TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 9886:2013
THỰC PHẨM -
XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT CARBARYL - PHƯƠNG PHÁP ĐO MÀU
Foodstuffs -
Determination of carbaryl pesticide residues - Colorimetric method
Lời nói đầu
TCVN 9886:2013 được xây dựng dựa trên
cơ sở AOAC 964.18 Carbaryl Pesticide
Residues. Colorimetric method,
TCVN 9886:2013 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn
quốc gia TCVN/TC/F13 Phương pháp phân tích và lấy mẫu biên soạn, Tổng cục
Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
THỰC PHẨM -
XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT CARBARYL - PHƯƠNG PHÁP ĐO MÀU
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp đo
màu để xác định dư lượng carbaryl có trong thực phẩm.
2. Nguyên tắc
Carbaryl được chiết ra khỏi mẫu thử bằng diclometan (CH2CI2)
với sự có mặt của natri sulfat. Dung dịch chiết được tạo màu với kali hydroxit
trong metanol, axit axetic (CH3COOH) cùng với thuốc thử màu. Tiến
hành đo độ hấp thụ của dung dịch thu được ở bước sóng 475 nm.
3. Thuốc thử
Chỉ sử dụng thuốc thử loại tinh khiết
phân tích và chỉ sử dụng nước đã loại khoáng,
trừ khi có quy định khác.
3.1. Axit phosphoric (H3PO4),
≥ 85 % khối lượng.
3.2. Axit axetic, ≥ 99,7 % khối
lượng.
3.3. Axeton, được chưng cất lại.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hòa tan 0,5 g amoni clorua (NH4CI)
trong 400 ml nước có chứa 1 ml axit phosphoric (H3PO4)
(3.1).
3.5. Thuốc thử màu
Hòa tan 25 mg p-nitrobenzen diazonium fluoborat
trong 5 ml metanol và thêm 20 ml axit axetic (3.2). Chuẩn bị dung dịch ngay trước khi sử dụng.
3.6. Diclometan (CH2CI2),
được chưng cất lại.
3.7. Dung dịch kali
hydoroxit trong metanol, 0,1 M.
3.8. Dung dịch polyetylen glycol
Pha loãng 1 ml polyetylen glycol đến
100 ml bằng diclometan.
3.9. Dung dịch chuẩn carbaryl
3.9.1. Dung dịch chuẩn gốc, 0,5 mg/ml
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.9.2. Dung dịch chuẩn trung
gian,
50 mg/ml
Chuyển 10 ml dung dịch chuẩn gốc
(3.9.1) sang bình định mức 100 ml và thêm diclometan đến vạch.
3.9.3. Dung dịch chuẩn làm
việc 5,0
mg/ml
Chuyển 10 ml dung dịch chuẩn trung gian (3.9.2) sang bình định mức 100
ml và thêm diclometan đến vạch.
3.10. Natri sulfat (Na2SO4), khan, dạng
bột.
3.11. Natri sultat (Na2SO4), khan, dạng
hạt.
4. Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của
phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:
4.1. Bộ cô bay hơi (xem Hình 1)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Sử dụng ống nối nơi tiếp xúc với mẫu.
4.2. Bình định mức một vạch, dung tích
100 ml.
4.3. Bình nón cổ mài chuẩn, dung tích
250 ml và 500 ml.
4.4. Pipet, có thể phân phối
các thể tích thích hợp.
![](00911474_files/image001.jpg)
CHÚ DẪN:
A ống góp bằng thủy tinh
B ống chịu lực
C van khóa
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
E cột chống tràn, chiều dài 25 cm, đường
kính ngoài 19 mm
F bi thủy tinh
G bình nón cổ mài chuẩn 24/40, dung
tích 250 ml
Hình 1 - Bộ
cô bay hơi
4.5. Máy đo quang phổ, có thể hoạt
động ở bước sóng 475 nm, được trang bị cuvet
có chiều dài đường quang 1 cm.
4.6. Máy trộn tốc độ cao, có thể đạt tốc độ quay từ 10 000 r/min đến 12
000 r/min.
4.7. Phễu lọc Buchner, No. 1 hoặc
loại tương đương.
4.8. Giấy lọc Whatman No. 1 hoặc tương
đương, được phủ một lớp trợ lọc dày 3 mm (ví dụ: Hyflo Super-cel hoặc tương
đương).
4.9. Phễu chiết, dung tích
125 ml.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.11. Cân, có thể
cân chính xác đến 0,1 mg.
5. Lấy mẫu
Việc lấy mẫu không quy định trong tiêu
chuẩn này.
Mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải là mẫu
đại diện. Mẫu không được hư hỏng hoặc thay đổi trong suốt quá trình bảo quản và vận chuyển.
6. Cách tiến
hành
6.1. Chuẩn bị mẫu thử
Mẫu thử
được trộn đều và được bảo quản thích hợp cho đến khi phân tích.
6.2. Chiết mẫu
6.2.1. Cân 50 g phần mẫu thử
đã chuẩn bị (6.1), chính xác đến 0,1 mg, cho vào máy trộn tốc độ cao (4.6),
thêm 150 ml diclometan (3.6) và 100 g bột natri sulfat khan (3.10). Trộn ở tốc
độ cao trong 2 min và để yên cho lắng xuống trong 1 min. Gạn dung môi sang phễu
lọc (4.7) có giấy lọc được phủ lớp trợ lọc (4.8). Thận trọng dùng chân không
cho đến khi lọc hết dung môi.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.2.2. Xử lý các dịch lọc
thu được theo 6.2.2.1 hoặc 6.2.2.2.
