TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 9938:2013
ISO 3947:1977
TINH BỘT TỰ NHIÊN HOẶC TINH BỘT BIẾN TÍNH – XÁC
ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT BÉO TỔNG SỐ
Starches,
native or modified – Determination of total fat content
Lời nói đầu
TCVN 9938:2013 hoàn toàn tương
đương với ISO 3947:1977;
TCVN 9938:2013 do Ban kỹ thuật tiêu
chuẩn quốc gia TCVN/TC/F18 Đường, mật ong và sản phẩm tinh bột biên
soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công
nghệ công bố.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Starches,
native or modified – Determination of total fat content
1. Phạm vi áp
dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp
xác định hàm lượng chất béo tổng số của tinh bột tự nhiên hoặc tinh bột biến
tính chứa hàm lượng chất béo dự kiến nhỏ hơn 1,5% (khối lượng).
2. Tài liệu
viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần
thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm
công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm
công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu
có).
ISO 5808, Starch derivatives and
by-products – Determination of “extractable” fat content 1) (Các
sản phẩm tinh bột và sản phẩm phụ - Xác định hàm lượng chất béo “có thể chiết
được”)
3. Thuật ngữ và
định nghĩa
Trong tiêu chuẩn này sử dụng thuật
ngữ và định nghĩa sau đây:
3.1. Hàm lượng chất béo tổng số (total
fat content)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4. Nguyên tắc
Thủy phân mẫu bằng cách đun sôi với
axit clohydric và làm sạch để ngưng kết các sản phẩm không hòa tan, gồm cả chất
béo tổng số. Lọc, làm khô và tách chất béo bằng chiết dung môi.
5. Thuốc thử
Sử dụng nước cất hoặc nước có độ
tinh khiết tương đương.
5.1. Dung môi: n-hexan hoặc
dầu nhẹ (dải sôi từ 40 oC đến 60 oC) hoặc cacbon
tetraclorua. (Các dung môi này, đặc biệt là cacbon tetraclorua, phải được xử lý
cẩn thận vì rất độc).
Phần còn lại khi bay hơi hoàn toàn
không được quá 0,001 g/100 ml.
5.2. Axit clohydric, ρ20
= 1,18 g/ml.
5.3. Dung dịch iốt, 0,001 N.
5.4. Metyl da cam,
dung dịch nước 2 g/l.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Sử dụng các dụng cụ thủy tinh có
các khớp thủy tinh mài.
Sử dụng các thiết bị phòng thử
nghiệm thông thường và cụ thể như sau.
6.1. Bộ chiết, ví dụ Soxhlet
hoặc Twisselmann hoặc các loại thiết bị thích hợp khác.
6.2. Bình chiết, thích hợp
để gắn với đầu dưới của bộ chiết (6.1).
6.3. Đĩa lọc bằng giấy,
đường kính lỗ 10 μm, không chứa các chất hòa tan trong dung môi được sử dụng
(5.1).
6.4. Ống chiết bằng giấy,
thích hợp để dùng trong bộ chiết (6.1) và không chứa chất có thể hòa tan trong
dung môi được sử dụng (5.1).
6.5. Bông vải, không có chất
hòa tan trong dung môi được sử dụng (5.1).
6.6. Bộ sinh hàn làm lạnh
bằng nước, thích hợp để gắn vào phần trên của bộ chiết (6.1).
6.7. Bếp điện, kiểm soát
được các nhiệt độ khác nhau.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.8. Nồi cách thủy, có khả
năng kiểm soát được nhiệt độ ở 15 oC đến 25 oC.
6.9. Nồi cách thủy đun sôi.
6.10. Tủ sấy, có khả năng
kiểm soát được nhiệt độ ở 50 oC ± 1 oC.
6.11. Tủ sấy chân không, có
khả năng kiểm soát được nhiệt độ ở 100 oC ± 1 oC.
6.12. Cốc có mỏ, dung tích
600 ml.
6.13. Bình hút ẩm, chứa chất
hút ẩm còn tác dụng.
6.14. Cân phân tích.
7. Cách tiến
hành
7.1. Chuẩn bị mẫu thử
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7.2. Phần mẫu thử
Cân từ 25 g đến 50 g mẫu thử (7.1),
chính xác đến 0,1 g, tùy thuộc vào hàm lượng chất béo tổng số dự kiến, chuyển
vào cốc có mỏ (6.12) và huyền phù hóa trong 100 ml nước.
7.3. Thủy phân
Trộn 100 ml axit clohydric (5.2)
với 200 ml nước. Đun dung dịch đến sôi và cho vào huyền phù của phần mẫu thử
(7.2).
