TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 8118 : 2009
ISO 5516 : 1978
RAU
QUẢ VÀ SẢN PHẨM RAU QUẢ - PHÂN HỦY CHẤT HỮU CƠ TRƯỚC KHI PHÂN TÍCH - PHƯƠNG
PHÁP TRO HÓA
Fruits,
vegetables and derived products - Decomposition of organic matter prior
analysis - Ashing method
Lời nói đầu
TCVN 8118 : 2009 hoàn toàn tương
đương với ISO 5516 : 1978;
TCVN 8118 : 2009 do Ban kỹ thuật
tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F10
Rau quả và sản phẩm rau quả biên
soạn. Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ
công bố.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
RAU
QUẢ VÀ SẢN PHẨM RAU QUẢ - PHÂN HỦY CHẤT HỮU CƠ TRƯỚC KHI PHÂN TÍCH - PHƯƠNG
PHÁP TRO HÓA
Fruits,
vegetables and derived products - Decomposition of organic matter prior
analysis - Ashing method
1. Phạm vị áp dụng
Tiêu chuẩn này qui định phương pháp
phân hủy chất hữu cơ trong rau quả hoặc sản phẩm rau quả bằng cách tro hóa
trước khi phân tích hàm lượng khoáng chất (kim loại) của chúng.
2. Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần
thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm
công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi
năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung
(nếu có).
TCVN 7150 (ISO 835), Dụng cụ thí
nghiệm bằng thủy tinh - Pipet chia độ.
TCVN 7151 (ISO 648), Dụng cụ thí
nghiệm bằng thủy tinh - Pipet một mức.
TCVN 7153 (ISO 1042), Dụng cụ
thí nghiệm bằng thủy tinh - Bình định mức.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nung phần mẫu thử ở nhiệt độ 5250C
± 250C, trong những trường hợp cụ thể, thêm dung dịch nhôm clorua
hoặc magie axetat vào để dễ tro hóa. Hòa tan tro thu được trong axit sulfuric
hoặc axit clohydric.
4. Thuốc thử
Chỉ sử dụng các thuốc thử tinh
khiết phân tích.
Để chuẩn bị dung dịch, rửa các dụng
cụ thủy tinh trước và trong quá trình thử, chỉ sử dụng nước cất được cất bằng
thiết bị borosilicat hoặc silic dioxit và được bảo quản trong chai thủy tinh
borosilicat hoặc silic dioxit.
4.1. Dung dịch nhôm clorua, nếu
cần (xem 6.3).
Hòa tan 7,0g nhôm clorua hexahydrat
(AlCl3.6H2O) trong nước và pha loãng đến 100ml hoặc
4.2. Dung dịch magie axetat, nếu
cần (xem 6.3).
Hòa tan 15,0 magie axetat [(CH3.COO2)Mg]
trong nước và pha loãng đến 100ml.
4.3. Axit Sulfuric, r20 =
1,84g/ml hoặc
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5. Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của
phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:
5.1. Đĩa, làm bằng platin
hoặc bất kỳ vật liệu nào khác không bị ăn mòn dưới các điều kiện thử nghiệm,
đáy phẳng, đường kính khoảng 60mm, cao khoảng 35mm.
5.2. Giấy lọc không tro hình
tròn, vừa khít với đĩa (5.1). Cắt một lỗ tròn, đường kính 2mm đến 3mm từ
tâm và cắt dọc theo bán kính(xem hình vẽ).
5.3. Giấy lọc không tro, nếu
cần (xem 6.3).
5.4. Lò nung bằng điện, có
thể kiểm soát nhiệt độ ở 5250C ± 250C.
5.5. Thiết bị sấy thích hợp (ví
dụ, nồi cách thủy và tủ sấy có thể duy trì ở nhiệt độ 1200C ± 50C)
và thiết bị đốt sơ bộ (ví dụ: đèn khó đốt hoặc bếp điện).
