TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 9885:2013
NGŨ
CỐC VÀ SẢN PHẨM NGŨ CỐC – XÁC ĐỊNH DỰ LƯỢNG ETYLEN DIBROMUA – PHƯƠNG PHÁP SẮC
KÝ KHÍ
Cereals
and cereal products – Determination ethylene dibromide – Gas chromatographic
method
Lời nói đầu
TCVN 9885:2013 được xây dựng dựa
trên cơ sở AOAC 986.20 Ethylene Dibromide in Grain and Grain Products. Gas
Chromatographic Method;
TCVN 9885:2013 do Ban kỹ thuật tiêu
chuẩn quốc gia TCVN/TC/F13 Phương pháp phân tích và lấy mẫu biên soạn,
Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ
công bố.
NGŨ
CỐC VÀ SẢN PHẨM NGŨ CỐC – XÁC ĐỊNH DỰ LƯỢNG ETYLEN DIBROMUA – PHƯƠNG PHÁP SẮC
KÝ KHÍ
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp
xác định dư lượng etylen dibromua (EDB) có trong ngũ cốc và sản phẩm ngũ cốc
bằng sắc ký khí.
Giới hạn định lượng của phương pháp
là 2 ng/g đối với ngũ cốc nguyên hạt và các sản phẩm ngũ cốc, 0,4 ng/g đối với
sản phẩm ngũ cốc ăn liền.
2. Nguyên tắc
Ngũ cốc nguyên hạt và sản phẩm ngũ
cốc được chiết bằng cách ngâm trong hỗn hợp axeton: nước. Các sản phẩm ngũ cốc
ăn liền được chiết bằng cách đồng chưng cất hexan. Phần dịch chiết được làm khô
và được phân tích bằng sắc ký khí với detector bắt giữ điện tử.
3. Thuốc thử
Chỉ sử dụng thuốc thử loại tinh
khiết phân tích và chỉ sử dụng nước đã loại khoáng, trừ khi có quy định khác.
3.1. Dung môi
3.1.1. 2,2,4 – trimetylpentan
(isooctan).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.1.3. Hexan
CHÚ THÍCH: Kiểm tra các chất gây nhiễu
có trong các dung môi bằng cách bơm 5 μl vào hệ thống sắc ký khí (GC) theo các
điều kiện vận hành nêu trong 4.11.
3.2. Canxi clorua (CaCl2),
dạng khan, cỡ hạt 8 mesh.
3.3. Natri sulfat,
dạng hạt khan.
3.4. Axit sulfuric (đậm
đặc).
3.5 Dung dịch chuẩn
3.5.1. Dung dịch chuẩn gốc
Cho khoảng 40 ml isooctan (3.1.1)
vào bình định mức 50 ml được trang bị nắp vặn có lớp lót teflon và cân bình
cùng với isooctan, chính xác đến 0,1 mg. Bổ sung 20 μl chất chuẩn EDB tinh
khiết (chiết chuẩn EPA P480) vào isooctan và cân lại để xác định khối lượng của
EDB. Pha loãng đến vạch bằng isooctan và tính nồng độ bằng microgam trên
mililit.
Bảo quản dung dịch này trong tủ đá.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chuẩn bị dung dịch chuẩn làm việc
bằng cách pha loãng dung dịch chuẩn gốc (3.5.1) trong hexan (3.1.3) để có nồng
độ cuối cùng khoảng 4 μg/l.
Bảo quản dung dịch chuẩn làm việc
trong lọ thủy tinh với nắp vặn có lớp lót teflon và để trong tủ lạnh hoặc tủ đá
khi không sử dụng.
4. Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của
phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:
4.1. Bình định mức một vạch,
dung tích 50 ml với nắp vặn có lớp lót teflon.
4.2. Lọ ngâm, bình
nón dung tích 250 ml hoặc chai đựng môi trường dung tích 250 ml, với nắp vặn có
lớp lót teflon.
4.3. Lớp lót teflon, dùng
cho bình nón.
