Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8170-1:2009 thực phẩm chứa chất béo - Xác định thuốc bảo vệ thực vật

• Số hiệu: TCVN8170-1:2009
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2009

Tên thuốc thử	Các vấn đề	Nhận xét	Giải pháp
Axeton	Rất dễ cháy	Hình thành các petroxit gây nổ với thuốc thử oxi hóa	Sử dụng thiết bị hút có hiệu quả
Axetonitril	Độc	Tránh tiếp xúc với da và mắt	Sử dụng thiết bị hút có hiệu quả
Xyclohexan	Rất dễ cháy		Sử dụng thiết bị hút có hiệu quả
Diclometan	Độc	Tránh tiếp xúc với mắt. Tránh hít phải hơi	Sử dụng thiết bị hút có hiệu quả
Dietyl ete	Các peroxit không bền có thể tạo thành khi để lâu hoặc khi tiếp xúc với ánh nắng mặt trời. Cực kỳ dễ cháy	Bảo quản tránh ánh sáng	Sử dụng thiết bị hút có hiệu quả. Xem thêm chú thích về peroxit
Dimetylformamid	Độc. Dễ cháy	Tránh tiếp xúc với da và mắt. Có thể phản ứng rất mạnh với hydrocacbon halogenat hóa	Sử dụng thiết bị hút có hiệu quả
Etanol	Dễ cháy		Sử dụng thiết bị hút có hiệu quả khi gia nhiệt và làm bay hơi
Etyl axetat	Dễ cháy, đặc biệt khi bị bay hơi	Kích thích mắt và đường hô hấp	Sử dụng thiết bị hút có hiệu quả
n-hexan	Rất dễ cháy		Sử dụng thiết bị hút có hiệu quả
Isooctan	Rất dễ cháy		Sử dụng thiết bị hút có hiệu quả
Dầu nhẹ	Cực kì dễ cháy		Sử dụng thiết bị hút có hiệu quả
Metanol	Dễ cháy. Độc	Tránh tiếp xúc với mắt. Tránh hít phải hơi. Có thể gây phản ứng mạnh hơn với natri hoặc kali hydroxit với cloroform	Sử dụng thiết bị hút có hiệu quả
CHÚ THÍCH: Peroxit tạo ra trong dietyl ete, dioxan và các ete khác trong quá trình bảo quản. Chúng là chất gây nổ và cần được phá hủy trước khi chưng cất hoặc cho bay hơi. Tiếp xúc với ánh sáng sẽ làm tăng việc hình thành peroxit trong ete. Lọc qua nhôm oxit đã hoạt hóa để loại bỏ các peroxit.

5.4. Bộ cô dung môi

5.4.1. Yêu cầu chung

Các bộ cô dung môi phải có nồi cách thủy ổn định nhiệt độ, có thể kiểm soát được dải nhiệt độ môi trường đến 100 ^oC và tốt nhất là có bộ phận kiểm soát chân không.

Cần kiểm tra định kỳ hiệu quả của bộ cô dung môi về việc thất thoát dư lượng hay hơi. Có thể sử dụng chất giữ (ví dụ: propylen glycol, n-undecan hoặc hexadecan) để giảm thiểu sự thất thoát thuốc bảo vệ thực vật trong các trường hợp cụ thể.

Có thể sử dụng các bộ cô dung môi (5.4.2 đến 5.4.4) để cô các lượng dung môi lớn. Đối với các lượng nhỏ, thì sử dụng dòng nitơ nhẹ khô, tinh khiết.

5.4.2. Bộ cô Kuderna-Danish [12] (hoặc loại tương đương) có hoặc không có cột phân tách, được làm nóng trên nồi cách thủy điều nhiệt.

5.4.3. Bộ cô quay dạng màng (có bán sẵn), có nguồn chân không và có thể được làm nóng đến 50 ^oC.

5.4.4. Bộ cô quay chân không (có bán sẵn), quay ở tốc độ 1300 min^-1, có nguồn chân không và có nồi cách thủy điều nhiệt.

5.5. Bộ đồng hóa

...

...

...

5.6. Máy ly tâm

Có thể sử dụng các máy ly tâm chống nổ, nếu cần, trong đó có các ống ly tâm có vài trăm mililit chất nhũ hóa có thể quay ở tần số quay từ 2000 min^-1 đến 4000 min^-1 hoặc lớn hơn.

5.7. Sắc ký khí

Có thể sử dụng thiết bị sắc ký khí như trong Điều 4 của TCVN 8170-4 : 2009 (EN 1528-4 : 1996).

