TIÊU CHUẨN VIỆT
NAM
TCVN
8132:2009
THỰC
PHẨM – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ANTIMON BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ
Foodstuffs –
Determination of antimony content by spectrophotometric method
Lời nói đầu
TCVN 8132:2009 được xây dựng trên cơ sở AOAC
964.16 Antimony in Food. Spectrophotometric Method;
TCVN 8132:2009 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn
quốc gia TCVN/TC/F13 Phương pháp phân tích và lấy mẫu biên soạn, Tổng
cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
THỰC PHẨM – XÁC ĐỊNH
HÀM LƯỢNG ANTIMON BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định quy trình xác định
khối lượng antimon trong thực phẩm bằng phương pháp đo quang phổ.
2. Nguyên tắc
Trong dung dịch axit clohydric, antimon hóa
trị năm phản ứng với thuốc thử Rhodamine B, tạo thành phức chất màu, có thể
chiết được bằng dung môi hữu cơ. Đo độ hấp thụ của phức màu này ở bước sóng 565
nm.
3. Thuốc thử
Chỉ sử dụng thuốc thử loại tinh khiết phân
tích và nước được sử dụng phải là nước cất hai lần bằng dụng cụ thủy tinh hoặc
nước có chất lượng tương đương, trừ khi có quy định khác.
CHÚ THÍCH: Trước khi sử dụng, các dung dịch
axit clohydric (3.1), dung dịch axit phosphoric (3.2), dung dịch Rhodamine (3.3)
và benzen (3.4) được giữ trong tủ lạnh và duy trì ở nhiệt độ 5 oC
đến 10 oC.
3.1. Dung dịch axit clohydric, 6 M
Pha loãng dung dịch axit clohydric đậm đặc
với nước theo tỷ lệ 1:1 (thể tích).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Pha loãng 70 ml dung dịch H3PO4
(85%) bằng nước đến 1 000 ml trong bình định mức (4.2).
3.3. Dung dịch Rhodamine B {[9-(2-cacboxyphenyl)-6-dietylamino-3-xanthenyliden]-dietylamoni
clorua, công thức phân tử C28H31ClN2O3},
0,02 % trong nước.
3.4. Benzen.
3.5. Axit pecloric (HClO4),
70 %.
3.6. Amoni oxalat, dung dịch bão hòa.
3.7. Axit nitric (HNO3),
dung dịch đậm đặc.
3.8. Axit sulfuric (H2SO4),
dung dịch đậm đặc.
3.9. Dung dịch chuẩn antimon
3.9.1. Dung dịch chuẩn gốc, 100 mg Sb/ml
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.9.2. Dung dịch chuẩn làm việc, 1 mg Sb/ml
Pha loãng 2,0 ml dung dịch chuẩn gốc (3.9.1)
với nước trong bình định mức dung tích 200 ml (4.2) và thêm nước đến vạch.
4. Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử
nghiệm thông thường và cụ thể như sau:
4.1. Cân phân tích, có thể cân chính xác
đến 0,1 mg.
4.2. Bình định mức, dung tích 200; 250;
500 và 1 000 ml.
4.3. Bình nón thủy tinh, dung tích 125 ml.
4.4. Bình Kjeldahl, dung tích 800 ml.
4.5. Bình chiết, dung tích 125 ml, có
nút vặn kín bằng teflon.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.6. Bếp điện, có tấm lưới amiăng.
4.7. Máy nghiền phòng thử nghiệm.
4.8. Pipet, dung tích 2, 4, 5, 6,
8 và 10 ml.
4.9. Ống nghiệm.
4.10. Tủ lạnh.
4.11. Bể nước đá.
4.12. Máy đo quang phổ, có cuvet 1 cm, có thể
đo được ở bước sóng 565 nm.
5. Lấy mẫu
Mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải là mẫu đại
diện. Mẫu không bị hư hỏng hoặc biến đổi trong suốt quá trình vận chuyển hoặc
bảo quản.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6. Chuẩn bị mẫu thử
6.1.1. Các loại quả tươi (táo, lê hay các sản
phẩm tương tự)
CẢNH BÁO: Xem các chú ý về an toàn đối với
việc vô cơ hóa ướt, axit nitric, axit sulfuric và axit pecloric.
Cân và gọt vỏ mẫu đại diện (khoảng từ 0,5 kg
đến 2 kg). Cắt bỏ tất cả phần thịt quả chanh rốn quả và phần đầu cuống nếu nghi
là bị nhiễm antimon và tiếp tục gọt vỏ nếu cần. Cho phần đã loại bỏ vỏ vào các
bình Kjeldahl 800 ml (4.4). Thêm từ 25 ml đến 50 ml axit nitric (3.7), sau đó
cẩn thận thêm tiếp 40 ml axit sulfuric (3.8). Đặt bình lên bếp có tấm lưới
amiăng (4.6) có khung với đường kính 5 cm. Đun nhẹ và ngừng đun nếu trào bọt.
Khi phản ứng đã ngừng, đun nóng bình cẩn thận
và thỉnh thoảng xoay hình để mẫu không bị đóng kết trên phần thủy tinh tiếp xúc
với lửa. Duy trì các điều kiện oxy hóa trong bình trong suốt quá trình phá mẫu
bằng việc thêm cẩn thận các lượng nhỏ axit nitric (3.7) cho tới khi hỗn hợp
chuyển sang màu nâu hoặc sẫm.