Cũng có thể dùng thiết bị phát
nhiệt từ phía trên có đèn hồng ngoại.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.7. Pipet, dung tích thích
hợp, loại một vạch phù hợp với TCVN 7151 (ISO 648), hoặc loại chia độ, phù hợp
với TCVN 7150 (ISO 835).
CHÚ THÍCH Trước khi sử dụng, rửa
bình định mức và pipet bằng axit nitric nóng và tráng kỹ bằng nước, nước cất.
5.8. Cân phân tích.
6. Cách tiến hành
6.1. Chuẩn bị mẫu thử
Loại bỏ hạt và nhân, nếu cần, sau
đó nghiền kỹ mẫu.
Đối với các mẫu thử đông lạnh, mẫu
phải được rã đông trước trong vật chứa kín, chất lỏng tan ra trong quá trình rã
đông được gộp vào mẫu thử trước khi nghiền.
6.2. Phần mẫu thử.
6.2.1. Mẫu dạng lỏng
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.2.2 Mẫu dạng khác
Cân 5g đến 20g mẫu thử, chính xác
đến 0,001g cho vào đĩa (5.1).
6.3. Xử lý sơ bộ phần mẫu thử
Trong trường hợp mẫu thử khó tro
hóa (ví dụ: mẫu có hàm lượng đường cao), thì dùng pipet (5.7) lấy 1,5ml dung
dịch nhôm clorua (4.1) hoặc dung dịch magie axetat (4.2) cho vào phần mẫu thử
(6.2) trộn kỹ bằng đũa thủy tinh, làm sạch đũa thủy tinh bằng lấy lọc không tro
(5.3) nhỏ và đặt giấy lọc này vào đĩa.
CHÚ THÍCH
1. Nếu tiến hành xác định hàm lượng
nhôm thì không dùng nhôm clorua.
2. Nếu tiến hành xác định hàm lượng
magie thì không dùng magie axetat.
6.4. Sấy và nung sơ bộ
Đặt giấy lọc không tro hình tròn
(5.2) đã được chuẩn bị vào đĩa để phủ toàn bộ phần mẫu thử và tiến hành theo a)
hoặc b) sử dụng thiết bị thích hợp (xem 5.5).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
b) Đặt đĩa dưới thiết bị phát nhiệt
từ phía trên ở khoảng cách từ 11cm đến 12cm cho đến khi lượng mẫu trong đĩa khô
và cháy thành tro.
6.5. Nung
Đặt đĩa có chứa lượng tro nói trên
vào lò nung (5.4) kiểm soát ở nhiệt độ 5250C ± 250C. Nung
cho đến khi không nhìn thấy các hạt cacbon trong tro.
Sau 60 min nung nếu còn các hạt
cacbon thì để nguội và làm ướt tro bằng nước. Cho bay hơi hết nước trên nồi
cách thủy có nhiệt độ 1200C ± 50C trong một khoảng thời
gian ngắn, hoặc dưới thiết bị phát nhiệt từ phía trên. Đặt lại đĩa vào lò nung.
Quá trình nung kết thúc khi không còn nhìn thấy các hạt cacbon nữa.
6.6. Chuẩn bị dung dịch thử
Làm ẩm tro bằng 1ml axit sulfuric
(4.3) hoặc axit clohydric (4.4) và thêm cẩn thận 10ml nước. Đun trên nồi cách
thủy trong vài phút cho đến khi tan hết tro. Chuyển toàn bộ dung dịch đã nguội
vào bình định mức 50ml hoặc 100ml (5.7) và pha loãng bằng nước đến vạch.
7. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ
phương pháp sử dụng. Cụ thể phải ghi rõ khối lượng phần mẫu thử, có thêm nhôm
clorua hoặc magie axetat hay không (xem 6.3) và liệu dung dịch có cần đến 50ml
hoặc 100ml hay không. Báo cáo thử nghiệm cũng phải đề cập đến mọi chi tiết thao
tác không được quy định trong tiêu chuẩn này hoặc những điều được coi là tùy ý
cũng như bất kỳ sự cố nào có thể ảnh hưởng đến kết quả thử.
Báo cáo thử nghiệm phải đưa ra mọi
thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử.