Dung dịch chuẩn hỗn hợp
|
Thể tích lấy từ
dung dịch gốc hỗn hợp,
ml
|
Thể tích
dung dịch axetonitril-nước cần bổ sung,
ml
|
Nồng độ fumonisin
cuối cùng của dung dịch chuẩn hỗn hợp, ng/ml
|
FB1
|
FB2
|
1
|
50
|
4 950
|
0,10
|
0,050
|
2
|
125
|
4 875
|
0,25
|
0,125
|
3
|
500
|
4 500
|
1,00
|
0,500
|
4
|
1 000
|
4 000
|
2,00
|
1,000
|
5. Thiết bị, dụng cụ
5.1. Dụng cụ phòng thử
nghiệm thông thường
Và cụ thể như sau:
5.2. Máy lắc tròn.
5.3. Bình ly tâm, dung tích 250
ml, có nắp vặn.
5.4. Máy ly tâm, có thể tạo
lực ly tâm lên đến 2 500 g.
5.5. Giấy lọc, có cỡ lỗ 20 mm đến 25 mm.
5.6. Giấy lọc vi sợi thủy
tinh,
có cỡ lỗ 11 mm.
5.7. Bầu chứa, dung tích
25 ml có bộ nối đầu tip dùng cho cột ái lực miễn nhiễm (IAC).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.9. Cân phòng thử nghiệm, có thể cân
chính xác đến 0,01 g.
5.10. Cân phân tích, có thể cân
chính xác đến 0,1 mg.
5.11. Bộ cấp chân không để
điều tiết cột ái lực miễn nhiễm.
5.12. Máy trộn Vortex.
5.13. Bộ cô dung môi, có modul nhiệt
hoặc tương đương.
5.14. Bộ lọc màng, dùng để lọc
nước, có cỡ lỗ 0,45 mm.
5.15. Thiết bị HPLC, bao gồm:
5.15.1. Bơm HPLC, đẳng dòng,
phù hợp với tốc độ dòng không đổi, ví dụ: 1 ml/min.
5.15.2. Hệ thống bơm, có thể phân
phối thể
tích,
ví dụ: 20 ml.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- được làm bằng thép không gỉ;
- dài 150 mm;
- đường kính trong 4,6 mm;
- pha tĩnh có cỡ hạt 5 mm;
- cột bảo vệ pha đảo tương ứng phù hợp.
Có thể sử dụng cột có đường kính
khác.
5.15.4. Detector huỳnh quang, được gắn với
cuvet dòng chảy và cài đặt ở bước
sóng 335 nm (kích thích) và
440 nm (phát xạ). Có thể phát hiện được
ít nhất 0,5 ng
FB1 và FB2
(tín hiệu/nhiễu = 3).
5.15.5. Hệ thống phân tích dữ
liệu.
6. Lấy mẫu
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7. Cách tiến hành
7.1. Chuẩn bị mẫu thử
Nghiền mẫu cho qua sàng 1 mm và đồng
nhất mẫu.
7.2. Chiết
Cân 20 g mẫu thử, chính xác đến 0,1 g,
cho vào bình ly tâm 250 ml
(5.3) và thêm 50 ml dung môi chiết (4.14). Đậy bình ly tâm và lắc
trong 20 min bằng máy lắc tròn (5.2). Ly tâm bằng máy ly tâm (5.4) trong 10 min
với gia tốc 2 500 g và lọc lớp trên qua giấy lọc (5.5), tránh để phần chất
khô vào giấy lọc. Chiết lại phần chất khô còn lại bằng cách thêm 50 ml dung môi
chiết vào bình ly tâm và lắc tiếp
trong 20 min. Ly tâm 10 min với gia tốc 2500 g và lọc dịch chiết qua giấy
lọc.
Trộn hai dịch lọc chiết được và hút 10
ml dịch lọc vào bình 100 ml. Thêm 40 ml PBS (4.16) vào 10 ml dịch lọc và trộn kỹ.
Lọc dịch chiết đã pha loãng qua màng lọc vi sợi (5.6) và thu lấy 10 ml dịch
lọc (tương đương 0,4 g mẫu thử) sau đó làm sạch qua cột ái lực miễn nhiễm (4.17).
