TIÊU CHUẨN QUỐC
GIA
TCVN
8081:2013
ISO
6734:2010
SỮA
ĐẶC CÓ ĐƯỜNG - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT KHÔ TỔNG SỐ (PHƯƠNG PHÁP CHUẨN)
Sweetened condensed
milk - Determination of total solids content (Reference method)
Lời nói đầu
TCVN 8081:2013 thay thế TCVN 8081:2009;
TCVN 8081:2013 hoàn toàn tương đương với ISO
6734:2010;
TCVN 8081:2013 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn
quốc gia TCVN/TC/F12 Sữa và sản phẩm sữa biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn
Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
SỮA ĐẶC CÓ ĐƯỜNG -
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT KHÔ TỔNG SỐ (PHƯƠNG PHÁP CHUẨN)
Sweetened condensed
milk - Determination of total solids content (Reference method)
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chuẩn để
xác định hàm lượng chất khô tổng số trong sữa đặc có đường.
2. Thuật ngữ và định
nghĩa
Trong tiêu chuẩn này sử dụng thuật ngữ và
định nghĩa sau đây:
2.1. Hàm lượng chất khô tổng số (total solids
content)
Phần khối lượng của các chất còn lại sau khi
sấy theo quy định trong tiêu chuẩn này.
CHÚ THÍCH: Hàm lượng chất khô tổng số được
biểu thị bằng phần trăm khối lượng.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Phần mẫu thử được sấy sơ bộ trên nồi cách
thủy đun sôi hoặc nồi hơi và sau đó mẫu đã trộn với cát được làm bay hơi tiếp
phần nước còn lại trong tủ sấy ở nhiệt độ 102oC 2oC.
4. Thiết bị, dụng cụ
và vật liệu
Chỉ sử dụng nước cất hoặc nước đã loại khoáng
hoặc nước có chất lượng tương đương, trừ khi có quy định khác.
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử
nghiệm thông thường và cụ thể như sau:
4.1. Cân phân tích
4.2. Bình hút ẩm, có chứa chất hút ẩm
hiệu quả (ví dụ: silica gel vừa mới được làm khô có chỉ thị ẩm)
4.3. Tủ sấy, thông gió, có khả năng duy trì được
nhiệt độ ở 102oC 2oC
trong toàn bộ khoang làm việc.
4.4. Đĩa đáy phẳng, cao từ 20 mm đến 25
mm, đường kính từ 50 mm đến 75 mm, được làm bằng vật liệu thích hợp (ví dụ:
thép không gỉ, niken hoặc nhôm), có nắp đậy khít và dễ dàng tháo ra được.
4.5. Nồi cách thủy đun sôi hoặc nồi hơi, với phần mở có thể
điều chỉnh kích thước.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.7. Que khuấy ngắn bằng thủy tinh, một đầu dẹt và có
kích thước phù hợp với đĩa (4.4)
4.8. Cát thạch anh hoặc cát biển, lọt qua được sàng
vải có cỡ lỗ danh định 500 μm, nhưng không lọt qua được sàng có cỡ lỗ danh
nghĩa 180 μm và phù hợp với phép thử dưới đây.
4.8.1. Cho khoảng 20 g cát vào đĩa cùng với que
khuấy (4.7). Sấy đĩa không đậy nắp cùng với cát, que khuấy và nắp trong tủ sấy
(4.3) ít nhất 2h. Đậy nắp, để đĩa nguội trong bình hút ẩm (4.2) đến nhiệt độ
phòng cân và cân chính xác đến 0,1 mg.
4.8.2. Làm ẩm cát bằng khoảng 5 ml nước, dùng que
khuấy trộn kỹ cát với nước và sấy tiếp đĩa không đậy nắp cùng với cát, que khuấy
và nắp trong tủ sấy (4.3) ít nhất 4 h. Đậy nắp, để đĩa nguội trong bình hút ẩm
(4.2) đến nhiệt độ phòng và cân lại chính xác đến 0,1 mg.
Chênh lệch giữa hai lần cân không được quá
0,5 mg.
Nếu chênh lệch giữa các lần cân vượt quá 0,5
mg thì cát có thể được xử lý phù hợp cho phép xác định như sau:
Ngâm cát trong axit clohydric 25% khối lượng (201,12
g/ml) trong 3 ngày. Thỉnh thoảng khuấy. Gạn dịch lỏng phía trên càng
nhiều càng tốt. Sau đó, rửa cát bằng nước cho đến khi hết phản ứng axit.
Sấy cát ở nhiệt độ khoảng 160oC ít
nhất 4h. Sau đó lặp lại phép thử đối với cát như trên.
5. Lấy mẫu
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải đúng là mẫu
đại diện và không bị hư hỏng hoặc thay đổi trong suốt quá trình bảo quản và vận
chuyển.
6. Chuẩn bị mẫu thử
Mở hộp chứa và trộn kỹ sữa bằng thìa hoặc dao
trộn. Cho hộp chuyển động xoay theo chiều lên - xuống sao cho các lớp trên và
phần ở đáy góc hộp trộn được với nhau. Chú ý gộp hết mẫu sữa còn dính trên thành
và đáy hộp chứa.
Chuyển mẫu càng triệt để càng tốt sang bình
chứa bằng thủy tinh thứ hai, đậy kín nắp bình. Đun nóng bình đã đậy kín trong
nồi cách thủy (4.6) được duy trì trong khoảng 30oC đến 40oC.
Để nguội về nhiệt độ khoảng từ 20oC đến 25oC. Khuấy trộn
kỹ mẫu đựng trong bình. Trộn cho đến khi thu được toàn bộ khối lượng mẫu đồng
nhất. Đậy nắp bình.