Đun hỗn hợp chỉ đến sôi và duy trì
trong 5 min.
Kiểm tra hỗn hợp không có tinh bột
bằng cách chuyển vài giọt hỗn hợp vào ống nghiệm, làm nguội đến nhiệt độ phòng
rồi thêm một giọt dung dịch iốt (5.3). Nếu không xuất hiện màu thì tiến hành
như trong 7.4.
Nếu có màu xanh nước biển, tiếp tục
đun sôi hỗn hợp, kiểm tra thường xuyên để đảm bảo rằng dung dịch không có tinh
bột, sử dụng quy trình như trên. Khi hỗn hợp không có tinh bột, thì tiến hành
như trong 7.4.
7.4. Tách sản phẩm không tan
Đặt cốc có mỏ cùng với mẫu vào nồi
cách thủy (6.8) trong 30 min. Khuấy liên tục để đảm bảo nhiệt độ được đồng đều
và làm kết tủa chất béo.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Gấp giấy lọc chứa cặn và các mẩu
giấy lọc, đặt lên mặt kính đồng hồ rồi sấy 3 h trong tủ sấy (6.10) được kiểm
soát ở 50 oC ± 1oC.
7.5. Chiết chất béo tổng số
Đặt giấy lọc cùng với lượng chứa
bên trong vào ống chiết (6.4).
Đậy kín cổ ống chiết bằng bông vải
(6.5) và đặt vào bộ chiết (6.1).
Cho khoảng 50 ml dung môi (5.1) vào
bình chiết (6.2), trước đó đã được sấy khô rồi cân chính xác đến 0,001 g. Lắp
bình vào bộ chiết (6.1) rồi đặt bộ sinh hàn (6.6) lên đỉnh bộ chiết. Đặt bộ đã
lắp lên bếp điện (6.7) và mở cho nước lạnh chảy vào bộ sinh hàn (6.6).
CHÚ THÍCH Cần đảm bảo rằng tất cả
các khớp nối của bộ chiết đủ kín để tránh thất thoát dung môi trong quá trình
chiết.
Kiểm soát nguồn nhiệt sao cho tạo
được 150 giọt đến 220 giọt chất ngưng tụ trong một phút hoặc làm ống si phông 7
đến 10 lần trong một giờ rồi tiếp tục chiết trong 3 h.
Tháo bình chứa chất béo chiết được.
Nhúng bình chiết cùng chất béo chiết được trong nồi cách thủy đun sôi (6.9) và
chưng cất hết toàn bộ dung môi ra khỏi bình; Đặt bình vào tủ sấy chân không
(6.11), được kiểm soát ở 100 oC ± 1 oC khoảng 1 h. Chuyển
bình chiết vào bình hút ẩm (6.13), làm nguội đến nhiệt độ phòng rồi cân chính
xác đến 0,001 g.
CHÚ THÍCH Kéo dài thời gian sấy
dịch chiết ở nhiệt độ cao có thể dẫn đến kết quả cao vì chất béo bị oxi hóa.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8. Biểu thị kết
quả
8.1. Phương pháp tính và công
thức
Hàm lượng chất béo tổng số, biểu
thị bằng phần trăm khối lượng sản phẩm, được tính bằng công thức sau đây:
Trong đó
m0 là khối lượng của
phần mẫu thử (7.2), tính bằng gam (g);
m1 là khối lượng của
bình chiết rỗng (7.5), tính bằng gam (g);
m2 là khối lượng của
bình và chất béo tổng sau khi sấy, tính bằng gam (g);
Lấy kết quả là trung bình cộng của
hai lần xác định, nếu đáp ứng các yêu cầu lặp lại (xem 8.2). Nếu không thì lặp
lại phép xác định.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết
quả thử nghiệm tiến hành đồng thời hoặc liên tiếp do một người phân tích, thực
hiện trên cùng một mẫu thử, không được quá 5% giá trị trung bình.
9. Báo cáo thử
nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải chỉ rõ
phương pháp và dung môi đã sử dụng cũng như kết quả thử nghiệm thu được. Báo
cáo thử nghiệm cũng phải đề cập mọi chi tiết thao tác không được quy định trong
tiêu chuẩn này hoặc tùy chọn cũng như các sự cố bất kỳ có thể ảnh hưởng đến kết
quả thử nghiệm.
Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm mọi
thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử.
1) Tiêu chuẩn
này đã được dùng để tham khảo trong quá trình xây dựng tiêu chuẩn, không sử
dụng trong tiêu chuẩn này.