6. Cách tiến hành

6.1. Yêu cầu chung

Người vận hành phải hiểu rất kỹ về phương pháp này trước khi bắt đầu phân tích. Phải tiến hành các phép thử thuốc thử trắng và phải thỏa mãn các yêu cầu. Cần tiến hành các thực nghiệm về độ thu hồi trên khắp các mức bao trùm các mức dư lượng tối đa và phải thỏa mãn yêu cầu (xem Điều 9). Ngoài ra, cần phân tích chất chuẩn thích hợp khi có thể. Cần tuân thủ chính xác qui trình đối với mỗi phép phân tích và không có phép có sai số.

Cần tuân theo các khuyến cáo trong Điều 7 của Codex về các phương pháp phân tích dư lượng [9].

6.2. Qui trình ở qui mô nhỏ

...

...

...

Tuy nhiên, nếu các kết quả thu được bằng qui trình ở qui mô nhỏ cho thấy rằng các dư lượng gần bằng hoặc vượt quá mức dư lượng tối đa, thì chọn chiết và làm sạch lần hai để khẳng định các lượng mẫu, dung môi và vật liệu lớn hơn.

6.3. Chuẩn bị mẫu thử

Chuẩn bị mẫu thử ngay sau khi nhận được mẫu. Nếu không thực hiện được ngay thì bảo quản mẫu trong vật chứa có nắp đậy thích hợp ở nhiệt độ đông lạnh sâu, ít nhất là âm 18 ^oC. Đảm bảo rằng các mẫu được gửi đến phòng thử nghiệm vẫn nguyên vẹn và không bị hỏng.

Không phải khi nào cũng có thể kết thúc phép phân tích trong ngày và đôi khi cần bảo quản dịch chiết mẫu qua đêm. Trong trường hợp này, đảm bảo rằng dịch chiết mẫu ở dạng dung dịch trong dung môi khan được bảo quản ở:

a) trong tủ lạnh (ở 4 ^oC) để trong lọ có nắp đậy kín, để ở nơi tối hoặc

b) để ở nơi tối giữ trong điều kiện đông lạnh sâu ở ít nhất âm 18 ^oC.

Khi các dịch chiết mẫu được bảo quản qua đêm, thì phải kiểm tra dịch chiết để đảm bảo rằng chúng vẫn ổn định qua quá trình bảo quản.

Không làm gián đoạn các bước làm sạch, như sắc ký cột…. Qui định phần nào của thực phẩm cần được phân tích và chỉ rõ tỷ lệ nào của các phần này là đại diện cho toàn bộ mẫu.

6.4. Chuẩn bị phần mẫu thử

...

...

...

CHÚ THÍCH: Trong một số trường hợp, các mẫu đông lạnh sẽ gặp phải một số vấn đề khi chiết. Mỗi giai đoạn đồng hóa cần ít nhất 2 min.

Khi các mẫu là sữa tươi hoặc các sản phẩm sữa dạng lỏng khác cần phân tích trong ít ngày thì bảo quản trong tủ lạnh ở 4^oC để tránh tách chất béo hoặc trộn kỹ và chia mẫu phòng thử nghiệm thành các lượng mẫu thử thích hợp trước khi cấp đông.

6.5. Chiết

Dư lượng cần phân tích liên quan đến phần chất béo của mẫu.

Hiệu quả của việc chiết chất béo phụ thuộc vào độ phân cực của dung môi chiết và bản chất của cơ chất.

CHÚ THÍCH: TCVN 8170-2 : 2009 (EN 1528-2 : 1996) đưa ra một loạt các qui trình chiết phần chất béo có chứa thuốc bảo vệ thực vật và các hợp chất PCB từ các nhóm thực phẩm chứa chất béo khác nhau.

6.6. Làm sạch

Ngoài các dư lượng thì các chất chiết thu được trong TCVN 8170-2 : 2009 (EN 1528-2 : 1996) hoặc TCVN 8170-3 : 2009 (EN 1528-3 : 1996) có chứa vật liệu, kể cả các chất béo và các liqid khác, có thể gây nhiễu cho phép phân tích. Để tinh sạch các chất chiết khô hoặc chất béo và dầu cần phân tích, có thể sử dụng một vài phương pháp, kể cả phân tách, sắc ký cột hấp thụ và sắc ký thẩm thấu gel.

