Thành phần
|
Ống 1
|
Ống 2
|
Ống 3
|
Ống 4
|
Ống 5
|
Dung dịch thuốc thử (2.2.3), ml
|
5
|
5
|
5
|
5
|
5
|
Dung dịch formaldehyt 10 mg/ml (2.2.4), ml
|
0
|
1
|
2
|
5
|
0
|
Nước, ml
|
5
|
4
|
3
|
0
|
0
|
Dịch cất (2.5.1), ml
|
0
|
0
|
0
|
0
|
5
|
Tổng thể tích mỗi ống, ml
|
10
|
10
|
10
|
10
|
10
|
Nồng độ formaldehyt trong ống, mg/ml
|
0
|
1
|
2
|
5
|
Y
|
Lắc đều các ống, đem đun trên nồi cách thủy đang
sôi trong 15 min, thu được thang màu chuẩn và mẫu thử trong cùng điều kiện để
so sánh màu.
2.5.3.2. Tiến hành so màu
Bằng mắt thường, so sánh màu của ống số 5
(mẫu thử) với các ống trong dãy chuẩn (từ số 1 đến số 4) để xác định nồng độ formaldehyt
trong ống thử.
2.5.3.3. Tính kết quả
Nồng độ formaldehyt trong dịch cất (2.5.1), C,
được tính bằng microgram trên mililit (mg/ml)
theo công thức (1):
C = 2 Y (1)
Trong đó:
Y là nồng độ formaldehyt trong ống thử, tính
bằng microgram trên milimit (mg/ml);
2 là hệ số pha loãng dịch cất trong ống số 5.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
X1 = C/2 (2)
X1 = Y
Trong đó:
2 là số gam mẫu dạng rắn hoặc bán rắn tương
ứng với 1 ml dịch cất, tính bằng gam trên mililit (g/ml).
Nồng độ formaldehyt trong mẫu dạng lỏng, X2,
được tính bằng microgam trên mililit (mg/ml)
theo công thức (3):
X2 = C/4
X2 = Y/2 (3)
Trong đó:
4 là số mililit mẫu dạng lỏng tương ứng với 1ml
dịch cất.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3. Phương pháp II: sử
dụng thuốc thử phenylhydrazin
3.1. Nguyên tắc
Mẫu thử được axit hóa bằng axit phosphoric rồi
đem chưng cất. Formaldehyt được giải phóng dưới dạng hòa tan trong dịch cất và
được phát hiện bằng phản ứng màu với thuốc thử phenylhydrazin.
3.2. Thuốc thử
CẢNH BÁO - Vì trong phép xác định này buộc phải
sử dụng các axit đậm đặc, do đó phải tuân theo qui định an toàn khi sử dụng các
axit này.
Chỉ sử dụng các thuốc thử đạt loại tinh khiết
phân tích và sử dụng nước cất hoặc nước đã khử khoáng hoặc nước có chất lượng
tương đương, trừ khi có qui định khác.
3.2.1. Axit phosphoric (H3PO4), dung dịch 85 %.
3.2.2. Phenylhydrazin hydroclorua, dung dịch 1 %
Lấy lần lượt 1 ml phenylhydrazin (C6H5NH.NH2),
80 ml nước và 2 ml axit clohydric đặc, cho vào bình định mức 100 ml, trộn đều
rồi thêm nước đến vạch.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dung dịch đã pha được bảo quản trong tủ lạnh,
có thể dùng trong 15 ngày.
3.2.3. Kali fericyanua [K3Fe(CN)6],
dung dịch 2 %.
Cân chính xác 1 g K3Fe(CN)6,
hòa tan vào nước đựng trong bình định mức 50 ml, thêm nước đến vạch và trộn đều.
Dung dịch đã pha được dùng trong ngày.
3.2.4. Axit clohydric (HCl) đặc, nồng độ 35
% đến 37 %.
3.2.5. Dung dịch formaldehyt (HCHO), nồng độ 10 mg/ml
Xem 2.2.4.
3.2.6. Silicon chống tạo bọt
3.3. Thiết bị, dụng
cụ
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.3.1. Cân phân tích, có thể cân chính
xác đến 0,1 mg.
3.3.2. Cân, có thể cân chính xác đến 0,01 g.
3.3.3. Cối và chày sứ.
3.3.4. Bình Kjeldahl, dung tích 500 ml.
3.3.5. Bộ chưng cất (xem Hình 2), sử
dụng ống sinh hàn.