7.3. Làm sạch bằng ái lực
miễn nhiễm
Tháo nắp trên khỏi cột và nối với bầu
chứa (5.7). Tháo nắp dưới khỏi cột và nối với bộ cấp chân không (5.11). Dùng
pipet hút 10 ml phần lỏng của mẫu chiết đã lọc cho vào bầu chứa. Để dịch lọc chảy
qua cột từ 1 giọt đến 2 giọt mỗi giây và loại bỏ dịch qua cột. Rửa cột bằng 10
ml PBS (4.16) ở tốc độ 1 giọt đến 2 giọt mỗi giây cho đến khi không khí đi qua
cột. Loại bỏ nước rửa và đặt bình 4 ml dưới cột. Rửa giải fumonisin bằng 1,5 ml
metanol (4.2), ở tốc độ dòng không quá 1 giọt mỗi giây. Dùng bộ cô (5.13) cho bay
hơi dịch rửa giải đến khô dưới dòng hơi nitơ ở nhiệt độ khoảng 60 °C hoặc nhỏ
hơn. Giữ lại phần cặn đã khô ở nhiệt độ khoảng 4 °C cho đến
khi tạo dẫn xuất và phân tích trên HPLC.
7.4. Tạo dẫn xuất
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chuyển 50 ml của mỗi dung dịch
chuẩn fumonisin hỗn
hợp (4.22) vào đáy của ống nghiệm nhỏ và thêm 50 ml thuốc thử tạo dẫn
xuất (4.19) ngay trước khi phân tích mỗi dung dịch chuẩn. Trộn đều dung dịch
trong 30 s bằng máy trộn Vortex (5.12) và tiến hành tách bằng HPLC
(7.5.2) ở các thời điểm lặp lại trong vòng 3 min sau khi bổ sung thuốc thử tạo dẫn xuất.
Ngoài ra, có thể tiến hành dẫn xuất trong hệ thống tự động. Nồng độ fumonisin
cuối cùng trong các dung dịch hiệu chuẩn được liệt kê trong Bảng 2.
Bảng 2 - Nồng
độ cuối cùng của dung dịch
hiệu chuẩn sau khi dẫn xuất
Dung dịch
hiệu chuẩn
Nồng độ
fumonisin cuối cùng trong
dung dịch hiệu chuẩn (ng/ml)
FB1
FB2
1
0,050
0,025
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,125
0,063
3
0,500
0,250
4
1,000
0,500
7.4.2. Dung dịch mẫu thử
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7.5. HPLC
7.5.1. Các điều kiện vận
hành HPLC
Khi cột đáp ứng quy định trong 5.15.3
(kích thước 4,6 mm x 150 mm có cỡ
lỗ 5 mm) và sử dụng
pha động quy định trong 4.18, các thông số cài đặt như sau được cho là thích hợp:
- tốc độ dòng pha động (cột): 1,0 ml/min;
- detector huỳnh quang, bước sóng phát xạ: 440
nm;
- detector huỳnh quang, bước sóng kích thích: 335
nm;
- thể tích bơm: 20 ml.
7.5.2. Đường chuẩn
Chuẩn bị đường chuẩn đối với FB1 và FB2
trong mỗi ngày phân tích hoặc khi thay đổi các điều kiện sắc ký bằng cách sử dụng
dung dịch hiệu chuẩn fumonisin 1, 2, 3 và 4 theo Bảng 2.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hệ số biến thiên lặp lại của các lần
bơm HPLC đối với FB1 và FB2
phải nhỏ hơn 5 % tính trên 10 lần bơm lặp lại dung dịch chuẩn hỗn hợp fumonisin
số 3 đã tạo dẫn xuất (xem Bảng 1).
7.5.3. Dung dịch mẫu thử
Bơm ví dụ 20 ml (nghĩa là 0,02 g mẫu
thử) theo 7.4.2 vào hệ thống HPLC ở các thời điểm lặp lại trong vòng 3 min sau
khi thêm thuốc thử tạo dẫn xuất (4.19).
7.5.4. Nhận biết
Nhận biết fumonisin B1 và fumonisin
B2 bằng cách so sánh thời gian lưu của từng mẫu với thời gian lưu của
dung dịch chuẩn.
Đôi khi có thể cần nhận biết pic fumonisin
bằng cách bơm hỗn hợp dung dịch mẫu thử và dung dịch chuẩn.
7.5.5. Xác định
Tiến hành xác định bằng phương pháp
ngoại chuẩn, tích phân
diện tích pic hoặc xác định chiều cao pic và so sánh các kết quả với đường chuẩn.
