TIÊU CHUẨN QUỐC
GIA
TCVN 8800
: 2011
SẢN
PHẨM NGHIỀN TỪ NGŨ CỐC - XÁC ĐỊNH ĐỘ AXIT BÉO
Melled cereal products
- Determination of fat acidity
Lời nói đầu
TCVN 8800 : 2011 chuyển đổi từ 10TCN 851:2006
và dựa trên ISO 7305:1998;
TCVN 8800 : 2011 do Ban Kỹ thuật tiêu chuẩn
quốc gia 10TC-02 Ngũ cốc và đậu đỗ (Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông
thôn) biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị,Tổng cục Tiêu
chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
SẢN PHẨM NGHIỀN TỪ
NGŨ CỐC - XÁC ĐỊNH ĐỘ AXIT BÉO
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định độ
axit béo trong các sản phẩm nghiền từ ngũ cốc. Phương pháp này cũng có thể áp
dụng cho các loại ngũ cốc ở dạng hạt.
2. Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho
việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì
áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố
thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
ISO 712, Cereals cereal products -
Determination of moisture content - Reference method. (Ngũ cốc và sản phẩm ngũ
cốc - Xác định hàm lượng ẩm - Phương pháp chuẩn).
3. Thuật ngữ và định
nghĩa
Trong tiêu chuẩn này áp dụng những thuật ngữ
và định nghĩa sau:
3.1. Độ axit béo (fat acidity)
Lượng axit béo có trong mẫu thử được tách
chiết theo qui trình mô tả trong tiêu chuẩn này.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4. Nguyên tắc
Hòa tan axit béo có trong mẫu bằng etanol ở
nhiệt độ phòng, ly tâm và chuẩn độ phần dịch chiết thu được bằng dung dịch
natri hydroxit. Chuyển đổi cách tính kết quả đạt được với kali hydroxit.
5. Thuốc thử
Tất cả thuốc thử được sử dụng phải là loại
tinh khiết phân tích. Nước sử dụng phải là nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương
đương đã loại bỏ cacbondioxit bằng cách đun sôi 10 min và để nguội trước khi sử
dụng.
5.1. Etanol, 95 % thể tích.
5.2. Natri hydroxit, dung dịch c(NaOH) =
0,05 mol/l trong etanol 95 %, không có cacbonat.
Nồng độ chính xác của dung dịch natri hydroxit
được xác định ngay trước mỗi dãy phân tích bằng cách sử dụng dung dịch chuẩn
gốc axit oxalic hoặc bằng các dung dịch axit chuẩn khác như: axit sunfuric, axit
clohydric.
Dung dịch đã chuẩn bị được bảo quản trong lọ
thủy tinh màu nâu có nút kín để tránh sự hấp thu khí cacbon dioxit trong không
khí.
5.3. Phenolphtalein, dung dịch chỉ thị 1
% khối lượng trong etanol 95 %.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6. Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng các thiết bị phòng thử nghiệm thông
thường và cụ thể như sau:
6.1. Cân phân tích, có thể cân chính xác
đến 0,001 g.
6.2. Máy nghiền mẫu, có khả năng nghiền mẫu
thử lọt qua sàng có đường kính lỗ 0,5 mm.
6.3. Sàng, có đường kính lỗ sàng 1,0 mm.
6.4. Máy lắc, có thể đạt tốc độ 30
r/min đến 60 r/min.
6.5. Máy ly tâm, có thể đạt tốc độ 2000
r/min.
6.6. Ống ly tâm, dung tích 50 ml, làm
bằng borosilicat hoặc bằng thủy tinh trung tính, có nắp đậy.
6.7. Pipet, có chia độ dung tích 20 ml và 30 ml.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.9. Bình nón, dung tích 250 ml.
6.10. Hộp đựng mẫu, bằng thủy tinh hoặc
bằng kim loại không rỉ, có nắp đậy kín.
7. Lấy mẫu
Mẫu gửi đến phòng thí nghiệm phải là mẫu đại
diện và không bị suy giảm chất lượng hay bị thay đổi trong quá trình vận chuyển
hoặc bảo quản.
Việc lấy mẫu không quy định trong tiêu chuẩn này.
Nên lấy mẫu theo TCVN 5451 : 2008 (ISO 13690 : 1999) [1].
CHÚ Ý: Độ axit béo tăng trong quá trình bảo
quản, do đó các mẫu thử phải được giữ trong các hộp kín, ở nhiệt độ thích hợp
là khoảng 4 oC và gửi ngay đến phòng thí nghiệm.
8. Chuẩn bị mẫu thử
8.1. Đối với mẫu dạng bột
Sàng mẫu dạng bột sao scho mẫu lọt hết qua sàng
có đường kính lỗ 500 mm.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8.2. Đối với mẫu dạng bột thô và dạng hạt
Trộn mẫu đã lấy theo Điều 7, chia đều và lấy
khoảng 100 g đem nghiền cẩn thận trong máy nghiền (6.2) cho đến khi mẫu lọt
hoàn toàn qua sàng có đường kính lỗ 0,5 mm (6.3).