CHÚ THÍCH: TCVN 8170-3 : 2009 (EN 1528-3 : 1996) đưa ra các chi tiết của các phương pháp từ A đến H để làm sạch chất béo và dầu hoặc phần chất béo đã tách, sử dụng các kỹ thuật như phân tách lỏng-lỏng, sắc ký cột hấp thụ hoặc sắc ký cột thẩm thấu gel.

...

...

...

7.1. Sắc ký khí

Thường sử dụng phép sắc ký khí để phân tích dư lượng.

Cần sử dụng hệ thống sắc ký khí thích hợp, tốt nhất là được trang bị các bộ gia nhiệt riêng rẽ cho bộ bơm, detector và các lò cột. Tốt nhất là nên bơm trực tiếp lên cột sắc ký. Cho dù việc lựa chọn các phần khác nhau của hệ thống sắc ký khí tùy thuộc vào kinh nghiệm của người phân tích nhưng vẫn phải tuân thủ các khuyến cáo chung đã nêu.

Các detector cần được chỉnh đúng theo hướng dẫn của nhà sản xuất. Định kỳ kiểm tra sai lệch về độ nhạy của detector bằng cách kiểm tra độ tuyến tính của đường chuẩn sử dụng các dung dịch chuẩn thuốc bảo vệ thực vật.

Thiết bị sắc ký khí phải có hệ thống tích phân cho phép đo chiều cao pic lẫn diện tích pic.

Thực tế cho thấy rằng có thể thu các kết quả tương đương cho dù có sử dụng các điều kiện sắc ký khí khác nhau và các hãng thiết bị khác nhau. Mặt khác, việc qui định các thông số sắc ký khí tiêu chuẩn không đảm bảo về chất lượng của các kết quả phải giống nhau.

Xem Phụ lục B của TCVN 8170-4 : 2009 (EN 1528-4 : 1996) về các điều kiện sắc kí khí.

7.2. Kiểm tra hiệu quả của việc tách

Việc tách 2,4,4’,-triclobiphenyl (số 28) từ 2, 4’, 5-triclobiphenyl (số 31) được cải thiện vì độ phân cực của pha tĩnh tăng, có thể coi như phép đo về hiệu quả tách của hệ thống sắc ký khí. Cần thực hiện các bước để đảm bảo rằng không có nhiễu giữa 2, 2’, 4, 4’, 5, 5’-pentaclobiphenyl (số 101) và o, p’-DDE hoặc alpha-endosulfan, giữa 2, 2’, 3, 4, 4’, 5’-hexaclobiphenyl (số 138) và p, p’-DDT và giữa 2, 2’, 4, 5, 5’-hexaclobiphenyl (số 153) và endosulfan sulfat.

...

...

...

Nếu cần, các pic khác cũng có thể thu được, ví dụ: đối với các chất tương tự số 105, số 118 và số 156 có thể định lượng.

Nếu có mặt campheclo trong mẫu, thì chỉ có thể tránh nhiễu khi xác định PCB sau khi tách bằng sắc ký cột như qui định trong 11.5.3 của TCVN 8170-3 : 2009 (EN 1528-3 : 1996).

Nếu cần xác định aldrin, dieldrin, endrin, heptaclo hoặc heptaclo epoxit khi có mặt các hợp chất PCB, thì nên cắt phân đoạn trên cột gel mini-silica theo 11.5.3 của TCVN 8170-3 : 2009 (EN 1528-3 : 1996).

Bảng 2 – Các chất tương tự PCB

Tên hóa chất

Số

1) 2, 4, 4’-triclobiphenyl

28

2) 2, 2’, 5, 5’-tetraclobiphenyl

...

...

...

3) 2, 2’, 4, 5, 5’-pentaclobiphenyl

101

4) 2, 2’, 3, 4, 4’, 5’-hexaclobiphenyl

138

5) 2, 2’, 4, 4’, 5, 5’-hexaclobiphenyl

153

6) 2, 2’, 3, 4, 4’, 5, 5’-heptaclobiphenyl

180

8. Phép thử khẳng định

...

...

...

Các phương pháp mô tả trong tiêu chuẩn này cho phép nhận biết dư lượng từ thời gian lưu của các hợp chất trên các cột sắc ký khí, sử dụng ít nhất hai cột có độ phân cực khác nhau. Các qui trình nêu trong TCVN 8170-4 : 2009 (EN 1528-4 : 1996) sắc ký khí mao quản thủy tinh, sắc ký lớp mỏng (TLC), sắc ký khí của sản phẩm oxi hóa và các sản phẩm chuyển hóa khác và các kỹ thuật tương tự đều có giá trị. Các kết quả thu được bằng sắc ký khối phổ cho thấy có bằng chứng cuối cùng về mục đích nhận biết/khẳng định.

