Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8122:2009 sản phẩm rau, quả - Xác định nồng độ axit benzoic và axit sorbic

• Số hiệu: TCVN8122:2009
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2009

Nước cam	r = 3,5	sr = 1,25
Nước nho	r = 3,5	sr = 1,25

Axit sorbic

Nước cam

r = 2,8

s_r = 1,00

Nước nho

r = 2,3

s_r = 0,88

Este axit metyl-4-hydroxybenzoic

Nước cam

...

...

...

s_r = 1,60

Nước nho

r = 3,8

s_r = 1,37

Este axit etyl-4-hydroxybenzoic

Nước cam

r = 4,5

s_r = 1,59

Nước nho

...

...

...

s_r = 1,70

Este axit propyl-4-hydroxybenzoic

Nước cam

r = 5,3

s_r = 1,88

Nước nho

r = 5,4

s_r = 1,93

trong đó:

...

...

...

s_r độ lệch chuẩn lặp lại.

8.2. Độ tái lập

Axit benzoic

Nước cam

R = 13,9

s_R = 4,96

Nước nho

R = 8,9

s_R = 3,18

...

...

...

Nước cam

R = 11,0

s_R = 3,93

Nước nho

R = 7,3

s_R = 2,61

Este axit metyl-4-hydroxybenzoic

Nước cam

R = 19,0

...

...

...

Nước nho

R = 11,7

s_R = 4,17

Este axit etyl-4-hydroxybenzoic

Nước cam

R = 9,8

s_R = 3,5

Nước nho

R = 8,8

...

...

...

Este axit propyl-4-hydroxybenzoic

Nước cam

R = 16,8

s_R = 6,00

Nước nho

R = 17,7

s_R = 6,32

trong đó:

R là giới hạn tái lập;

...

...

...

9. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:

a) mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;

b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;

c) phương pháp thử đã sử dụng, viện dẫn tiêu chuẩn này;

d) mọi chi tiết thao tác không được quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc những điều được coi là tùy ý cũng như bất kỳ sực cố nào có thể ảnh hưởng đến kết quả thử;

e) kết quả thử thu được, hoặc nếu thỏa mãn yêu cầu về độ lặp lại thì nêu kết quả cuối cùng thu được.

PHỤ LỤC A

...

...

...

Sắc ký đồ

Cột

Đường kính 4,6 mm, chiều cao 250 mm

Ultrasphere-octyl (RP 8), cỡ hạt 5

Dung môi

Dung dịch amoni axetat/metanol loại dùng cho HPLC (các phần cột 50+40) + axit axetic (pH = 4,5)

Tốc độ dòng

...

...

...

Phát hiện UV

235 nm (0,08 AUFS)

Tốc độ đọc

3 mm/min

Thể tích bơm

10

Các chất chuẩn

1. Axit benzoic

(RT; 8,13)^a

...

...

...

2. Axit sorbic

(RT: 9,33)

3. Este axit metyl-4-hydroxybenzoic

(RT: 10,86)

4. Este axit etyl-4-hydroxybenzoic

(RT: 20,34)

...

...

...

(RT: 42,36)

^a RT = Thời gian lưu, min

^b Bơm

p(chuẩn) = 25 mg/l trong từng trường hợp.

Hình A.1 – Dung dịch chuẩn II (6.2) tách trong HPLC

PHỤ LỤC B

(Tham khảo)

KẾT QUẢ THỐNG KÊ CỦA PHÉP THỬ LIÊN PHÒNG THỬ NGHIỆM

...

...

...

Thông số

Mẫu

Nước cam

Nước nho

Nồng độ axit benzoic trung bình (mg/l)

72,8

57,0

Độ lệch chuẩn lặp lại, s_r (mg/l)

1,25

...

...

...

Hệ số biến thiên lặp lại CV_r (%)

1,71

2,19

Giới hạn lặp lại r = 2,8 x s_r (mg/l)

3,5

3,5

Độ lệch chuẩn tái lập s_R (mg/l)

4,96

3,18

...

...

...

6,81

5,57

Giới hạn tái lập R = 2,8 x s_R (mg/l)

13,9

8,9

Bảng B.2 – Axit sorbic

Thông số

Mẫu

Nước cam

...

...

...

Nồng độ axit sorbic trung bình (mg/l)

91,1

65,7

Độ lệch chuẩn lặp lại, s_r (mg/l)

1,0

0,88

Hệ số biến thiên lặp lại CV_r (%)

1,10

1,34

...

...

...

2,8

2,3

Độ lệch chuẩn tái lập s_R (mg/l)

6,79

2,61

Hệ số biến thiên tái lập CV_R (%)

7,45

3,97

Giới hạn tái lập R = 2,8 x s_R (mg/l)

...

...

...

7,3

Bảng B.3 – Este axit metyl-4-hydroxybenzoic

Thông số

Mẫu

Nước cam

Nước nho

Nồng độ este axit metyl-4-hydroxybenzoic trung bình (mg/l)

83,4

75,5

...

...

...

1,60

1,37

Hệ số biến thiên lặp lại CV_r (%)

1,92

1,81

Giới hạn lặp lại r = 2,8 x s_r (mg/l)

4,5

3,8

Độ lệch chuẩn tái lập s_R (mg/l)

...

...

...

4,17

Hệ số biến thiên tái lập CV_R (%)

8,141

5,52

Giới hạn tái lập R = 2,8 x s_R (mg/l)

19,0

11,7

Bảng B.4 – Este axit etyl-4-hydroxybenzoic

Thông số

...

...

...

Nước cam

Nước nho

Nồng độ este axit etyl-4-hydroxybenzoic trung bình (mg/l)

57,4

81,5

Độ lệch chuẩn lặp lại, s_r (mg/l)

1,59

1,70

Hệ số biến thiên lặp lại CV_r (%)

...

...

...

2,09

Giới hạn lặp lại r = 2,8 x s_r (mg/l)

4,5

4,8

Độ lệch chuẩn tái lập s_R (mg/l)

3,5

3,14

Hệ số biến thiên tái lập CV_R (%)

6,10

...

...

...

Giới hạn tái lập R = 2,8 x s_R (mg/l)

9,8

8,8

Bảng B.4 – Este axit propyl-4-hydroxybenzoic

Thông số

Mẫu

Nước cam

Nước nho

Nồng độ este axit propyl-4-hydroxybenzoic trung bình (mg/l)

...

...

...

87,6

Độ lệch chuẩn lặp lại, s_r (mg/l)

1,88

1,93

Hệ số biến thiên lặp lại CV_r (%)

3,69

2,20

Giới hạn lặp lại r = 2,8 x s_r (mg/l)

5,3

...

...

...

Độ lệch chuẩn tái lập s_R (mg/l)

6,00

6,32

Hệ số biến thiên tái lập CV_R (%)

11,76

7,21

Giới hạn tái lập R = 2,8 x s_R (mg/l)

16,8

17,7

...

...

...

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] TCVN 6910-2:2001 (ISO 5725-2:1994) Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo. Phần 2: Phương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn.

[2] Phương pháp IFU 63:1995, Preservatives (HPLC). International Federation of Fruit Juice Producers.