TIÊU CHUẨN QUỐC
GIA
TCVN
8951-2:2011
ISO
734-2:2008
BỘT
CỦA HẠT CÓ DẦU - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG DẦU - PHẦN 2: PHƯƠNG PHÁP CHIẾT NHANH
Oilseed meals
- Determination of oil content – Part 2: Rapid extraction method
Lời nói đầu
TCVN 8951-2:2011 hoàn toàn tương đương
với ISO 734-2:2008;
TCVN 8951-2:2011 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn
quốc gia TCVN/TC/F2 Dầu mỡ động vật và thực vật biên soạn, Tổng cục
Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố;
Bộ tiêu chuẩn TCVN 8951 (ISO 734) Bột
của hạt có dầu - Xác định hàm lượng dầu, gồm các phần sau đây:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- TCVN 8951-2:2011 (ISO 734-2:2008), Phần 2: Phương
pháp chiết nhanh.
BỘT CỦA HẠT
CÓ DẦU - XÁC ĐỊNH
HÀM LƯỢNG DẦU - PHẦN 2: PHƯƠNG
PHÁP CHIẾT NHANH
Oilseed meals
- Determination of oil content – Part 2: Rapid extraction method
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp
chiết để đánh giá hiệu quả của quá trình tách dầu bằng cách so sánh hàm lượng dầu
có trong hạt có dầu với hàm lượng dầu còn lại trong bột của chúng, dạng viên hoặc
dạng bã khô dầu.
Đối với các trường hợp có tranh chấp,
thì không áp dụng tiêu chuẩn này mà áp dụng TCVN 8951-1 (ISO 734-1).
Tiêu chuẩn này có thể áp dụng cho bột
của hạt có dầu thu được sau khi đã tách dầu ra khỏi hạt bằng cách ép hoặc chiết
bằng dung môi, cũng có thể áp dụng cho viên khô dầu.
2. Tài liệu viện dẫn
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
TCVN 4801 (ISO 771), Khô dầu - Phương pháp
xác định hàm lượng ẩm và hàm lượng các chất bay hơi.
ISO 5502, Oilseed residues -
Preparation of test sample (Khô dầu - Chuẩn bị mẫu thử).
3. Thuật ngữ và định
nghĩa
Trong tiêu chuẩn này áp dụng thuật ngữ
và định nghĩa sau đây:
3.1.
Hàm lượng dầu (oil content)
Phần khối lượng tổng số của các chất
chiết được dưới các điều kiện quy định trong tiêu chuẩn này theo sản phẩm nhận
được.
CHÚ THÍCH 1: Phần khối lượng
được biểu thị bằng phần trăm.
CHÚ THÍCH 2: Khi cần, hàm lượng dầu
cũng có thể được tính theo chất khô.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Phần mẫu thử được nghiền trong máy
nghiền bi cùng với dung môi và sau đó chiết bằng cùng một dung môi trong thiết
bị thích hợp. Loại bỏ dung môi ra khỏi chất chiết bằng cách cho bay hơi, sau đó
sấy khô rồi cân phần còn lại.
5. Thuốc thử và vật
liệu thử
Chỉ sử dụng thuốc thử tinh khiết phân
tích, trừ khi có quy định khác.
5.1. Hexan kỹ thuật, n-hexan, hoặc ete
dầu mỏ, về cơ bản gồm các hydrocacbon có sáu nguyên tử cacbon,
trong đó có ít hơn 5
% chưng cất được dưới 50 °C và nhiều hơn 95 % chưng cất được trong dải từ
50 °C đến 70 °C.
Đối với các dung môi này, phần còn lại
sau khi bay hơi không được vượt quá 2 mg/100 ml.
Dung môi thu hồi từ chất chiết bằng
phương pháp chưng cất không sử dụng cho các phép xác định tiếp theo.
5.2. Bông sợi, không chứa
chất béo.