Đối với phép xác định này, cần chuẩn bị dung dịch có nồng độ trong dải tuyến
tính để thiết lập đường
hồi quy tuyến tính của đường chuẩn.
Bơm các lượng bằng nhau của
dung dịch mẫu thử và dung dịch
chuẩn để dựng đường chuẩn.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ THÍCH 1: Việc tuân thủ
thời điểm lặp lại giữa các lần bổ sung
thuốc thử tạo dẫn xuất và giữa các
lần bơm vào hệ thống
HPLC là rất quan trọng
do huỳnh quang của dẫn xuất fumonisin
giảm nhanh sau thời gian quá 3 min.
CHÚ THÍCH 2: Giới hạn phát hiện và định lượng thay đổi đáng kể
theo độ nhạy của detector được sử dụng. Giới hạn định lượng 50 mg/kg đối với FB1 và FB2
có thể thu được với detector thông dụng nhất, dựa trên tín hiệu/nhiễu bằng 6.
CHÚ THÍCH 3: Sắc đồ điển hình của mẫu bột ngô và bánh ngô
bị nhiễm tự nhiên được nêu trong Phụ lục B.
8. Tính kết quả
Ghi lại khối lượng của fumonisin (ma) tương ứng
với sự phát huỳnh quang của dung dịch mẫu thử từ đường chuẩn, tính bằng nanogam.
Tính phần khối lượng của từng fumonisin
trong mẫu, wi, bằng microgam
trên kilogam, sử dụng Công thức (1):
(1)
Trong đó:
ma là khối lượng của từng fumonisin trong dung dịch thử lỏng được bơm vào cột HPLC,
tính bằng nanogam (ng);
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
D là hệ số pha loãng
có thể cần sử dụng;
W là khối lượng tương đương của
mẫu được tạo dẫn xuất, tính bằng gam (W = 0,1 g trong 50 ml dung dịch mẫu thử);
Vi là thể tích bơm, tính bằng
microlit (Vi = 20 ml).
9. Độ chụm
9.1. Yêu cầu chung
Chi tiết của phép thử liên phòng thử
nghiệm về độ chụm của phương pháp được nêu trong Phụ lục A. Các giá trị được lấy
từ các phép thử liên phòng thử nghiệm có thể không áp dụng để phân tích dải nồng
độ và chất nền khác ngoài dải nồng độ và chất nền đã cho trong Phụ lục.
9.2. Độ lặp lại
Chênh lệch tuyệt đối giữa kết quả thu
được từ hai phép thử riêng rẽ, trên vật liệu thử giống hệt nhau do cùng một người
tiến hành, sử dụng cùng thiết bị, trong một khoảng thời gian ngắn, trong trường
hợp vượt quá giới hạn lặp lại, r, không lớn hơn 5 % trong các trường hợp.
Các giá trị đối với fumonisin B1 trong bột
ngô là:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
=
646 mg/kg r = 381 mg/kg (mẫu thêm chuẩn)
=
780 mg/kg r = 412 mg/kg
= 1414 mg/kg r = 792 mg/kg
Các giá trị đối với fumonisin B2
trong bột ngô là:
=
90 mg/kg r = 56 mg/kg
=
203 mg/kg r = 148 mg/kg
= 295 mg/kg r = 154 mg/kg (mẫu thêm chuẩn)
=
558 mg/kg r = 350 mg/kg
Các giá trị đối với fumonisin B1 trong bánh
ngô là:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
=
565 mg/kg r = 238 mg/kg
=
922 mg/kg r = 238 mg/kg (mẫu thêm chuẩn)
=
1046 mg/kg r =
325 mg/kg
Các giá trị đối với fumonisin
B2 trong bánh ngô là:
= 128 mg/kg r = 78 mg/kg
=
237 mg/kg r = 98 mg/kg
=
392 mg/kg r = 84 mg/kg (mẫu thêm chuẩn)
=
457 mg/kg r = 134 mg/kg
9.3. Độ tái lập
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Các giá trị đối với fumonisin B1 trong bột
ngô là:
=
369 mg/kg R = 291 mg/kg
=
646 mg/kg R = 459 mg/kg (mẫu thêm chuẩn)
=
780 mg/kg R = 557 mg/kg
= 1414 mg/kg R = 868 mg/kg
Các giá trị đối với fumonisin B2
trong bột ngô là:
=
90 mg/kg R = 56 mg/kg
=
203 mg/kg R = 168 mg/kg
=
295 mg/kg R = 188 mg/kg (mẫu thêm chuẩn)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Các giá trị đối với fumonisin B1 trong bánh
ngô là:
=
323 mg/kg R = 288 mg/kg
=
565 mg/kg R = 440 mg/kg
=
922 mg/kg R = 762 mg/kg (mẫu thêm chuẩn)
=
1046 mg/kg R = 804 mg/kg