6.2.2.1. Thêm 1 ml dung dịch
polyetylen glycol (3.8) vào dịch lọc trong bình nón. Nối bình nón với bộ cô bay
hơi (4.1), đặt bình vào nồi cách thủy (4.10) để ở 25 °C đến 30 °C và cẩn thận
giảm áp lực đến khoảng 2,7 kPa. Sau khi dung môi bay hơi, ngắt ngay kết nối cột
chống tràn với bộ cô bay hơi.
Dùng pipet tráng thành cột và bình nón
bằng 5 ml axeton (3.3), xoay bình và làm ấm nhẹ dưới vòi nước nóng trong 30 s.
Cho 50 ml dung dịch làm đông tụ (3.4) đi qua cột và xoay đều. Tháo cột ra, để
yên hỗn hợp 30 min và lọc trong chân không qua lớp giấy lọc tráng Super-Cel
(4.8) trong phễu Buchner No.1 (4.7). Rửa bình và miếng đệm bằng hai phần mỗi phần
15 ml dung dịch làm đông tụ (3.4).
Tiếp tục thực hiện theo 6.2.3.
6.2.2.2. Thêm 1 ml dung dịch
polyetylen glycol (3.8) vào dịch lọc trong bình nón. Đậy nắp bình nón, Cẩn thận
giảm áp lực hút đến khoảng 20,25 kPa và làm ấm trên nồi cách thủy. Khi thể tích
đạt khoảng 5 ml, lấy bình ra khỏi nồi cách thủy và xoay bình cho đến khô. Tắt
chân không, mở nắp và để nguội.
Dùng pipet tráng bình nón bằng 5 ml
axeton, xoay bình và làm ấm nhẹ dưới vòi nước nóng trong 30 s. Cho 50 ml dung dịch
làm đông tụ (3.4) vào bình và xoay đều. Để yên hỗn hợp 30 min và lọc trong chân
không qua lớp giấy lọc tráng Super-Cel (4.8) trong phễu Buchner No.1 (4.7). Rửa
bình và miếng đệm bằng hai phần mỗi phần 15 ml dung dịch làm đông tụ (3.4).
Tiếp tục thực hiện theo 6.2.3.
6.2.3. Chuyển dịch Iọc sang
phễu chiết 125 ml (4.9), thêm 25 ml diclometan (3.6), lắc đều và để tách lớp
hoàn toàn. Tháo lớp phía dưới vào bình nón cổ mài chuẩn 250 ml (4.3). Lặp lại
bước chiết lớp nước với 25 ml diclometan, cho dịch chiết vào bình nón trên. Nếu
dịch chiết bị đục thì thêm 5 g đến 10 g natri sulfat khan dạng hạt (3.11) và lắc. Gạn dung môi sang bình nón cổ mài chuẩn 250 ml sạch, dùng một lượng nhỏ
diclometan để tráng. Nếu dư lượng dự kiến lớn hơn 2 mg/g thì pha loãng dịch
chiết trong bình định mức 100 ml và sử dụng một lượng thích hợp.
6.3. Dựng đường chuẩn
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dựng đường chuẩn của độ hấp thụ A thu được so với số microgam carbaryl.
6.4. Xác định
Bổ sung 1 ml dung dịch polyetylen
glycol (3.8) vào dung dịch đựng trong bình nón cổ mài chuẩn 250 ml (xem 6.2.3),
nối bình nón với cột chống tràn và với bộ cô bay hơi (4.1). Cho bay hơi dung
môi như trong 6.2, ngắt kết nối ngay và tháo cột chống tràn ra.
Dùng pipet tráng thành bình nón bằng 2
ml dung dịch kali hydoroxit 0,1 M (3.7), xoay tròn để tiếp xúc được hết. Để yên
5 min, thêm chính xác 17 ml axit axetic (3.2) và vừa thêm 1 ml thuốc thử màu (3.5) vừa xoay bình. Để yên đúng 1 min
và xác định độ hấp thụ A trong cuvet 1 cm ở bước sóng 475 nm, sử dụng máy đo
quang phổ (4.5), so với mẫu trắng thuốc thử được xử lý đồng thời với dịch chiết.
Từ đường chuẩn,
xác định nồng độ carbaryl trong dịch chiết.
7. Tính kết
quả
Hàm lượng carbaryl có trong phần mẫu thử, X, biểu thị bằng microgam trên gam (mg/g), tính theo công
thức sau:
X = C x ![](00911474_files/image002.gif)
Trong đó:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
V là thể tích các dung
môi đã bổ sung vào dịch chiết sau khi cô
cạn (xem 6.4), tính bằng mililit (trong trường hợp này V = 20 ml);
W là khối lượng phần mẫu
thử đã lấy, tính bằng gam (g).
8. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm ít nhất
các thông tin sau:
a) mọi thông tin cần thiết để nhận biết
đầy đủ về mẫu thử;
b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu
biết;
c) phương pháp thử đã sử dụng, viện dẫn
tiêu chuẩn này;
d) mọi chi tiết thao tác không quy định
trong tiêu chuẩn này, hoặc tùy chọn, cùng
với mọi tình huống bất thường khác có thể ảnh hưởng
đến kết quả;
e) kết quả thử nghiệm thu được.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66