VÍ DỤ: Bông sợi đã khử chất béo dùng cho nhãn khoa.
6. Thiết bị, dụng cụ
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.1. Cân phân tích, có thể đọc
chính xác đến
0,001 g.
6.2. Tủ sấy, có thể duy trì ở
103 °C ± 2 °C.
6.3. Máy nghiền micro, có khả năng
nghiền ướt khi có mặt ete dầu mỏ và nghiền mẫu thử thành hạt có cỡ trung bình nhỏ hơn 10
mm. Máy nghiền
bi[1]) là sản phẩm
thích hợp có bán sẵn trên thị trường.
Khi dùng cốc nghiền làm bằng
polytetrafloetylen, thì bắt buộc phải
làm nguội. Lớp làm nguội thích hợp nêu trong Hình 1.

Hình 1 - Cốc
nghiền có lớp vỏ làm nguội
6.4. Phễu, làm bằng chất
dẻo chịu được
ete dầu mỏ, có đường
kính 70
mm, đường kính ngoài của thân phễu 10
mm và chiều dài thân từ 100 mm đến 150 mm.
Thân phễu chỉ chạm đến ống chiết khi
được đặt vào thiết bị chiết như trong 9.3.4. Trong phễu có một chốt kim loại
cố định để giữ các viên bi bằng thép không gỉ (xem Hình 2).
Kích thước tính bằng
milimét
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hình 2 - Phễu
có chốt kim loại thẳng đứng
6.5. Thiết bị chiết liên tục [2]), có
các khớp nối mài, gồm có bình cầu đáy bằng có dung tích từ 100 ml đến 200 ml, một
ống nối (bộ chiết) để giữ ống chiết và bộ sinh hàn.
Thiết bị này gồm một bộ phận làm nóng thích hợp để đun
sôi hồi lưu hexan
kỹ
thuật. Bộ
phận
làm nóng có thể là nồi cách thủy, nồi hơi hay bộ phận
làm nóng bằng điện.
CHÚ THÍCH: Việc sử dụng
các bộ chiết khác tùy thuộc vào các kết quả thử nghiệm trên một mẫu chuẩn đã biết
hàm lượng dầu để khẳng định tính phù hợp của thiết bị.
6.6. Ống chiết, có đường
kính 25 mm x 100 mm,
thành ống dày 1,5 mm và phần đáy được gia cố.
7. Lấy mẫu
Mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải là mẫu
đại diện. Mẫu không bị hư hỏng hoặc biến đổi trong suốt thời gian vận chuyển và bảo quản.
Việc lấy mẫu không quy định
trong tiêu chuẩn này. Nên lấy mẫu theo ISO 5500 [1].
8. Chuẩn bị mẫu thử
Chuẩn bị mẫu thử theo ISO 5502.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9.1. Yêu cầu chung
Nếu cần kiểm tra sự đáp ứng yêu cầu về
giới hạn lặp lại (11.2), thì thực hiện hai phép xác định riêng rẽ theo 9.2 đến
9.3.11.
9.2. Phần mẫu thử
Cân 5 g mẫu thử đã được trộn đều,
chính xác đến 0,001 g, cho vào ống chiết (6.6).
9.3. Phép xác định
9.3.1. Chuyển lượng chứa
trong ống chiết sang cốc hoặc ống của máy nghiền micro (6.3) có chứa các viên bi
bằng thép không gỉ.
9.3.2. Cho thêm khoảng 20 ml
dung môi (5.1). Đậy nắp cốc hoặc ống nghiền và lắc trong máy nghiền micro (6.3)
khoảng 10 min hoặc lắc ống thép không gỉ theo phương nằm ngang trong máy lắc
ngang khoảng 45 min ở tần số 240 min-1, với khoảng dịch
chuyển theo phương ngang là 35 mm.
9.3.3. Đặt ống chiết (6.6)
vào ống nối (bộ chiết) của thiết bị chiết (6.5) và nối với bình cầu đã sấy khô
và được cân trước.