4.4. Ống nghiệm, dung tích
15 ml với nắp vặn có lớp lót teflon.
4.5. Máy ly tâm, dùng cho
các ống nghiệm.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.7. Bộ ngưng, ví dụ loại
Friedrich, cỡ 24/40 2)
4.8. Bộ gia nhiệt, phù hợp
với bình cầu đáy tròn 500 ml.
4.9. Máy biến áp, hoạt động
trong dải từ 0 V đến 120 V.
4.10. Bộ khuấy từ, kiểu
Thermolyne hoặc tương đương, với thanh khuấy kích thước 25 cm x 0,79 cm.
4.11. Máy sắc ký, được trang
bị cột thủy tinh kích thước 1,8 m x 4 mm được nhồi SP-1000 10% trên Supelcoport
80 mesh đến 100 mesh 3) và detector bắt giữ điện tử 63Ni
dòng liên tục 4) hoạt động trong các điều kiện sau:
- nhiệt độ bơm: 200
oC;
- nhiệt độ lò; 115
oC;
- nhiệt độ detector: 350
oC;
- khí mang: hỗn
hợp metan (CH4) và argon (Ar) (tỉ lệ thể tích 5 + 95);
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Điều chỉnh độ nhạy sao cho đạt được
một nửa độ lệch tối đa (FSD) đối với 20 pg EDB. Thời gian lưu của EDB khoảng 4
min.
Ổn định cột GC mới bằng cách giữ ở
60 oC trong 2 h với tốc độ dòng khí mang 40 ml/min. Tăng từ từ nhiệt
độ đến 200 oC và giữ qua đêm. Làm nguội đến 115 oC, để
cho cân bằng rồi kiểm tra sự đáp ứng của EDB. Nếu không thu được độ nhạy đúng
thì có thể cần ổn định thêm ở 200 oC.
4.12. Bình cầu đáy tròn, dung
tích 500 ml/.
4.13. Pipet, có các dung
tích thích hợp.
4.14. Cân, có thể cân đến 50
g, chính xác đến 0,1 mg.
5. Lấy mẫu
Việc lấy mẫu không quy định trong
tiêu chuẩn này. Nên lấy mẫu theo TCVN 9027:2011 (ISO 24333:2009) Ngũ cốc và
sản phẩm ngũ cốc – Lấy mẫu.
Mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải
là mẫu đại diện. Mẫu không được hư hỏng hoặc thay đổi trong suốt quá trình bảo
quản và vận chuyển.
6. Cách tiến hành
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Mẫu thử được trộn đều và được bảo
quản trong tủ đá cho đến khi phân tích.
6.2. Chiết mẫu và làm sạch
6.2.1. Ngũ cốc nguyên hạt và sản
phẩm ngũ cốc chế biến
Cân 50 g phần mẫu thử đã chuẩn bị
(6.1), chính xác đến 0,1 mg, cho vào lọ ngâm (4.2) thích hợp. Thêm 150 ml hỗn
hợp axeton (3.1.2): nước (tỉ lệ thể tích 5:1) và đậy kín bằng nắp vặn có lớp
lót teflon. Xoay lọ, để cho ngũ cốc nguyên hạt ngâm 48 h ở 20 oC đến
25 oC, thỉnh thoảng xoay lọ. Thực hiện tương tự đối với các sản phẩm
trung gian, nhưng chỉ ngâm 16 h.
Sử dụng pipet dùng một lần, chuyển
khoảng 10 ml phần nổi phía trên sang ống nghiệm 15 ml, thêm 1 g đến 2 g canxi
clorua (3.2), vặn chặt nắp có lót teflon và lắc 2 min. Nếu canxi clorua hòa tan
hết thì thêm tiếp và lắc một lần nữa. Để yên 30 min hoặc ly tâm. Sau đó thực
hiện phép xác định.
