- Nhiệt độ của bộ bơm:
|
180 °C;
|
- Tốc độ khí mang heli:
|
1 ml/min ở 25 °C;
|
- Chế độ bơm:
|
bơm không chia dòng;
|
- Chương trình nhiệt độ:
|
40 °C trong 0,75 min, tốc độ tăng 10
°C/min đến 60 °C, sau đó 3 °C/min đến 150 °C rồi tăng đến 220 °C và
sau đó giữ trong 4,25 min ở 220 °C;
|
- Thời gian lưu điển hình:
|
đối với etyl carbamat là từ 23 min đến
27 min
|
|
đối với n-propyl carbamat là
27 min đến 31 min;
|
- Giao diện (interface) GC-MS:
|
220 oC;
|
- Các thông số MS:
|
sử dụng perfluorotributylamin
để tối ưu hóa độ nhạy ở khối lượng
thấp
hơn,
chế độ SIM, độ trễ dung môi và thời gian bắt đầu 22 min, thời gian dừng/ion
100 ms.
|
4.2. Bộ cô quay, ví dụ: Buchi
Rotovapor Model RE-120 4).
4.3. Bình, hình quả
lê, dung tích 300 ml, có cổ mài chuẩn 24/40.
4.4. Ống nghiệm cô đặc, dung tích 4
ml, được chia vạch, có khớp nối mài chuẩn 19/22 và có nắp đậy với cổ mài chuẩn
19/22.
4.5. Cốc có mỏ, dung tích 100
ml.
4.6. Cân, có thể cân chính xác đến 0,01 g.
4.7. Nồi cách thủy, có thể duy
trì ở 30 °C.
4.8. Pipet Pasteur, có thể phân
phối thể tích thích hợp.
4.9. Pipet, có thể phân phối
các thể tích thích hợp.
4.10. Cột chiết pha rắn
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ THÍCH: Trước khi phân tích, kiểm tra từng lô cột
chiết về độ thu hồi tương đối EC-nPC và để chắc chắn không chứa m/z 62, m/z 74 và m/z 89.
Chuẩn bị EC trong mẫu kiểm soát (3.7)
với nồng độ 100 ng/g. Phân tích 5,00 g mẫu kiểm soát như đối với mẫu rượu chưng cất,
tiến hành theo 6.1.1, 6.2 và 6.3. Độ thu hồi EC từ 90 ng/g đến 110 ng/g là thỏa
mãn. Sự thay đổi độ mịn của chất hấp thụ có thể làm cho tốc độ dòng
rất chậm, ảnh
hưởng đến độ thu hồi tương đối EC-nPC. Nếu sau một vài thử nghiệm, mẫu
kiểm soát không đạt được độ thu hồi từ 90 % đến 110 % thì thay cột hoặc sử dụng
đường chuẩn đã hiệu
chỉnh
độ thu hồi về định lượng EC.
Để dựng đường chuẩn, chuẩn bị các dung
dịch chuẩn như trong (3.6), sử dụng etanol 40 % thay cho diclometan. Phân tích
1 ml dung dịch hiệu chuẩn như đối với
mẫu rượu chưng cất, tiến hành theo 6.1.1, 6.2 và 6.3, nhưng không bổ sung dung
dịch nPC thay thế. Dựng đường chuẩn mới, sử dụng các tỷ lệ EC/nPC từ các chất
chuẩn chiết được.
5. Lấy mẫu
Việc lấy mẫu không quy định trong tiêu
chuẩn này.
Mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải là
mẫu đại diện. Mẫu không được
hư hỏng hoặc thay đổi trong suốt quá trình bảo quản và vận chuyển.
6. Cách tiến
hành
6.1. Chuẩn bị mẫu thử
6.1.1. Rượu chưng cất và rượu vang nâng độ (độ cồn trên
14 %)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.1.2. Rượu vang (độ cồn ít
hơn 14 %)
Cân 20,00 g mẫu thử, chính xác đến
0,01 g, cho vào cốc có mỏ 100 ml (4.5)
rồi thêm 1 ml dung dịch chuẩn nội nPC (3.5.3), thêm nước để có được tổng khối lượng
40,00 g.
6.1.3. Nước tương
Cân 10,00 g mẫu thử, chính xác đến
0,01 g, cho vào cốc có mỏ 100 ml (4.5)
rồi thêm 1 ml dung dịch chuẩn nội nPC (3.5.3), thêm nước để có được tổng khối lượng
40,00 g.
6.2. Chiết
CHÚ THÍCH: Tiến hành chiết
mẫu trong tủ hút có thông gió.
Chuyển phần mẫu thử đã pha loãng tương
ứng trong 6.1 sang cột chiết. Rửa cốc có mỏ bằng 10 ml nước và chuyển nước rửa
sang cột. Để cho chất lỏng hấp thụ
vào cột trong 4 min. Rửa giải hai lần, mỗi lần dùng 80 ml diclometan. Thu lấy
dịch rửa giải vào bình hình quả lê 300 ml (4.3). Làm bay hơi dịch rửa giải đến
khoảng từ 2 ml đến 3 ml, sử dụng bộ cô quay (4.2) để trong nồi
cách thủy ở 30 °C. Không để dịch chiết bay hơi đến khô.