9.3.4. Đặt phễu (6.4) vào ống
nối sao cho thân phễu chạm đến một phần tư phía trên của ống chiết.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9.3.6. Đậy lượng chứa trong ống
chiết bằng nùi bông sợi (5.2). Lắp bình cầu và ống nối (bộ chiết) vào bộ ngưng
và đặt lên thiết bị đun nóng.
9.3.7. Chiết trong 1 h tính
từ lúc dung môi bắt đầu sôi, trong quá trình chiết phải duy trì tốc độ hồi
lưu ít nhất là 5 ml/min.
9.3.8. Thu lấy phần lớn dung
môi vào bình thu nhận của thiết bị chiết bằng các thao tác thích hợp. Loại bỏ dung môi thu
hồi được.
9.3.9. Tháo bình cầu ra khỏi
thiết bị chiết và để yên khoảng 5 min trên nồi cách thủy đang sôi để làm bay
hơi hết dung môi còn lại.
9.3.10. Sấy bình cầu có chứa
dầu trong 1,5 h trong tủ sấy (6.2) được duy trì ở 103 °C và cân sau
khi để nguội đến nhiệt độ phòng.
CẢNH BÁO - Việc sấy khô
các loại dầu không bão hòa cao (ví dụ như dầu hạt lanh) có thể làm dầu bị
oxi hóa. Cần đặc biệt
chú ý đến hiện tượng này, nếu dầu
được sử dụng cho
các thử nghiệm khác.
9.3.11. Sấy bình cầu thêm 10
min ở cùng một nhiệt độ và cân sau khi để nguội. Chênh lệch giữa hai lần cân
không được vượt quá 0,01 g. Nếu vượt quá, tiến hành quá trình sấy khô và cân lại.
10. Biểu thị kết quả
10.1. Hàm lượng dầu, w0, tính bằng
phần trăm khối lượng trên mẫu thử, theo công thức (1):
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trong đó:
m0 là khối lượng của phần
mẫu thử (9.2), tính bằng gam (g);
m1 là khối lượng của
chất chiết đã sấy khô (xem 9.3.10), tính bằng gam (g).
Biểu thị kết quả đến một chữ số thập
phân.
10.2. Khi cần, hàm lượng dầu có thể được tính bằng phần trăm
khối lượng của chất khô, w0d, thu được từ công thức
(2):
w0d = w0
x
(2)
Trong đó:
wmv là phần trăm khối lượng
của độ ẩm và chất bay
hơi, xác định được theo TCVN 4801 (ISO 771).
11. Độ chụm
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Các chi tiết của phép thử liên phòng
thử nghiệm về độ chụm của phương pháp được liệt kê trong Phụ lục A. Các giá trị
thu được từ phép thử liên phòng thử nghiệm này có thể không được áp dụng cho
các dải nồng độ và chất nền khác với các giá trị nồng độ và chất nền đã
nêu.
11.2. Độ lặp lại
Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả
của hai phép thử đơn lẻ độc lập thu
được, sử dụng cùng một phương pháp, trên cùng vật liệu thử giống hệt nhau,
trong cùng một phòng thử nghiệm, do cùng một người thực hiện, sử dụng cùng thiết
bị trong một khoảng thời gian ngắn, không được quá 5 % trường hợp vượt quá các
giá trị giới hạn lặp lại, r, được nêu trong Bảng 1.
11.3. Độ tái lập
Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả của
hai phép thử đơn lẻ thu được, sử dụng cùng một phương pháp, trên cùng vật liệu
thử giống hệt nhau, trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do những người thực hiện
khác nhau, sử dụng thiết bị khác nhau, không được quá 5 % trường hợp lớn hơn
các giá trị giới hạn tái lập, R, được nêu trong Bảng 1.