CHÚ THÍCH: TCVN 8170-4 : 2009 (EN 1528-4 : 1996) về xác định, phép thử khẳng định, hỗn hợp đưa ra hướng dẫn về một số kỹ thuật khuyến cáo để xác định thuốc bảo vệ thực vật và các hợp chất PCB trong các thực phẩm chứa chất béo và về các phép thử khẳng định và đưa ra qui trình làm sạch để loại bỏ các lipid khi xác định các lượng lớn chất béo.

9. Đánh giá

9.1. Tính

Tính nồng độ các dư lượng thuốc bảo vệ thực vật hoặc các chất tương tự PCB trong mẫu thử từ tỷ lệ các sắc đồ của mẫu thử và chất chuẩn hoặc dãy chất chuẩn. Biểu thị nồng độ này trên toàn bộ sản phẩm hoặc trên chất béo (xem Điều 11) theo yêu cầu của phép phân tích. Độ thu hồi trung bình từ các phép xác định lặp lại cần nằm trong khoảng từ 70 % đến 110 %.

CHÚ THÍCH: Khi làm việc gần với giới hạn của phép xác định thì dải này có thể không đạt được.

9.2. Độ chụm

9.2.1. Yêu cầu chung

Độ chụm của phương pháp cần được đánh giá theo ISO 5725 [13]. Theo kinh nghiệm, một số chuẩn cứ chung được nêu trong 9.2.2 đến 9.2.3 là các hướng dẫn cho người phân tích.

...

...

...

Mỗi phòng thử nghiệm cần kiểm tra định kỳ nếu các kết quả dưới các điều kiện lặp lại chấp nhận được bằng phân tích các mẫu đã được bổ sung một lượng chất thích hợp với các nồng độ thích hợp, ví dụ: gần với các giới hạn tối đa hoặc tốt nhất là sử dụng các mẫu có dư lượng đã biết.

Các điều kiện lặp lại được xác định là các điều kiện mà theo đó các kết quả thử nghiệm độc lập thu được khi dùng cùng một phương pháp tiến hành trên cùng một vật liệu thử trong cùng một phòng thử nghiệm, do cùng một người thực hiện sử dụng cùng thiết bị, tiến hành trong một khoảng thời gian ngắn.

9.2.3. Các điều kiện tái lập

Các điều kiện tái lập được xác định là các điều kiện mà theo đó các kết quả thử nghiệm thu được khi dùng cùng một phương pháp tiến hành trên cùng một vật liệu thử trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do các người khác nhau thực hiện sử dụng các thiết bị khác nhau.

Trong Bảng 3 nêu các ví dụ về chênh lệch có thể chấp nhận được của các kết quả thử nghiệm dưới các điều kiện tái lập.

Bảng 3 – Các ví dụ về chênh lệch có thể chấp nhận được của các kết quả thử nghiệm dưới các điều kiện tái lập

Mức dư lượng, mg/kg

Chênh lệch (±), mg/kg

0,01

...

...

...

0,1

0,05

1,0

0,25

Trong ví dụ này 0,01 mg/kg là gần với giới hạn xác định.

Xác định các giá trị trung gian bằng cách nội suy từ đường log-log.

10. Giới hạn thực của phép xác định

Theo lý thuyết, giới hạn thực của phép xác định trong mẫu liên quan được xác định là nồng độ của thuốc bảo vệ thực vật hoặc dư lượng PCB (miligam trên kilogam) trên sắc đồ của mẫu, với chiều cao hoặc diện tích pic thấp nhất có thể đo được với độ tin cậy có thể chấp nhận được trong kết quả.

Giới hạn thực của phép xác định phụ thuộc vào độ tinh sạch, bản chất của cơ chất và các điều kiện sắc ký khí (cụ thể là loại cột và nhiệt độ cột, khi mang và độ nhạy của detector). Vì các điều kiện này không thể đưa ra một cách chính xác, giới hạn của phép xác định cần được thiết lập cho từng phương pháp và trong từng phòng thử nghiệm. Nhìn chung, giới hạn thực của phép xác định về dư lượng phải đạt ít nhất một phần mười giới hạn dư lượng tối đa. Tuy nhiên, nếu giới hạn dư lượng tối đa nhỏ hơn hoặc bằng 0,05 mg/kg thì giới hạn thực của phép xác định bằng một phần năm của giá trị này là đủ, trừ khi giới hạn dư lượng tối đa được thiết lập gần hoặc ở mức xác định.