Nếu mẫu có độ ẩm cao, khó nghiền thì sấy mẫu
ở 80 oC trong thời gian đủ để có độ ẩm thích hợp cho việc nghiền mẫu.
Trong trường hợp này, cần sử dụng hệ số điều chỉnh về độ ẩm đối với kết quả thu
được.
8.3. Mẫu được bảo quản trong các hộp đựng mẫu khô
sạch và có nắp đậy kín (6.10).
9. Cách tiến hành
9.1. Xác định độ ẩm, theo ISO 712.
9.1. Phương pháp xác định
Trộn kỹ mẫu thử đã chuẩn bị theo Điều 8, cân
khoảng 5 g mẫu, chính xác đến 0,001 g cho vào ống ly tâm (6.6). Thêm 30 ml
etanol (5.1), đậy nút và lắc trong 1 h trên máy lắc (6.4) ở 20 oC ± 5 oC. Sau đó chuyển ống ly
tâm vào máy ly tâm (6.5), tiến hành ly tâm trong 5 min với tốc độ 2000 r/min.
Dùng pipet (6.7) hút 20 ml dung dịch phân lớp
nổi phía trên ống ly tâm cho vào bình nón (6.9). Thêm 5 giọt phenolphtalein
(5.3). Vừa lắc đều bình nón, vừa chuẩn độ lượng axit trong bình bằng dung dịch natri
hydroxit 0,05 mol/l trong microburet (6.8), cho đến khi xuất hiện màu hồng bền
trong 30 s. Ghi lại số mililit dung dịch natri hydroxit 0,05 mol/l đã dùng
trong quá trình chuẩn độ.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9.3. Phép thử mẫu trắng
Tiến hành phân tích mẫu trắng song song với
mẫu thử, bắt đầu từ 10.2, thay 20 ml dung dịch tách chiết mẫu bằng 20 ml etanol
(5.1).
10. Tính kết quả
10.1. Tính độ axit béo theo natri hydroxit
Độ axit béo, XNa, được biểu
thị bằng miligam natri hydroxit đối với 100 g mẫu tính theo chất khô, được tính
theo công thức sau:
Trong đó:
C là nồng độ của dung dịch natri hydroxit,
tính bằng mol/l (M);
m là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g);
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Vo là thể tích dung dịch dùng để chuẩn độ mẫu
trắng (10.3), tính bằng mililit (ml);
w là độ ẩm, được xác định được trong 9.1;
6000 là hệ số chuyển đổi áp dụng cho natri
hydroxit (40 x 1,5 x 100).
CHÚ THÍCH: Nếu mẫu thử có độ ẩm cao phải sấy
trước khi nghiền (8.2) thì kết quả thu được phải nhân với hệ số hiệu chỉnh về
độ ẩm.
Kết quả của phép thử là trung bình cộng của
hai lần xác định song song trên cùng một mẫu thử khi sự chênh lệch của chúng không
vượt quá 0,5 % giá trị trung bình.
Biểu thị kết quả chính xác đến miligam.
10.2. Tính độ axit béo theo kali hydroxit
Độ axit béo, XK, được biểu
thị bằng miligam kali hydroxit đối với 100 g mẫu ở dạng chất khô, được tính theo
công thức sau:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
C là nồng độ của dung dịch natri hydroxit,
tính bằng mol/l (M);
m là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g);
V1 là thể tích dung dịch natri hydroxit dùng để
chuẩn độ mẫu thử (10.2), tính bằng mililit (ml);
Vo là thể tích dung dịch dùng để chuẩn độ mẫu
trắng (10.3), tính bằng mililit (ml);
w là độ ẩm, được xác định theo Điều 9
8415 là hệ số chuyển đổi áp dụng cho kali
hydroxit (56,1 x 1,5 x 100).
CHÚ THÍCH Nếu mẫu thử có độ ẩm cao phải sấy
trước khi nghiền (8.2) thì kết quả thu được phải nhân với hệ số hiệu chỉnh về
độ ẩm.
Kết quả của phép thử là trung bình cộng của
hai lần xác định song song trên cùng một mẫu thử khi sự chênh lệch của chúng
không vượt quá 0,5 % giá trị trung bình.
Biểu thị kết quả chính xác đến miligam.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:
- mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ
về mẫu thử;
- phương pháp lấy mẫu, nếu biết;
- phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn tiêu
chuẩn này;
- tất cả các chi tiết về thao tác không qui
định trong tiêu chuẩn này cùng với các chi tiết bất thường nào khác có thể ảnh
hưởng đến kết quả;
- kết quả thử nghiệm thu được.
THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM
KHẢO
[1] TCVN 5451:1008 (ISO 13690:1999), Ngũ
cốc, đậu đỗ và sản phẩm bột nghiền - Lấy mẫu từ khối hàng tĩnh.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
[3] ISO 7305:1998, Milled cereal products -
Determination of fat acidity.