Bảng 1 - Giới
hạn lặp lại và giới hạn tái lập
Mẫu
Hàm lượng dầu
trung bình
Giới hạn lặp
lại
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

% (khối lượng)
r
% (khối lượng)
R
% (khối lượng)
Bột hạt cải dầu, bột hạt đậu tương
và bột hạt hướng dương
từ 0 đến 5
0,3
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
12. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:
a) tất cả thông tin cần thiết cho việc nhận
biết đầy đủ về mẫu;
b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;
c) phương pháp thử đã sử dụng,
viện dẫn đến tiêu chuẩn này;
d) tất cả các chi tiết thao tác không được
quy định trong tiêu chuẩn này hoặc tùy chọn, cùng với các chi tiết bất thường
nào khác có thể ảnh hưởng đến kết quả
thử nghiệm;
e) các kết quả thu được;
f) nếu kiểm tra độ lặp lại, thì
lấy kết quả cuối cùng thu được.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
(Tham khảo)
Kết quả của phép thử liên phòng thử nghiệm
Một phép thử hợp tác quốc tế do Viện
Tiêu chuẩn Đức (DIN) thực hiện năm 1994 bao gồm 11 phòng thử nghiệm, mỗi phòng
thử nghiệm thực
hiện phép phân tích lặp lại hai lần trên từng mẫu.
Phép thử được tiến hành trên ba mẫu thử:
- bột hạt cải dầu;
- bột hạt đậu tương;
- bột hạt hướng dương.
Các kết quả thu được đã được phân tích
thống kê phù hợp với TCVN 6910-1 (ISO 5725-1) [2] và TCVN
6910-2 (ISO 5725-2) [3] để cho dữ liệu
về độ chụm nêu trong Bảng A.1.
Bảng A.1 -
Các kết quả phép thử liên phòng thử nghiệm
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Mẫu
Bột hạt cải
dầu
Bột hạt đậu
tương
Bột hạt hướng dương
Số lượng các phòng thử nghiệm tham gia
11
11
11
Số lượng các phòng thử nghiệm còn lại
sau khi loại trừ ngoại lệ
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10
11
Số lượng kết quả thử nghiệm trong tất
cả các phòng thử nghiệm
20
20
22
Giá trị hàm lượng dầu trung bình, %
(khối lượng)
3,90
1,33
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Độ lệch chuẩn lặp lại, sr
0,08
0,04
0,07
Hệ số biến thiên lặp lại, CV(r),
%
1,9
2,6
2,4
Giới hạn lặp lại, r
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,10
0,20
Độ lệch chuẩn tái lập, sR
0,23
0,13
0,29
Hệ số biến thiên tái lập, CV (R),
%
5,8
10,0
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Giới hạn tái lập, R
0,64
0,37
0,80
THƯ MỤC TÀI
LIỆU THAM KHẢO
[1] ISO 5500, Oilseeds residues -
Sampling.
[2] TCVN 6910-1:2001 (ISO 5725-1:1994), Độ
chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 1:
Nguyên tắc chung và định nghĩa
[3] TCVN 6910-2:2001 (ISO 5725-2:1994), Độ
chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 2:
Phương pháp cơ bản xác định độ
lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
[1] Máy nghiền bi Dangoumau là một
ví dụ về
sản phẩm
phù hợp có bán sẵn và được nghiên cứu trong một
phép thử vòng (Phụ lục A). Thông tin này đưa ra để tạo thuận lợi cho người sử dụng
tiêu chuẩn, còn tiêu chuẩn này không ấn định sử dụng chúng. Có thể được sử dụng các sản
phẩm tương tự nếu cho kết quả tương
đương.
[2] Bộ chiết Twisselmann và Butt là các ví dụ về sản phẩm thích hợp có bán sẵn.
Thông tin này đưa ra để tạo thuận lợi cho người sử dụng tiêu chuẩn, còn tiêu chuẩn
này không ấn định sử dụng chúng. Bộ chiết
kiểu Butt được mô tả trong AOCS Official method Aa 4-38
[4].