Trong trường hợp mẫu đựng trong ống có thể
gấp lại được thì cắt mở ống và chuyển mẫu sang bình chứa bằng thủy tinh. Sau đó
cắt hẳn ống và chuyển tất cả mẫu còn dính trong ống càng hết càng tốt sang
bình.
7. Cách tiến hành
7.1. Chuẩn bị đĩa
Sấy đĩa (4.4) có chứa khoảng 25 g cát (4.8),
với nắp để bên cạnh và que khuấy (4.7) để trên nắp, trong tủ sấy (4.3) ít nhất
1h.
Đậy nắp đĩa (có que khuấy trên nắp), chuyển
ngay vào bình hút ẩm (4.2), để nguội đến nhiệt độ phòng (ít nhất 45 min) và cân
đĩa cùng với nắp và que khuấy, chính xác đến 0,1 mg.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nghiêng cát về một bên đĩa đã được chuẩn bị
(7.1), cho lên phần trống sạch khoảng 2,0 g mẫu thử đã được chuẩn bị, đậy nắp
với que khuấy trên nắp và cân lại chính xác đến 0,1 mg.
7.3. Xác định
7.3.1. Cho 5 ml nước vào phần mẫu thử trong đĩa và
dùng que khuấy để trộn. Trộn kỹ phần mẫu thử đã được pha loãng với cát, dàn đều
hỗn hợp trên đáy của đĩa. Để một đầu que khuấy trong hỗn hợp còn đầu kia dựa
vào thành đĩa.
7.3.2. Sấy đĩa đã mở nắp khoảng 30 min trên nồi
cách thủy hoặc nồi hơi (4.5) sao cho đáy đĩa tiếp xúc được với hơi, càng nhiều
càng tốt, trong giai đoạn đầu dùng que khuấy để đảo trộn hỗn hợp sao cho hỗn
hợp được thông khí tốt và trở nên tơi.
7.3.3. Lấy đĩa ra khỏi nồi cách thủy hoặc nồi hơi,
sau đó để que khuấy đầu dẹt trong đĩa và sấy đĩa với nắp được mở để bên cạnh,
trong tủ sấy (4.3) trong 2 h. Đậy nắp đĩa lại và chuyển ngay vào bình hút ẩm
(4.2).
7.3.4. Để đĩa nguội đến nhiệt độ phòng (ít nhất 45
min) rồi cân chính xác đến 0,1 mg.
7.3.5. Sấy lại đĩa với nắp được mở để bên cạnh,
trong tủ sấy nhưng chỉ trong 1 h. Đậy nắp đĩa lại và chuyển ngay vào bình hút
ẩm. Để đến nguội như trong 7.3.4 và cân chính xác đến 0,1 mg.
7.3.6. Lặp lại các thao tác đã mô tả trong trong
7.3.5 cho đến khi chênh lệch khối lượng giữa hai lần cân liên tiếp không vượt
quá 1 mg. Ghi lại khối lượng thấp nhất.
8. Biểu thị kết quả
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hàm lượng chất khô tổng số, được biểu thị
bằng phần trăm khối lượng, theo công thức sau:
Trong đó:
mo là khối lượng của đĩa (kể cả
cát), nắp và que khuấy (xem 7.1), tính bằng gam (g);
m1 là khối lượng của đĩa (kể cả
cát), nắp que khuấy và phần mẫu thử (xem 7.2), tính bằng gam (g);
m2 là khối lượng của đĩa (kể cả
cát), nắp, que khuấy và phần mẫu thử đã khô (kể cả cát) (xem 7.3.6), tính bằng
gam (g)
Làm tròn giá trị thu được chính xác đến 0,01
% khối lượng.
8.2. Độ chụm
CHÚ THÍCH: Giá trị độ lặp lại và độ tái lập
được biểu thị ở mức xác suất 95 % và thu được từ các kết quả của phép thử liên
phòng thử nghiệm (xem Tài liệu tham khảo [3]) thực hiện theo ISO 5725:1986
[2]*)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chênh lệch giữa các kết quả của hai phép thử
đơn lẻ, thu được khi phân tích trên vật liệu thử giống hệt nhau, do cùng một
người phân tích, sử dụng cùng một thiết bị, trong một khoảng thời gian ngắn
không nhiều hơn một trong 20 trường hợp có kết quả vượt quá 0,4 g chất khô so
với trung bình tổng số chất khô trên 100 g sản phẩm.
8.2.2. Độ tái lập
Chênh lệch giữa các kết quả của hai phép thử
độc lập, đơn lẻ, thu được do hai người phân tích, tiến hành trong các phòng thử
nghiệm khác nhau, trên vật liệu thử giống hệt nhau không nhiều hơn một trong 20
trường hợp có kết quả vượt quá 0,6 g chất khô so với trung bình tổng số chất
khô trên 100 g sản phẩm.
9. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:
a) mọi thông tin cần thiết và nhận biết đầy
đủ và mẫu thử;
b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;
c) phương pháp thử đã sử dụng, viện dẫn tiêu
chuẩn này;
d) mọi thao tác chi tiết không quy định trong
tiêu chuẩn này, hoặc được coi là tùy chọn, cùng với mọi tình huống bất thường
có thể ảnh hưởng đến kết quả;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
f) nếu kiểm tra độ lặp lại thì ghi kết quả
cuối cùng thu được.
*)
ISO 5725:1986, Precision of test methods - Determination of repeatability and
reproducibility for a standard test method by inter-laboratory test đã được
hủy, được thay bằng bộ tiêu chuẩn ISO 5725 (gồm 6 phần) và đã được chấp nhận
thành bộ TCVN 6910 (ISO 5725).