At là tổng diện tích các
pic trên sắc kí đồ, ngoại trừ
pic của dung môi, tính theo đơn vị diện tích;
Ac là tổng diện tích các
pic của tất cả các -caroten trên sắc kí đồ (all-trans--caroten, 9-cis-- caroten, 13-cis--caroten và 15-cis--caroten), tính theo đơn vị diện tích.
5.6. Xác định hàm lượng tro sulfat, theo
5.3.3.1.1 trong TCVN 8900-2:2012, sử dụng
2 g mẫu thử.
5.7. Xác định hàm lượng chì, theo TCVN
8900-6:2012, TCVN 8900-7:2012 hoặc TCVN 8900-8:2012.