TIÊU CHUẨN QUỐC
GIA
TCVN 7812-1
: 2007
ISO
6638-1:1985
SẢN
PHẨM RAU, QUẢ - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG AXIT FORMIC - PHẦN 1: PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG
Fruit and vegetable
products - Determination of formic acid content - Part 1: Gravimetric method
Lời nói đầu
TCVN 7812-1:2007 hoàn toàn tương đương với
ISO 8638-1:1985;
TCVN 7812-1:2007 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn
TCVN/TC/F10 Rau quả và sản phẩm rau quả biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn
Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
Bộ TCVN 7812 (ISO 6638) Sản phẩm rau, quả -
Xác định hàm lượng axit formic, gồm có 2 phần:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Phần 2: Phương pháp chuẩn độ.
SẢN PHẨM RAU, QUẢ -
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG AXIT FORMIC - PHẦN 1: PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG
Fruit and vegetable
products - Determination of formic acid content - Part 1: Gravimetric method
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này qui định phương pháp khối
lượng để xác định hàm lượng axit formic trong sản phẩm rau quả.
Phương pháp phân tích chuẩn độ được qui định
trong TCVN 7812-2:2007 (ISO 6638-2:1984).
2. Nguyên tắc
Toàn bộ lượng axit formic có trong phần mẫu
thử được lôi cuốn theo hơi nước và axit formic khử thủy ngân (II) clorua thành
thủy ngân (I) clorua. Xác định hàm lượng axit formic thông qua lượng thủy ngân
(I) clorua tạo thành.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tất cả các thuốc thử được sử dụng phải thuộc
loại phân tích và nước được sử dụng phải là nước cất hay ít nhất là nước có độ
tinh khiết tương đương.
3.1. Dung dịch bari cacbonat hoặc canxi
cacbonat.
3.2. Dung dịch thủy ngân (II) clorua và natri
clorua
Hòa tan 100 g thủy ngân (II) clorua, 30 g
natri clorua trong nước và pha loãng đến 1 000 ml.
3.3. Dung dịch natri axetat, nồng độ 500 g/l.
3.4. Dung dịch axit clohydric, nồng độ 10% (phần thể
tích).
3.5. Axit tartric.
3.6. Etanol.
3.7. Dietyl ete.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử
nghiệm thông thường và cụ thể như sau:
4.1. Cân phân tích
4.2. Thiết bị chưng cất, như trong hình vẽ,
hoặc là thiết bị tương đương, bao gồm:
4.2.1. Bộ phận sinh hơi, làm bằng kim loại
hoặc thủy tinh, dung tích 5 lít.
4.2.2. Bình A và B, dung tích mỗi bình là 500
ml.
4.2.3. Bộ phận ngưng tụ, chiều dài 50 cm.
4.2.4. Bình nón, dung tích 2 lít.
4.3. Bộ lọc Schott G4 hoặc bộ lọc thủy tinh
thiêu kết có cỡ lỗ từ 10 µm đến 20 µm.
4.4. Bình hút ẩm, có chứa chất hút ẩm
có hiệu quả.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.6. Máy trộn và/hoặc máy nghiền
cơ.
4.7. Bình nón, dung tích 500 ml.
4.8. Giấy lọc, Whatman số 1 hoặc
tương đương.
4.9. Bếp điện.
4.10. Đĩa bay hơi, dung tích ít nhất là
300 ml.
4.11. Bộ ngưng tụ đối lưu.
4.12. Nồi cách thủy.
Hình - Thiết bị chưng
cất (4.2)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.1. Chuẩn bị mẫu thử
Trộn đều mẫu phòng thử nghiệm. Trước hết rửa
sạch đất đá, loại bỏ hạt, nếu cần rồi cho nghiền trong máy nghiền cơ.
Đối với mẫu thử đông lạnh hoặc đông lạnh sâu
thì tiến hành làm tan băng trong bình kín rồi gộp phần nước tan ra với sản phẩm
trước khi trộn.
5.2. Phần mẫu thử
5.2.1. Sản phẩm dạng lỏng
Dùng pipet lấy từ 25 đến 50 ml mẫu thử (5.1)
có chứa không quá 0,15 g axit formic chuyển vào bình A (4.2.2), thêm nước đến
100 ml.
CHÚ THÍCH: Phần mẫu thử cũng có thể được lấy
theo khối lượng bằng cách cân từ 25g đến 50g mẫu thử, chính xác đến 0,01 g.
5.2.2. Sản phẩm dạng sệt hoặc dạng rắn
Cân từ 25 g đến 50 g mẫu thử (5.1), chính xác
đến 0,01 g, chuyển vào bình A (4.2.2) rồi thêm nước vào để đạt đến thể tích 100
ml.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.3. Chưng cất
5.3.1. Thêm từ 0,5 g đến 1,0 g axit tartric
(3.5) vào lượng chứa trong bình A.
Cho 2 g bari cacbonat hoặc canxi cacbonat
(3.1) vào bình B, thêm nước đến 100 ml.
5.3.2. Nối bình A và bình B với bộ phận sinh
hơi nước (4.2.1) và bộ phận ngưng tụ (4.2.3) như trong hình vẽ, bắt đầu đun
nóng các bình và bộ phận sinh hơi tại cùng một thời điểm.
Thực hiện quá trình chưng cất, giữ sao cho
thể tích trong bình A và B không tăng hay giảm quá 5 ml. Thu hồi từ 1 000 ml
đến 1 500 ml dịch chưng cất được vào bình nón (4.2.4). Loại bỏ dịch chưng cất.
5.3.3. Sau khi chưng cất, tiến hành lọc dung
dịch đang nóng trong bình B qua giấy lọc (4.8), thu dịch lọc vào bình nón 500
ml (4.7), rửa phần kết tủa trên giấy lọc bằng nước nóng, cho đến khi tổng thể
tích của dịch lọc là 250 ml. Chuyển phần dịch lọc sang đĩa bay hơi (4.10). Tiến
hành cho bay hơi dịch lọc trên bếp điện (4.9) đến khi thể tích giảm xuống còn
khoảng 100 ml.
5.3.4. Bổ sung vào phần dịch lọc còn lại như
sau:
- 10 ml dung dịch natri axetat (3.3);
- 2 ml dung dịch axit clohydric (3.4);
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hòa trộn kỹ và đun dung dịch đến sôi trên nồi
cách thủy có sử dụng bộ ngưng tụ đối lưu trong vòng 2 h, (canxi và bari tạo
thành sẽ khử thủy ngân (II) clorua thành thủy ngân (I) clorua.)
5.3.5. Lọc, có hút để trợ giúp quá trình lọc,
kết tủa thủy ngân (I) clorua bằng bộ lọc Schott (4.3), bộ lọc này cần được sấy
trước khi sử dụng trong tủ sấy (4.5) ở nhiệt độ 100 oC, làm nguội
trong bình hút ẩm (4.4) rồi cân, chính xác đến 0,0002 g.
Rửa thủy ngân (I) clorua bằng nước lạnh,
etanol (3.6) và dietyl ete (3.7) rồi sấy khô trong tủ sấy (4.5) ở nhiệt độ 100 oC
± 2 oC trong vòng 1 h.
5.3.6. Để nguội bộ lọc Schott và thủy ngân
(I) clorua trong bình hút ẩm (4.4) đến nhiệt độ phòng rồi cân, lấy chính xác
đến 0,0002 g.
5.4. Số lần xác định
Tiến hành hai phép xác định trên cùng một mẫu
thử (5.1).
6. Biểu thị kết quả
6.1. Phương pháp tính và công thức
Hàm lượng axit formic, tính bằng gam trên 100
ml hoặc 100 g mẫu, theo công thức sau đây:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
b) trong trường hợp phần mẫu thử lấy theo
khối lượng:
trong đó
m0 là khối lượng của
phần mẫu thử, tính bằng gam;
m1 là khối lượng của bộ
lọc Schott, tính bằng gam;
m2 là khối lượng của bộ
lọc Schott và thủy ngân (I) clorua, tính bằng gam;
V là thể tích của phần mẫu thử, tính bằng
mililit;
0,0975 là khối lượng của axit formic tương
ứng với 1 g thủy ngân (I) clorua, tính bằng gam.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Kết quả lấy đến ba chữ số thập phân.
6.2. Độ lặp lại
Chênh lệch giá trị nhận được giữa kết quả của
hai phép xác định (5.4) được thực hiện đồng thời hay liên tiếp nhanh bởi cùng
một người không được vượt quá 2 % giá trị trung bình.
7. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải chỉ rõ phương pháp sử
dụng và kết quả thu được. Báo cáo cũng phải nêu rõ mọi chi tiết thao tác không
được quy định trong tiêu chuẩn này hoặc những điều được coi là tùy ý cũng như
các sự cố bất kỳ mà có thể ảnh hưởng đến kết quả.
Báo cáo thử nghiệm cũng phải bao gồm mọi
thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử.