Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8348:2010 về thủy sản và sản phẩm thủy sản - Xác định dư lượng thuốc kháng sinh

• Số hiệu: TCVN8348:2010
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2010

Tên chất	Thời gian lưu, min	Tên chất	Thời gian lưu, min
Amoxiciin	5,5 ± 0,2	Oxacillin	14,2 ± 0,5
Penicillin G	7,6 ± 0,2	Nafcillin	16,9 ± 0,6
Penicillin V	9,0 ± 0,3	Cloxacillin	17,9 ± 0,7
Ampicillin	11,5 ± 0,4	Dicloxacillin	27,5 ± 1,0

5.7.2 Tiêm các dung dịch đã tạo dẫn xuất

Tiêm các dung dịch đã tạo dẫn xuất theo thứ tự:

- dung dịch chuẩn đã tạo dẫn xuất với 5 mức nồng độ khác nhau (xem 5.4). Dựng đường chuẩn

 y= ax + b theo quan hệ tuyến tính giữa diện tích pic các chuẩn penicillin và nồng độ tương ứng (tính theo microgam trên lit);

- dung dịch mẫu trắng (xem 5.2) đã tạo dẫn xuất;

- dung dịch 2 mẫu xác định độ thu hồi 50 mg/kg và 300 mg/kg (xem 5.3) đã tạo dẫn xuất;

- dung dịch mẫu thử đã tạo dẫn xuất (xem 5.6.3).

Quy trình này có thể được lặp lại nếu cần thiết.

CHÚ THÍCH 1: Tiêm 200 ml nước trước mỗi lần phân tích mẫu mới.

...

...

...

CHÚ THÍCH 3: Sau khi phân tích xong, dùng hỗn hợp axetonitril (3.1) và nước theo tỷ lệ 50:50 để làm vệ sinh bơm tiêm mẫu. Rửa cột với hỗn hợp trên với tỷ lệ 90:10 trong 60 min. Nếu ngừng chạy trong thời gian dài, nên rửa cột với hỗn hợp trên, sau đó với metanol (3.2) trong khoảng 30 min, tiếp đến với axetonitril (3.1) trong 30 min. Sau đó, lặp lại với metanol (3.2) trong 30 min và cuối cùng bằng nước trong 60 min.

6. Tính kết quả

6.1 Tính hàm lượng các chất thuộc nhóm penicillin

Hàm lượng của từng hợp chất nhóm penicillin trong mẫu thử, C, biểu thị bằng microgam trên kilogam (mg/kg) được tính theo công thức sau:

trong đó

Y               là diện tích pic của các chất thuộc nhóm penicillin có trong mẫu thử;

b               là tung độ góc của đường chuẩn;

a               là hệ số góc của đường chuẩn;

...

...

...

m              là khối lượng mẫu thử đã nghiền được lấy để đem ly tấm (xem 5.1.1), tính bằng gam (g);

           là hiệu suất thu hồi trung bình tính từ 2 mẫu xác định độ thu hồi.

6.2 Tính hiệu suất thu hồi

Hiệu suất thu hồi, R, được tính từ kết quả của 2 mẫu xác định độ thu hồi theo công thức sau:

trong đó

Y_sup            là diện tích pic của mẫu xác định độ thu hồi;

Y_std            là diện tích pic của chất chuẩn với nồng độ tương ứng.

Hiệu suất thu hồi trung bình của 2 mẫu xác định độ thu hồi, , được tính theo công thức sau:

...

...

...

trong đó     R₁ và R₂ là hiệu suất thu hồi của 2 mẫu xác định độ thu hồi (nồng độ kháng sinh tương ứng là 50 mg/kg và 300 mg/kg.

7. Độ thu hồi và độ lặp lại

Độ thu hồi (R) và độ lệch chuẩn lặp lại giữa hai lần tiêm (CV) của một loạt mẫu phân tích được quy định trong Bảng 2.

Bảng 2 - Yêu cầu về độ tin cậy của phép phân tích

Tên chất

Hiệu suất thu hồi %

Độ lệch chuẩn lặp lại %

Mẫu có bổ sung 50 mg/kg

Amoxicillin

...

...

...

8

Penicillin G

74 ± 17

8

Penicillin V

75 ± 30

13

Ampicillin

74 ± 13

...

...

...

Mẫu có bổ sung 300 mg/kg

Oxacillin

65 ± 18

9

Nafcillin

64 ± 22

12

Cloxacillin

60 ±16

...

...

...

Dicloxacillin

48 ± 17

11

8. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:

a) mọi thông tin cần thiết về việc nhận biết đầy đủ mẫu thử;

b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;

c) phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn tiêu chuẩn này;

d) mọi thao tác không được quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc những điều được coi là tự chọn và bất kỳ chi tiết nào có ảnh hưởng tới kết quả;

...

...

...

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] Phương pháp xác định hàm lượng các chất thuộc nhóm penicillin trong sản phẩm thuỷ sản, Phòng Kiểm nghiệm AFSSA (Pháp).