Các bước
|
Nhiệt độ
oC
|
Thời gian thay đổi
s
|
Thời gian duy trì
s
|
Tốc độ dòng khí
trong lò
ml/min
|
Bơm chất bổ chính nền
|
1
|
200
|
30
|
30
|
300
|
Bơm mẫu dầu
|
0a
|
60
|
0
|
20
|
0
|
1
|
200
|
30
|
30
|
300
|
2
|
650
|
60
|
40
|
300
|
3
|
1 600
|
0
|
5
|
0
|
4
|
2 700
|
1
|
3
|
50
|
a Bước cái đặt chương trình nhiệt độ chỉ
dùng cho các mẫu chất béo có điểm nóng chảy trên 40 °C.
|
6.3. Xác định
6.3.1. Ống graphit trắng
Ghi lại độ hấp thụ của ống graphit (5.8), nếu
có và tự động chuyển về 0.
6.3.2. Dầu thực vật
Dùng micropipet (5.2) hoặc bộ lấy mẫu tự động
(5.10), bơm 20 ml chất bổ chính nền
(4.5) vào lò graphit (5.7) và bắt đầu chương trình thay đổi nhiệt độ (bước 1,
xem Bảng 1). Bơm 10 ml dung dịch dầu thực vật
(4.6) vào lò graphit. bắt đầu chương trình nhiệt độ (từ bước 1 đến bước 4) và
ghi lại độ hấp thụ (đối với bộ lấy mẫu tự động, xem 5.10).
6.3.3. Hiệu chuẩn thiết bị
Dùng micropipet (5.2), bơm 20 ml chất bổ chính nền (4.5) vào lò
graphit (5.7), rồi bắt đầu chương trình thay đổi nhiệt độ (bước 1). Bơm 10 ml dung dịch chuẩn làm việc đầu tiên
của ba dung dịch chuẩn làm việc đã chuẩn bị theo 4.9 vào lò graphit. Bắt đầu
chương trình nhiệt độ (từ bước 1 đến bước 4). Tiếp tục bơm lần lượt các dung
dịch chuẩn làm việc thứ hai và thứ ba. Hiệu chuẩn máy đo phổ theo quy trình vận
hành của thiết bị sử dụng (đối với bộ lấy mẫu tự động, xem 5.10). Dựng đường
chuẩn.
6.3.4. Mẫu dầu (dạng lỏng)
Dùng micropipet (5.2), bơm 20 ml chất bổ chính nền (4.5) vào lò
graphit (5.7) và bắt đầu chương trình thay đổi nhiệt độ (bước 1). Bơm 10 ml mẫu dầu vào lò graphit, bắt đầu
chương trình nhiệt độ (từ bước 1 đến bước 4) và ghi lại nồng độ theo quy trình
vận hành của thiết bị sử dụng (đối với bộ lấy mẫu tự động, xem 5.10)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cài chương trình nhiệt độ ở 60 °C, duy trì
trong thời gian 20 s, với tốc độ dòng khí trong lò 0 ml/min. Dùng micropipet
(5.2), bơm 20 ml chất bổ chính nền
(4.5) vào lò graphit rồi bắt đầu chương trình thay đổi nhiệt độ. Ở chương trình
nhiệt độ đầu tiên (bước 0 trong Bảng 1), bơm 10 ml chất béo nóng chảy vào lò graphit bằng cách giữ đầu tip
để duy trì nhiệt độ trong khi mở bơm để hóa lỏng chất béo trước khi bơm. Ghi
lại nồng độ theo quy trình vận hành của thiết bị được sử dụng (với bộ lấy mẫu
tự động, xem 5.10).
6.3.6. Số lần xác định
Tiến hành hai lần xác định liên tiếp nhanh.
7. Biểu thị kết quả
Nồng độ đo được tính bằng microgam trên
kilogam. Báo cáo kết quả cuối cùng là kết quả trung bình của hai lần xác định.
8. Độ chụm
8.1. Phép thử liên phòng thử nghiệm
Chi tiết phép thử liên phòng thử nghiệm về độ
chụm của phương pháp được nêu trong Phụ lục A. Các giá trị thu được từ phép thử
liên phòng thử nghiệm này có thể không áp dụng được đối với dải nồng độ và các
chất nền khác với các giá trị đã nêu.
8.2. Độ lặp lại
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- 1,1 mg/kg
đối với các mẫu dầu, khi giá trị trung bình nằm trong khoảng từ 2 mg/kg đến 8 mg/kg;
- 1,7 mg/kg
đối với các mẫu chất béo, khi giá trị trung bình nằm trong khoảng từ 3 mg/kg đến 7 mg/kg.
8.3. Độ tái lập
Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử
riêng rẽ thu được khi sử dụng cùng một phương pháp, trên cùng một loại vật liệu
thử, trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do những người thao tác khác nhau,
sử dụng thiết bị khác nhau, không được quá 5 % trường lớn hơn các giá trị sau:
- 2,9 mg
đối với các mẫu dầu, khi giá trị trung bình nằm trong khoảng từ 2 mg/kg đến 8 mg/kg;
- 2,6 mg/kg
đối với các mẫu chất béo, khi giá trị trung bình nằm trong khoảng từ 3 mg/kg đến 7 mg/kg.
9. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:
- mọi thông tin cần thiết cho việc nhận biết
đầy đủ về mẫu thử;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn tiêu
chuẩn này;
- mọi chi tiết thao tác không quy định trong tiêu
chuẩn này hoặc tùy chọn, cũng như các sự cố bất kỳ có ảnh hưởng đến kết quả thử
nghiệm;
- kết quả thử nghiệm thu được hoặc nếu kiểm
tra độ lặp lại thì ghi kết quả cuối cùng thu được.
PHỤ LỤC
A
(Tham khảo)
KẾT
QUẢ PHÉP THỬ LIÊN PHÒNG THỬ NGHIỆM
Một phép thử cộng tác quốc tế đã được Ủy ban IUPAC
về dầu mỡ và các sản phẩm dầu mỡ tổ chức thực hiện vào năm 1994, với 8 phòng
thử nghiệm tham gia đã cho các dữ liệu thống kê được nêu trong Bảng A.1.
Bảng A.1 - Dữ liệu về
độ chụm
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dầu hạt hướng dương
Mỡ lợn
A
B
A
B
Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi
loại trừ các ngoại lệ
6
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6
7
Số lượng phòng thử nghiệm ngoại lệ
2
1
2
1
Giá trị trung bình, mg/kg
7,87
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7,17
2,70
Giá trị đúng, mg/kg
8,0
2,0
7,0
3,0
Độ lệch chuẩn lặp lại, sr, mg/kg
0,31
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,61
0,23
Hệ số biến thiên lặp lại, %
3,9
24,9
8,6
8,5
Giới hạn lặp lại, r (2,8 x sr),
mg/kg
0,87
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,74
0,65
Độ lệch chuẩn tái lập, sR,
mg/kg
0,99
0,55
0,92
0,59
Hệ số biến thiên tái lập, %
13,2
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
12,9
22,0
Giới hạn tái lập, R (2,8 x sR),
mg/kg
2,94
1,55
2,61
1,68
1) Conostan có thể mua từ Công ty dầu
Continenal, thành phố Ponca, Oklahoma, USA, đây là một ví dụ về sản phẩm thích
hợp bán sẵn trên thị trường. Thông tin này đưa ra để tạo thuận tiện cho người
sử dụng tiêu chuẩn này và không ấn định phải sử dụng chúng. Có thể sử dụng các
sản phẩm tương tự nếu cho chúng cho kết quả tương đương.