Chuyển phần dịch chiết đã cô đặc vào ống
cô đặc chia vạch 4 ml, sử dụng pipet Pasteur (4.8). Tráng bình bằng 1
ml diclometan và chuyển nước tráng rửa vào ống nghiệm. Cô đặc dịch chiết đến 1
ml dưới dòng khí nitơ. Chuyển dịch cô đặc sang lọ lấy mẫu tự động để phân tích
GC-MS.
6.3. Phân tích
GC-MS
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Bơm các thể tích 1 ml của các dung dịch
hiệu chuẩn EC-nPC trong 3.6 vào máy GC-MS. Dựng đồ thị của các tỷ lệ diện tích
đối với m/z 62 trên trục y với nồng độ EC (ng/ml) trên trục x (100 ng/ml,
200 ng/ml, 400 ng/ml, 800 ng/ml và 1600 ng/ml).
6.3.2. Định lượng EC
Bơm 1 ml dịch chiết cô đặc
thu được trong 6.2 vào máy GC-MS và tính tỷ lệ diện tích EC-NPC đối với m/z 62.
Xác định nồng độ EC bằng nanogam trên
mililit trong dịch chiết, sử dụng đường chuẩn nội.
6.3.3. Phép thử khẳng định
EC
Xác định các độ đáp ứng đối với các
ion m/z 62, m/z 74 và m/z 89 có mặt ở thời gian lưu của EC. Các đáp ứng này là chẩn đoán các mảnh
vỡ chính (M - C2H3
•)+ và (M - CH3
•)+ và ion phân
tử (M) tương ứng. Sự có mặt EC được khẳng định nếu tỷ lệ tương đối của các ion
này nằm trong dải 20 % các tỷ lệ của dung dịch chuẩn EC. Dịch chiết có thể cần được cô
đặc tiếp để thu được độ đáp ứng đủ đối với m/z 89.
7. Tính kết quả
Hàm lượng EC có trong phần mẫu
thử, X, biểu thị bằng nanogam trên gam (ng/g), tính theo công
thức sau:
X = C x
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
C là nồng độ EC trong dịch chiết cuối
cùng, xác định từ đường chuẩn (xem 6.3.2), tính bằng nanogam trên mililit
(ng/ml);
V là thể tích dịch chiết
sau khi cô cạn (xem 6.2), tính bằng mililit (V = 1 ml);
w là khối lượng phần mẫu
thử đã lấy, tính bằng gam (g).
8. Báo cáo thử
nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm ít nhất
các thông tin sau:
a) mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy
đủ về mẫu thử;
b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;
c) phương pháp thử đã sử dụng, viện dẫn
tiêu chuẩn này;
d) mọi chi tiết thao tác không quy định
trong tiêu chuẩn này, hoặc tùy chọn, cùng với mọi tình huống bất thường khác
có thể ảnh hưởng
đến kết quả;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Phụ lục A
(Tham khảo)
Kết quả của
phép thử liên phòng thử nghiệm
Kết quả của phép thử liên
phòng về xác định
etyl carbamat (EC) trong đồ uống có cồn và nước tương bằng phương pháp GC-MS được
nêu trong Bảng A.1.
Bảng A.1 - Kết
quả của phép thử liên phòng thử nghiệm
Mẫu
EC bổ sung
EC trung
bình
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Độ lệch chuẩn
lặp lại, sr
Độ lệch chuẩn
tái
lập, sR
Hệ số biến thiên lặp
lại, RSDr
Hệ số biến thiên
tái lập, RSDR
ng/g
ng/g
%
ng/g
ng/g
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
%
Rượu chưng cất
0
50
2,25
4,78
4,47
9,49
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
112
89
7,43
10,38
6,63
9,26
320
329
87
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
28,03
4,03
8,53
Rượu vang nâng độ
0
40
1,59
4,77
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
12,02
45
80
89
3,32
7,00
4,14
8,74
135
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
90
8,20
11,11
5,05
6,84
Rượu vang
0
11
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2,03
3,94
18,47
15
25
93
1,67
2,67
6,73
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
40
48
93
1,97
4,25
4,10
8,86
Nước tương
0
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,49
4,82
8,43
27,37
20
36
90
3,08
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8,49
22,63
60
70
87
3,29
9,70
4,70
13,87
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1) Có thể sử dụng sản phẩm của
Biomedicals ICN, Irvine, CA 92.713, USA. Thông tin này đưa ra để thuận tiện
cho người
sử
dụng tiêu chuẩn và không ấn định phải sử
dụng sản phẩm đó. Có thể sử dụng các
sản phẩm tương tự nếu cho kết quả tương đương.
2) Sản phẩm của hãng
J & W Scientific, Folsom, CA 95630, USA.
3) Sản phẩm của hãng Supelco,
Inc., Bellefonte, PA 16823,
USA.
Các thông tin này đưa ra để thuận tiện
cho người sử dụng tiêu chuẩn và không ấn định phải sử dụng sản phẩm đó.
Có thể
sử dụng các sản phẩm tương tự nếu cho kết quả
tương đương.
4) Sản phẩm
của Kuderna Danish
5) Sản phẩm của hãng Varian Sample
Preparation Products, Sunnyvale, CA 94089, USA
6) Sản
phẩm của hãng EM Science, Gibbstown, NJ
08027, USA
Các thông tin này đưa ra để thuận tiện
cho người sử dụng tiêu chuẩn và không ấn định phải sử dụng sản phẩm đó. Có thể sử dụng các sản phẩm tương tự nếu cho kết quả tương đương.