...

...

...

Biểu thị hàm lượng thuốc bảo vệ thực vật hoặc hợp chất PCB theo qui định hiện hành. Không hiệu chỉnh nồng độ trung bình đối với phần trăm thu hồi của dư lượng.

Khi không có dư lượng ở mức bằng hoặc vượt quá giới hạn dư lượng tối đa, thì ghi lại giá trị tìm được từ phép xác định riêng lẻ.

Trong các trường hợp có một hoặc nhiều dư lượng bằng hoặc vượt quá giới hạn dư lượng tối đa, thì tiến hành như sau:

a) Nêu rõ nồng độ trung bình và dải nồng độ của từng dư lượng. Nếu có thử trắng thì phải được báo cáo riêng mà không hiệu chỉnh nồng độ trung bình của dư lượng.

b) Nêu rõ phần trăm độ thu hồi trung bình và giới hạn thực của phép xác định đối với từng dư lượng có liên quan.

12. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm ghi rõ:

- mọi thông tin cần thiết về việc nhận biết đầy đủ mẫu thử;

- viện dẫn tiêu chuẩn này và phương pháp thử đã sử dụng;

...

...

...

- mọi chi tiết đặc biệt quan sát được trong khi thử nghiệm;

- mọi chi tiết thao tác khác với quy định trong tiêu chuẩn này hoặc những điều được coi là tùy chọn.

PHỤ LỤC A

(Qui định)

Khả năng áp dụng của phương pháp

Bảng A.1 – Khả năng áp dụng của các phương pháp từ A đến H

Hợp chất^2

Phương pháp

...

...

...

B

C

D

E

F

G

H

[1]

[2]

...

...

...

[4]

[5]

[6]

[7]

[8]

Thuốc bảo vệ thực vật nhóm clo hữu cơ

...

...

...

aldrin (HHDN)

+

+

+

...

...

...

+

+

+

cis-chlordane

+

+

+

...

...

...

+

+

trans-chlordane

+

+

+

+

...

...

...

+

o, p’-TDE (DDD)

+

+

+

+

4-

...

...

...

p, p’-TDE (DDD)

+

+

+

+

+

+

+

...

...

...

+

+

+

+

p, p’-DDE

...

...

...

+

+

+

+

+

+

+

o, p’-DDT

+

...

...

...

+

+

+

+

+

p, p’-DDT

+

+

...

...

...

+

+

+

+

+

dieldrin (HEOD)

+

+

+

...

...

...

+

+

+

+

-endosnlfan

...

...

...

+

-endosulfan

...

...

...

+

endrin

+

+

+

+

+

...

...

...

+

hexachlorobenzene (HCB)

+

+

+

+

+

...

...

...

-HCH

+

+

+

+

+

+

+

...

...

...

+

+

+

+

+

+

+

-HCH (lindane)

...

...

...

+

+

+

+

+

+

-HCH

+

...

...

...

+

+

+

heptachlor

+

+

...

...

...

+

+

+

+

+

heptachlor epoxide

+

+

...

...

...

+

+

+

methoxychlor

+

+

+

...

...

...

+

+

mirex

+

...

...

...

+

+

oxychlordane

+

+

+

...

...

...

+

camphechlor (toxaphene)

+

+

+

+

...

...

...

PCB indicator congeners

+

+

+

+

+

+

+

...

...

...

bromophos

...

...

...

+

+

+

+

bromophos-ethy

...

...

...

+

+

carbophenothion

+

...

...

...

+

+

chlorfenvinphos

+

...

...

...

+

+

chlorpyrifos

+

...

...

...

+

+

chlorpyrifos-methyl

...

...

...

+

crotoxyphos

...

...

...

+

diazinon

(+)

+

(+)

...

...

...

dichlorvos

+

...

...

...

(+)

+

+

+

famphur

...

...

...

+

fenitrothion

...

...

...

+

+

fenchloiphos (ronnel)

(+)

+

...

...

...

+

+

fenthion

...

...

...

+

iodofenphos

+

...

...

...

+

+

malathion

(+)

+

...

...

...

+

+

phosmet

...

...

...

+

pirimiphos-methyl

+

...

...