Các giá trị đối với fumonisin B2
trong bánh ngô là:
=
128 mg/kg R = 123 mg/kg
=
237 mg/kg R = 182 mg/kg
=
392 mg/kg R = 339 mg/kg (mẫu thêm chuẩn)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải gồm các dữ liệu
sau:
- mọi thông tin cần thiết để nhận biết về mẫu
thử (loại mẫu, nguồn gốc của mẫu, tên mẫu);
- viện dẫn tiêu chuẩn này;
- ngày và loại quy trình lấy mẫu (nếu biết);
- ngày nhận mẫu;
- ngày thử nghiệm;
- kết quả thử và đơn vị biểu thị kết quả;
- độ lặp lại nếu được kiểm tra;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- mọi chi tiết thao tác không được quy định
trong tiêu chuẩn này hoặc những
điều được coi là tùy chọn có thể ảnh hưởng đến kết quả.
Phụ lục A
(Tham khảo)
Dữ liệu về độ chụm
Các dữ liệu sau đây thu được từ
một nghiên cứu liên phòng thử nghiệm do Chương trình Tiêu chuẩn, Đo lượng và Thử nghiệm của
Cộng đồng châu Âu tổ chức theo Hướng dẫn của AOAC về quy trình nghiên cứu cộng
tác để đánh giá xác nhận tính đặc thù của phương pháp phân tích [4].
Bảng A.1 - Dữ
liệu về độ chụm đối với bột ngô
Bột ngô
Fumonisin B1
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Mẫu (nhiễm tự
nhiên)
Trắng
Thêm chuẩn 800 mg/kg
Nhiễm tự
nhiên ở mức thấp
Nhiễm tự
nhiên ở mức trung bình
Nhiễm tự
nhiên ở mức cao
Trắng
Thêm chuẩn 400
mg/kg
Nhiễm tự
nhiên ở mức thấp
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nhiễm tự
nhiên ở mức cao
Năm tiến hành
2000
2000
Số phòng thử nghiệm
21a
21a
Số phòng thử nghiệm giữ lại sau khi
trừ ngoại lệ
21
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
21
20
21
21
21
17
21
21
Số ngoại lệ (phòng thử nghiệm)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0
0
1
0
0
0
4
0
0
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
42
42
42
40
42
42
42
34
42
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Giá trị trung bình (mg/kg)
41
646
369
780
1414
7
295
90
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
558
Độ lệch chuẩn lặp lại (sr), (mg/kg)
-b
136
89
147
283
-b
55
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
54
125
Độ lệch chuẩn tương đối
lặp lại (RSDr), (%)
-b
21,1
24,2
18,8
20,0
-b
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
22,0
26,8
22,5
Giới hạn lặp lại r (r
= 2,8 x sr), (mg/kg)
-b
381
249
412
792
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
154
56
148
350
Độ lệch chuẩn tái lập (sR), (mg/kg)
-b
164
104
199
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
-b
67
20
60
144
Độ lệch chuẩn tương đối tái lập (RSDR), (%)
-b
25,7
28,2
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
21,9
-b
22,6
22,1
29,7
25,9
Giới hạn tái lập R (R = 2,8 x sR), (mg/kg)
-b
459
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
557
868
-b
188
56
168
403
Độ thu hồi, (%)
-b
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
-b
-b
-b
-b
72,0
-b
-b
-b
a 2 phòng thử nghiệm
trong số
23
phòng tham gia bị loại do kết quả bị đánh giá là sai.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Bảng A.2 - Dữ
liệu độ chụm đối với bánh ngô
Bột ngô
Fumonisin B1
Fumonisin B2
Mẫu (nhiễm tự
nhiên)
Trắng
Thêm chuẩn 800 mg/kg
Nhiễm tự
nhiên ở mức thấp
Nhiễm tự
nhiên ở mức trung bình
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trắng
Thêm chuẩn 400
mg/kg
Nhiễm tự
nhiên ở mức thấp
Nhiễm tự
nhiên ở mức trung bình
Nhiễm tự
nhiên ở mức cao
Năm tiến hành
2000
2000
Số phòng thử nghiệm
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
21a
Số phòng thử nghiệm giữ lại sau khi