6.2.2. Sản phẩm ngũ cốc ăn liền
Cân 20 g phần mẫu thử đã chuẩn bị
(6.1), chính xác đến 0,1 mg, cho vào bình cầu đáy tròn 500 ml (4.12). Thêm 150
ml nước và cho thanh khuấy vào. Trong khi làm nguội bình dưới nước lạnh hoặc
xoay bình trong bể nước đá, thêm từ từ 25 ml dung dịch axit sulfuric đậm đặc
(3.4). Đậy nắp bình để tránh thất thoát EDB. Dùng pipet lấy 10,0 ml hexan
(3.1.3) cho ngay vào bình trước khi đồng chưng cất. Nối bình cầu đáy tròn vào
bẫy chưng cất (4.6) và bộ ngưng Friedrich (4.7). Đặt bình vào bộ gia nhiệt để
lên trên máy khuấy và bật máy khuấy. Đồng chưng cất hexan và EDB vào bẫy
Barrett, sử dụng bộ gia nhiệt có máy biến áp (4.9) cài đặt ở 75% công suất.
Tiếp tục chưng cất cho đến khi thu được 1 ml đến 2 ml nước. Lấy bình ra khỏi bộ
gia nhiệt để tránh chưng cất thêm nước. Xả bỏ phần nước phía dưới. Thu lấy
hexan vào ống nghiệm 15 ml, thêm 2g đến 3 g natri sulfat (3.3), vặn chắt nắp có
lớp lót teflon và lắc mạnh 1 min. Để yên 30 min hoặc ly tâm. Sau đó thực hiện
phép xác định theo 6.3.
Khi bình cầu đã nguội, dùng pipet
lấy 10,0 ml hexan thứ hai cho vào bình và phần cất như trên. Lặp lại việc chưng
cất lần thứ ba.
6.3. Xác định
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7. Tính kết quả
7.1. Ngũ cốc nguyên hạt và sản
phẩm ngũ cốc chế biến
Hàm lượng EDB có trong phần mẫu
thử, X, biểu thị bằng nanogam trên gam (ng/g), tính theo công thức sau:
Trong đó:
C là nồng độ EDB trong dịch chiết
cuối cùng, xác định theo 6.3, tính bằng microgam trên lít (μg/l);
V là thể tích axeton thêm vào (đã
loại nước), tính bằng mililit (V = 125 ml);
w là khối lượng phần mẫu thử, tính
bằng gam (g).
7.2. Sản phẩm ngũ cốc ăn liền
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trong đó:
C là nồng độ EDB trong dịch chiết
cuối cùng, xác định theo 6.3, tính bằng microgam trên lít (μg/l);
V là thể tích hexan thêm vào, tính
bằng mililit (V = 10 ml);
w là khối lượng phần mẫu thử, tính
bằng gam (g).
Cộng các lượng EDB tìm được trong
mỗi lần chưng cất đối với sản phẩm ngũ cốc ăn liền để thu được EDB tổng số.
8. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm ít
nhất các thông tin sau:
a) mọi thông tin cần thiết để nhận
biết đầy đủ về mẫu thử;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
c) phương pháp thử đã sử dụng, viện
dẫn tiêu chuẩn này;
d) mọi chi tiết thao tác không quy
định trong tiêu chuẩn này, hoặc tùy chọn, cùng với mọi tình huống bất thường
khác có thể ảnh hưởng đến kết quả;
e) kết quả thử nghiệm thu được.
1) Có thể sử
dụng sản phẩm No. 7133-K44 của Thomas Scientific Co.
2) Có thể sử
dụng sản phẩm No. 07-744-5 của Fisher Scientific Co.
3) Sản phẩm
No.1-1872 của Supelco, Inc.
4) Có thể sử
dụng sản phẩm Hewlett Packard 5730.
Các thông tin nêu trên
đưa ra để thuận tiện cho người sử dụng tiêu chuẩn và không ấn định phải sử dụng
sản phẩm đó. Có thể sử dụng các sản phẩm tương tự nếu cho kết quả tương đương.