Tiếp tục phân hủy cho tới khi các chất hữu cơ
được phá hủy hoàn toàn và khói SO3 bốc lên. Dung dịch cuối cùng phải
không màu hoặc màu vàng nhạt. Để phân hủy dễ dàng hơn, sau khi thu được hỗn hợp
bền ở màu nâu hoặc sẫm thì để nguội rồi thêm 0,5 ml axit pecloric (3.5), đun
nóng cho tới khi xuất hiện khói và dịch phân hủy trong. Để nguội và bổ sung 2
lần, mỗi lần 0,5 ml axit pecloric (3.5), đun nóng trên bếp (4.6) sau mỗi lần thêm.
Để nguội từ từ và thêm 75 ml nước và 25 ml
dung dịch amoni oxalat bão hòa (3.6) để đuổi hết các oxit nitơ ra khỏi dung
dịch. Lại cho bay hơi đến khi khói SO3 xuất hiện ở cổ bình. Để nguội
và pha loãng bằng nước đến vạch của bình định mức 500 ml hoặc 1 000 ml (4.2).
6.1.2. Sản phẩm quả khô
Chuẩn bị mẫu bằng cách nghiền nhỏ và trộn 4
đến 5 lần trong máy nghiền phòng thử nghiệm (4.7). Cho 30 g đến 78 g mẫu vào
các bình Kjeldahl 800 ml (4.4) và thêm 10 ml đến 25 ml nước, 25 ml đến 50 ml
axit nitric (3.7) và 20 ml axit sulfuric (3.8). Tiếp tục phân hủy mẫu như trong
6.1.1, pha loãng phần dịch phân hủy đến 250 ml trong bình định mức.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dùng 70 g đến 140 g mẫu và phân hủy mẫu như
trong 6.1.1 hoặc 6.1.2.
6.1.4. Đối với các loại nguyên liệu khác
ngoài 6.1.1, 6.1.2 hoặc 6.1.3
Phân hủy từ 5 g đến 50 g mẫu theo 6.1.1 hoặc
6.1.2, tùy thuộc vào độ ẩm và hàm lượng antimon dự kiến pha loãng đến thể tích
xác định.
6.1.5. Các sản phẩm chứa các hợp chất antimon
hữu cơ bền, sản phẩm tạo dẫn xuất hữu cơ oxy hóa không hoàn toàn làm ức chế sự
phân giải antimon hoặc các sản phẩm khó phân hủy
Để xác định antimon trong các sản phẩm như:
tôm, thuốc lá, dầu mỡ và một số sản phẩm khác đòi hỏi phải xử lý đặc biệt để
oxy hóa hoàn toàn antimon hữu cơ thành Sb2O5 hoặc để phá
hủy các chất hữu cơ gây nhiễu.
Pha loãng dịch phân hủy bằng các phương pháp
đặc biệt đến thể tích xác định.
7. Cách tiến hành
7.1. Xác định
Chuyển dịch phân hủy đã chuẩn bị vào bình nón
thủy tinh 125 ml (4.3), thêm một thể tích dung dịch H2SO4
(3.8) vừa đủ 5 ml và cho bay hơi đến khi xuất hiện khói SO3. Để
nguội và thêm 10 giọt dung dịch HClO4 (3.5), tiếp tục cho bay hơi
đến khi xuất hiện khói trắng.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ THÍCH: Thực hiện quá trình tách chiết và
hiện màu trong điều kiện nhiệt độ 5 oC đến 10 oC và ánh
sáng yếu.
Chuyển dịch thu được vào bình chiết 125 ml
(4.5) đã được làm lạnh trước. Dùng pipet lấy 10 ml benzen (3.4) đã được làm
lạnh trước cho vào bình chiết, lắc mạnh trong 1 min rồi loại bỏ lớp chất lỏng.
Chuyển lớp benzen màu nâu (hoặc màu đỏ nếu có mặt antimon) vào ống nghiệm (4.9)
và để cho nước lắng xuống. Tráng cuvet 1 cm bằng dịch thu được, làm đầy cuvet
rồi đo độ hấp thụ ở bước sóng 565 nm so với mẫu trắng benzen. Đọc kết quả từ
đường chuẩn.
Thực hiện phép thử trắng sử dụng cùng một qui
trình như đối với phần mẫu thử, nhưng bỏ qua phần mẫu thử.
7.2. Dựng đường chuẩn
Dùng pipet (4.8) lấy 0; 2; 4; 6; 8 và 10 ml
dung dịch chuẩn làm việc antimon (3.9.2) cho vào các bình nón dung tích 125 ml
(4.3), thêm vào mỗi bình 5 ml dung dịch H2SO4 và tiến
hành theo 7.1. Dựng đồ thị độ hấp thụ theo số microgam antimon trong dung dịch
chuẩn làm việc.
8. Tính kết quả
Hàm lượng antimon trong mẫu thử, CSb,
biểu thị bằng microgam trên gam (mg/g)
được tính theo công thức sau:
CSb =
Trong đó
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
m là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g);
V là dung tích bình định mức dùng để pha loãng
dịch chiết từ mẫu thử (xem 7.1), tính bằng mililit (ml).
9. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:
a) Mọi thông tin cần thiết về việc nhận biết
đầy đủ mẫu thử;
b) Phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;
c) Phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn
tiêu chuẩn này;
d) Mọi thao tác không được quy định trong
tiêu chuẩn này, hoặc những điều được coi là tự chọn và bất kỳ chi tiết nào có
ảnh hưởng tới kết quả;
e) Kết quả thử nghiệm thu được.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Thư
mục tài liệu tham khảo
[1] AOAC 963.21 Arsenic in Food. Kjeldahl
Flask Digestion.