trừ ngoại lệ
21
20
20
21
21
21
20
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
21
21
Số ngoại lệ (phòng thử nghiệm)
0
1
1
0
0
0
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0
0
0
Số kết quả chấp nhận được
42
40
40
42
42
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
40
42
42
42
Giá trị trung bình (mg/kg)
42
922
323
565
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4
392
128
237
457
Độ lệch chuẩn lặp lại (sr), (mg/kg)
-b
85
67
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
116
-b
30
28
35
48
Độ lệch chuẩn tương đối
lặp lại (RSDr), (%)
-b
9,2
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
15,0
11,1
-b
7,7
21,7
14,6
10,4
Giới hạn lặp lại r (r
= 2,8 x sr), (mg/kg)
-b
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
188
238
325
-b
84
78
98
134
Độ lệch chuẩn tái lập (sR), (mg/kg)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
272
103
157
287
-b
121
44
65
119
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
-b
29,5
31,8
27,8
27,4
-b
30,9
34,8
27,5
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Giới hạn tái lập R (R = 2,8 x sR), (mg/kg)
-b
762
288
440
804
-b
339
123
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
333
Độ thu hồi, (%)
-b
110,0
-b
-b
-b
-b
97,0
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
-b
-b
a 2 phòng thử nghiệm
trong số
23
phòng tham gia, do kết quả
bị đánh giá là sai.
b Không thể áp dụng.
Phụ lục B
(Tham khảo)
Sắc đồ điển hình
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
x Thời gian (tính bằng phút)
y Độ nhạy huỳnh quang (mV)
Hình B.1 - Sắc
đồ
điển hình
của bánh ngô bị nhiễm tự nhiên
CHÚ DẪN
x Thời gian (tính bằng phút)
y Độ nhạy huỳnh
quang (mV)
Hình B.2 - Sắc
đồ điển hình của bột ngô bị nhiễm tự nhiên
Điều kiện vận hành: tạo dẫn xuất
trước cột, 50 ml dịch chiết
đã tinh sạch + 50 ml
thuốc thử OPA; thể tích bơm: 20 ml (tương đương với 20 mg mẫu); cột Discovery®
C181) (đường kính trong 150 x 4,6 mm); pha
động đệm metanol-phosphat (77 + 23, phần thể tích, pH 3,35), tốc độ dòng 1 ml/min;
detector huỳnh quang có bước sóng kích thích 335 nm và bước sóng phát xạ 440
nm.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
THƯ MỤC TÀI
LIỆU THAM KHẢO
[1] Visconti A., Solfrizzo M., De Girolamo
A., 2001., Determination of fumonisin B1 and B2 in corn and corn
flakes by high performance
liquid chromatography and immunoaffinity column-clean-up: collaborative study.
Journal of AOAC International 84, p, 1828 - 1837.
[2] Visconti A., Solfrizzo M., De Girolamo
A., 2001., Determination of fumonisin at levels of interest for future EU
Legislation: development of an analytical method and interlaboratory validation
for maize flour and cornflakes. EU
Final Report (European Commission, DG Science, Research and Development,
Brussels, Belgium), EUR 19451.
[3] Solfrizzo M., De Girolamo A., Visconti
A., 2001,
Determination of fumonisin B1 and B2 in corn flackes by
HPLC and immunoaffinity clean up.
Food Additives and Contaminants, 18, p. 227-235.
[4] AOAC International 1995, AOAC Official
Methods Program, Associate Referee's Manual on development Study, Review, and Approval
Process. Part IV AOAC Guidelines for Collaborative Studies p. 23-51.
1) Discovery® C18 là ví dụ
về sản phẩm thích hợp có bán sẵn. Thông
tin này đưa ra tạo thuận tiện cho
người sử dụng tiêu chuẩn
này và không ấn định
phải sử dụng sản phẩm này. Có thể sử dụng các sản
phẩm tương tự nếu cho kết quả tương đương.