Hình 2 - Ví dụ về sơ
đồ bộ chưng cất
3.3.6. Bình nón, dung tích 50 ml và
100 ml.
3.3.7. Bình định mức, dung tích 10 ml,
100 ml và 1000 ml.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.3.9. Buret, dung tích 10 ml và
25 ml.
3.4. Lấy mẫu
Xem 2.4.
3.5. Cách tiến hành
3.5.1. Chuẩn bị mẫu thử
Xem 2.5.1, sử dụng bộ chưng cất như trong Hình
2.
3.5.2. Định tính formaldehyt
3.5.2.1. Tiến hành phản ứng tạo màu
Lấy 10 ml dịch cất (3.5.1), cho vào bình nón 100
ml (3.3.10). Thêm vào bình nón 8 ml thuốc thử phenylhydrazin (3.2.2), 1ml dung
dịch K3Fe(CN)6 2 % (3.2.3), lắc đều rồi để yên trong 5
min. Sau đó thêm 4 ml dung dịch axit clohydric đặc (3.2.4) rồi lắc đều và để ổn
định màu trong 5 min.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.5.2.2. Biểu thị kết quả
Nếu dịch cất bắt màu hồng với thuốc thử (đậm
hơn mẫu trắng) thì trong mẫu thử có chứa formeldehyt.
Giới hạn phát hiện của phương pháp là 0,3
mg/kg khi làm phản ứng lên màu.
3.5.3. Bán định lượng formaldehyt
3.5.3.1. Tiến hành phản ứng màu
Chuẩn bị 6 bình nón 50 ,l, tiến hành các bước
theo quy định trong Bảng 2.
Bảng 2 - Thành phần và
các bước tiến hành
Thành phần
Bình 1
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Bình 3
Bình 4
Bình 5
Bình 6
Dung dịch chuẩn formaldehyt 10 mg/ml (3.2.5), ml
0
0,5
1
2
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0
Dịch cất (3.5.1), ml
0
0
0
0
0
10
Nước, ml
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9,5
9
8
7
0
Dung dịch phenylhydrazin (3.2.2), ml
8
8
8
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8
8
Dung dịch K3Fe(CN)6 2%
(3.2.3), ml
1
1
1
1
1
1
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dung dịch axit clohydric đặc (3.2.4), ml
4
4
4
4
4
4
Lắc đều, để ổn định
màu trong 5 min
Nồng độ formaldehyt trong dịch cất, mg/ml
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,5
1
2
3
Y
3.5.3.2. Tiến hành so màu
So sánh màu của ống số 6 (mẫu thử) với các ống
trong dãy chuẩn (từ số 1 đến số 5). Màu của ống thử tương đương màu ống chuẩn
nào thì nồng độ formaldehyt trong dịch cất bằng nồng độ formaldehyt trong ống
chuẩn đó.
3.5.3.3. Tính kết quả
Nồng độ formaldehyt trong mẫu dạng rắn và bán
rắn, X1, được tính bằng microgam trên gam (mg/g) theo công thức:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trong đó:
Y là nồng độ formaldehyt trong dịch cất, tính
bằng microgam trên mililit (mg/ml);
2 là số gam mẫu dạng rắn hoặc bán rắn tương
ứng với 1 ml dịch cất, tính bằng gam trên mililit (g/ml).
Nồng độ formaldehyt trong mẫu dạng lỏng, X2,
được tính bằng microgam trên mililit (mg/ml),
theo công thức:
X2 = Y/4
Trong đó:
4 là số mililit dạng lỏng tương ứng với 1 ml
dịch cất.
CHÚ THÍCH: Nếu nồng độ formaldehyt quá cao
thì phải pha loãng dịch cất để so sánh với dãy màu chuẩn.
4. Báo cáo thử nghiệm
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
a) mọi thông tin cần thiết về nhận biết đầy
đủ về mẫu thử;
b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;
c) phương pháp thử đã sử dụng, viện dẫn tiêu
chuẩn này;
d) mọi điều kiện thao tác không qui định trong
tiêu chuẩn này, hoặc được xem là tùy ý, cùng với mọi tình huống bất thường có
thể ảnh hưởng đến kết quả;
e) kết quả thử nghiệm thu được.
THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM
KHẢO
[1] Thường quy kĩ thuật định tính và bán
định lượng formaldehyt trong bánh phở và các sản phẩm thực phẩm liên quan ban
hành kèm theo Quyết định số 417/2000/QĐ-BYT ngày 18 tháng 2 năm 2000 của Bộ
trưởng Bộ Y tế.