...

parathion

(+)

+

+

...

...

...

(+)

+

phenkapton

...

...

...

+

tetrachlorvinphos

...

...

...

+

Chú dẫn: + có khả năng áp dụng, (+) được đánh giá đối với một số trường hợp đặc biệt, xem [1].

^2) Đối với tên hóa chất và cấu trúc, xem ISO 1750 Thuốc bảo vệ thực vật và các hóa chất nông sản khác – Tên thường gọi

...

...

...

(Tham khảo)

Tinh sạch một số dung môi và thuốc thử

Axeton

Được chưng cất trên các viên bi thủy tinh

Axetonitril

4000 ml axetonitril được trộn với 1 ml axit octophosphoric và 30 g phospho pentoxit trong bình thủy tinh đáy tròn. Các viên bi thủy tinh được bổ sung và hỗn hợp được chưng cất ở 81 ^oC đến 82 ^oC (không để nhiệt độ cao quá 82 ^oC)

Dietyl ete

Được chưng cất trên các viên bi thủy tinh

Dimetylformamid

...

...

...

Etanol

Được chưng cất trên các viên bi thủy tinh

Dầu nhẹ

Được chưng cất trên kali hydroxit hoặc natri hydroxit

Metanol

Được chưng cất trên các viên bi thủy tinh

n-hexan

Được chưng cất trên các natri hydroxit

Natri clorua

...

...

...

Natri sulfat

Được nung ở 500 ^oC ít nhất 4 h và làm nguội trong tủ hút ẩm

Thư mục tài liệu tham khảo

[1] Cunniff, P. (Ed): Official Methods of Analysis of the AOAC INTERNATIONAL, 16th edition, Arlington VA USA 1995, Vol 1, Chapter 10, pp. 1-10, Method No. 970.52.

[2] Specht, W.: Organochlorine and organophosphorus pesticides, In: Deutsche Forschungsgemeinschaft, Manual of Pesticide Residue Analysis, VCH Verlagsgesellschaft Weinheim 1987, Vol 1, pp. 309-319, Method S10.

[3] Cunniff, P. (Ed): Official Methods of Analysis of the AOAC INTERNATIONAL, 16th edition, Arlington VA USA 1995, Vol 1, Chapter 10, pp. 11-12, Method No. 983.21.

[4] Stijve, T.: Organochlorine and organophosphorus pesticides. In: Deutsche Forschungsgemeinschaft, Manual of Pesticide Residue Analysis, VCH Verlagsgesellschaft Weinheim 1987, Vol 1, pp. 297-308, Method S 9.

[5] Greve, PA., and Grevenstuk, W.B.F.: Meded, Fac. Landbouwwet (Gent) 40, pp. 1115-1124 (1975), cited in: Analytical Methods for Residues in Foodstuffs, 5th edition, The Hague 1988, Vol. 1, pp. 12-15, Multi-Residue Method 1, submethod 5.

...

...

...

[7] Specht, W.: Organochlorine, organophosphorus, nitrogen-containing and other pesticides. In: Deutsche Forschungsgemeinschaft, Manual of Pesticide Residue Analysis, VCH Veriagsgesellschaft Weinheim 1987, Vol 1, pp. 75-78 and pp. 383400, Clean-up Method 6 and Method S19.

[8] UK Ministry of Agriculture, Fisheries and Food Analysis of pesticide residues in products of animal origin, Method FScLPest-1 (23.4.91).

[9] Guidelines on Good Laboratory Pracice in Pesticide Residue Ananlysis; Codex alimentarius commissioa in: Codex Alimentarius; Volume Two Pesticide Residues in Food – Rome; Food and Agriculture Organization of the United Nations (FAO); World Health Organization (WHO) 1993 Part 42, pp. 405416.

[10] Horwitz, W, Kamps, L.R., and Boyer, K.W.: Quality assurance in the analysis of foods for trace constituents, J. Assoc Off. Anal. Chem. 63, pp. 1344 flf, (1980).

[11] Burke, J.A., Mills, RA., and Bostwkk, D.C.: J. Assoc Off Agric Chem. 49, pp, 999-1003. (1966).

[12] Gunther, EA., et aL: Anal. Chem. 23, pp. 1835-1842, (1951)

[13] ISO 5725 Precision of test methods – Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method by inter-laboratory tests.

[14] Council Directive 94/43 EC of 27 July 1994 establishing annex VI of Directive 91/414 EEC concerning the placing of plant protection products on the market J. Europ. Com.