Chức năng
|
Điều kiện
|
Cột GC mao quản
|
Restek RTX5 4), 60
m; đường kính trong 0,25 mm, màng mỏng 0,1 mm
|
Thể tích bơm
|
1 ml (tỉ lệ chia dòng
1:50)
|
Khí mang
|
Hydro ở 2 ml/min, tốc độ
dòng không đổi
|
Khí cho FID
|
Hydro ở 33 ml/min và không
khí ở 420 ml/min
|
Nhiệt độ bơm
|
340 °C
|
Nhiệt độ detector
|
340 °C
|
Nhiệt độ lò
|
240 °C duy trì trong 1
min, tăng nhiệt độ 10 °C/min đến
320 °C duy trì trong 10
min
|
Tối ưu hóa
chương trình nhiệt độ và tốc độ dòng chảy của khí mang sao cho thu được sắc đồ
như trong Bảng 1. Kiểm tra việc tách bằng các phần diacylglycerol silyl hóa.
8.5. Nhận biết các đồng phân
diacylglycerol
Chuẩn bị dung dịch dipalmitin (1,2-C32,
1,3-C32)
(5.3.2), distearin (1,2-C36, 1,3-C36)
(5.3.3) và diolein (1,2-C36, 1,3-C36) (5.3.4), mỗi dung dịch
có nồng độ khối lượng r
= 1 mg/ml toluen. Thêm 100 ml dung dịch này vào lọ tạo dẫn xuất. Thổi hết dung
môi trong lọ phản ứng bằng
dòng khí nitơ rồi silyl hóa.
Không thêm axeton vào các dung dịch
chuẩn.
9. Kết quả của phép
xác định
9.1. Nhận biết
diacylglycerol
Để nhận biết 1,2- và
1,3-diacylglycerol trong phần mẫu thử, cần xác định thời gian lưu của các chất
chuẩn.
CHÚ THÍCH: Thời gian lưu của các diacylglycerol chứa các axit béo chưa bão hòa có thể khác
đáng kể với thời gian lưu của các
diacylglycerol chứa các axit béo bão hòa. Trong phương pháp này, giả định
rằng các hệ số đáp ứng của tất cả các diacylglycerol là như nhau.
9.2. Xác định các diện
tích pic của 1,2- và 1,3-diacylglycerol trong dầu
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
![](00911368_files/image002.gif)
Trong đó:
A1,2 là diện tích
pic của tất cả
1,2-diacylglycerol (C32, C34, C36) có trong phần
mẫu thử;
là tổng các diện
tích pic riêng lẻ của 1,2- và
1,3-diacylglycerol (C32, C34, C36).
Báo cáo kết quả đến một chữ số thập
phân.
10. Độ chụm của
phương pháp
10.1. Phép thử liên phòng
thử nghiệm
Các chi tiết của phép thử liên phòng
thử nghiệm về độ chụm của phương pháp được nêu trong Phụ lục B.
Các giá trị thu được từ phép thử liên phòng thử nghiệm này có thể không áp dụng
cho các
dải
nồng độ và chất nền khác với các dải nồng độ và các chất nền đã nêu.
10.2. Độ lặp lại
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10.3. Độ tái lập
Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả
thử riêng rẽ thu được khi sử dụng cùng phương pháp, tiến hành thử trên vật liệu
giống thử giống hệt nhau, trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do những người
khác nhau thực hiện, sử dụng các thiết bị khác nhau, không được quá 5 % các trường hợp lớn
hơn độ tái lập R nêu trong Bảng B.1.
11. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải nêu rõ:
a) mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy
đủ về mẫu thử;
b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;
c) phương pháp thử đã sử dụng, viện dẫn
tiêu chuẩn này;
d) mọi điều kiện thao tác không quy định
trong tiêu chuẩn này hoặc được
xem là tùy chọn, cùng với mọi tình huống bất thường có thể ảnh
hưởng đến kết quả;
e) kết quả thử nghiệm thu được;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Phụ lục A
(Tham khảo)
Ví dụ về sắc đồ điển hình
![](00911368_files/image004.jpg)
CHÚ DẪN:
1 1,3-DG C24 (dilaurin)
2 1,2-DG C32
3 1,3-DG C32
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5 1,3-DG C34
6 1,2-DG C36
7 1,3-DG C36
Các điều kiện:
Cột: SGE, HT-5, 12 m x 0,22 mm, độ
dày của màng 0,25 mm
Chia dòng: 1:10
Chương trình nhiệt độ của lò: 1 min 140 °C
8 °C/min 320 °C
20 °C/min 420 °C
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hình A.1 - Sắc
đồ thu được từ dầu ôliu
Phụ lục B
(Tham khảo)
Kết quả của phép thử liên phòng thử nghiệm
Độ chụm của phương pháp là kết quả của
phép thử liên phòng thử nghiệm quốc tế do Ủy ban
Phân tích dầu mỡ,
các sản phẩm chất béo, các sản phẩm có liên quan và nguyên liệu thô (DIN/DGF) tổ
chức. Nghiên cứu này được thực hiện năm 2005 trên năm mẫu, được đánh giá theo
Phương pháp chuẩn DGF A-ll[4], TCVN 6910-1 (ISO 5725-1)[2] và TCVN
6910-2 (ISO 5725-2)[3]. Trong phép
thử này có 19 phòng
thử nghiệm từ
Pháp, Đức và Ý tham gia.
Bảng B.1 -
Tóm tắt kết quả thống kê đối với dầu ôliu
Màu
A
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
C
D
F
Số lượng phòng thử nghiệm tham gia, np
19
19
19
19
19
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
16
19
18
19
19
Số kết quả thử nghiệm riêng lẻ của tất
cả các phòng thử nghiệm trên từng mẫu, nz
32
38
36
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
38
Giá trị trung bình,
, %
42,18
34,91
60,27
55,44
35,14
Độ lệch chuẩn lặp lại, sr, %
0,51
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,24
1,63
0,72
Hệ số biến thiên lặp
lại, CV(r), %
1,2
2,2
2,0
2,9
2,0
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,42
2,14
3,46
4,55
2,00
Độ lệch chuẩn tái lập, sR, %
1,56
1,60
2,15
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2,95
Hệ số biến thiên tái lập, CV(R),
%
3,7
4,6
3,6
4,0
8,4
Giới hạn tái lập, R
(= 2,8 sR), %
4,36
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6,02
6,14
8,27
THƯ MỤC TÀI
LIỆU THAM KHẢO
[1] TCVN 2625 (ISO 5555), Dầu mỡ động vật
và thực vật - Lấy mẫu
[2] TCVN 6910-1:2001 (ISO 5725-1:1994), Độ
chính xác (độ
đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 1: Nguyên tắc và định
nghĩa chung
[3] TCVN 6910-2:2001 (ISO 5725-2:1994), Độ
chính xác (độ
đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 2: Phương pháp cơ bản
xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn
[4] DGF Standard Method A-ll 1, Execution
and evaluation of
ring
tests
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2) Sigma-Aldrich (www.sigmaaldrich.com) là nhà cung cấp thích hợp. Thông tin này đưa ra tạo thuận
tiện cho người sử dụng tiêu chuẩn và không ấn định phải sử dụng sản phẩm của nhà
cung cấp này.
3) Merck Art-No. 612-1484 hoặc 613-2623
(www.merck.de) là các ví dụ về sản phẩm thích
hợp bán sẵn. Thông tin này đưa ra tạo thuận tiện cho người sử dụng tiêu chuẩn và không ấn định phải sử dụng sản phẩm đó. Có thể sử dụng các sản phẩm
tương tự nếu cho kết quả tương đương.
4) Ví
dụ về sản phẩm thích hợp bán sẵn. Thông tin
này đưa ra tạo thuận tiện cho người sử dụng tiêu chuẩn và không ấn định phải sử dụng sản phẩm đó. Có thể sử dụng các sản phẩm tương tự nếu cho kết quả tương đương.