TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
TCVN 7811-1:2007
RAU, QUẢ VÀ SẢN PHẨM
RAU, QUẢ - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG KẼM – PHẦN 1: PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH CỰC PHỔ
Fruits, vegetables
and derived products – Determination of zinc content – Part 1: Polarographic
method
Lời nói đầu
TCVN 7811-1:2007 hoàn toàn tương đương với
ISO 6636-1:1986;
TCVN 7811-1:2007 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn
TCVN/TC/F10 Rau quả và sản phẩm rau quả biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn
Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
Bộ tiêu chuẩn ISO 6636 gồm có 3 phần và đã
được chấp nhận thành các TCVN sau đây:
- TCVN 7811-1:2007 (ISO 6636-1:1986) Rau, quả
và các sản phẩm rau, quả - Xác định hàm lượng kẽm – Phần 1: Phương pháp phân
tích cực phổ;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- TCVN 7811-3:2007 (ISO 6636-3:1983) Rau, quả
và các sản phẩm rau, quả - Xác định hàm lượng kẽm – Phần 3: Phương pháp đo phổ
dithizon.
RAU, QUẢ VÀ SẢN PHẨM
RAU, QUẢ - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG KẼM – PHẦN 1: PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH CỰC PHỔ
Fruits, vegetables
and derived products – Determination of zinc content – Part 1: Polarographic
method
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn quy định phương pháp xác định hàm
lượng kẽm trong rau, quả và sản phẩm rau, quả bằng phân tích cực phổ.
CHÚ THÍCH Tiêu chuẩn TCVN 5487-91 (ISO
6636-2:1981) quy định phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử và TCVN 7811-3:2007
(ISO 6636-3:1983) quy định phương pháp phổ dithizon.
Đồng, thiếc, chì và cadimi không ảnh hưởng
đến phép xác định.
2. Tài liệu viện dẫn
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
TCVN 5102 (ISO 874), Rau và quả tươi – Lấy
mẫu.
3. Nguyên tắc
Tro hóa toàn bộ phần mẫu thử trong lò nung ở
nhiệt độ 525 oC ±
25 oC. Xử lý lượng tro thu được bằng axit clohydric. Trung hòa bằng
dung dịch amoniac 25 % (khối lượng) rồi xác định hàm lượng kẽm bằng máy đo cực
phổ có sử dụng dung dịch điện phân amoniac/ amoni clorua.
4. Thuốc thử
Tất cả các thuốc thử được sử dụng phải có
chất lượng phân tích và nước được sử dụng phải là nước cất hay ít nhất là nước
có độ tinh khiết tương đương.
4.1. Axit nitric (r20 = 1,38 g/ml).
4.2. Axit clohydric, pha loãng theo tỷ lệ
1:1.
Pha loãng 1 phần thể tích axit clohydric (r20 = 1,19 g/ml) với 1
phần thể tích nước.
4.3. Amoniac, dung dịch 25 % (theo
khối lượng).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hòa tan 53,5 g amoni clorua trong nước đựng
trong bình định mức 1 000 ml, thêm 155 ml dung dịch amoniac (4.3), thêm nước
đến vạch rồi. Trộn.
4.5. Natri sulfit (Na2SO3),
dung dịch nồng độ 1 mol/l.
4.6. Kẽm, dung dịch chuẩn có nồng độ từ 0,01 mg
đến 0,04 mg kẽm trên mililít.
4.6.1. Dung dịch gốc
Hòa tan hoàn toàn 1 g kẽm kim loại [độ tinh
khiết ít nhất là 99 % (theo khối lượng)] trong 10 ml axit clohydric (3.2) đựng
trong bình nón. Chuyển toàn bộ sang bình định mức 1000 ml, thêm nước đến vạch
rồi trộn.
4.6.2. Chuẩn bị
Pha loãng từ 1 ml đến 4 ml dung dịch kẽm gốc
(4.6.1) trong bình định mức 100 ml, thêm nước đến vạch rồi trộn.
5. Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ phòng thử
nghiệm thông thường và cụ thể như sau:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.2. Tủ sấy, có thể duy trì ở
nhiệt độ từ 100 oC ±
5 oC đến 150 oC ±
5 oC.
5.3. Lò nung, có thể duy trì ở
nhiệt độ từ 100 oC ±
5 oC đến 700 oC ±
25 oC.
5.4. Đĩa sứ, có đường kính từ 9 cm
đến 11 cm.
5.5. Bình định mức một vạch, dung tích 50 ml.
5.6. Pipet chia độ, dung tích từ 1 ml đến
10 ml.
5.7. Bình nón, dung tích 25 ml.
5.8. Cân phân tích.
5.9. Nồi cách thủy.
6. Lấy mẫu
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trộn kỹ mẫu thử trước khi lấy phần mẫu thử.
Đối với mẫu thử đông lạnh hoặc đông lạnh nhanh, thì tiến hành làm tan băng
trong bình kín rồi gộp phần nước tan ra với sản phẩm rồi đồng hóa.
7. Cách tiến hành
7.1. Phần mẫu thử
Cân khoảng từ 10 g đến 25 g mẫu chính xác đến
0,01 g, tùy theo hàm lượng kẽm dự kiến rồi chuyển vào đĩa sứ (5.4).
7.2. Phân hủy
7.2.1. Đặt đĩa sứ đựng phần mẫu thử (7.1) vào
tủ sấy (5.2) và sấy ở nhiệt độ từ 110oC đến 120oC. Sau đó
chuyển sang lò nung (5.3) đặt ở nhiệt độ 250 oC. Tăng từ từ nhiệt độ
lên đến 350oC và giữ ở nhiệt độ này cho đến khi phần mẫu thử không
còn sủi bọt nữa. Tăng dần nhiệt độ lên đến 525oC (sao cho phần mẫu
thử không bốc cháy) và tiến hành tro hóa trong vòng 6 h. Lấy đĩa sứ ra khỏi lò
và để nguội. Nếu trong tro có một lượng lớn các mảnh cacbon thì tiến hành như
sau:
Làm ẩm tro bằng 0,5 ml nước sau đó cho thêm
0,5 ml axit nitric (4.1).
Cho toàn bộ bay hơi đến khô trên nồi cách thủy
(5.9). Đặt đĩa vào lò nung ở nhiệt độ 250 oC, tăng nhiệt độ lên đến
525oC và giữ trong vòng từ 1 h đến 2 h. Lặp lại toàn bộ quá trình
này cho đến khi trong tro không còn những mảnh cacbon nữa, nếu cần.
7.2.2. Cho 10 ml axit clohydric (4.2) vào tro
và đặt trên nồi cách thủy cho hòa tan được dễ dàng và để nguội.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7.2.4. Thêm dung dịch amoniac (4.3) vào dịch
trên cho đến khi mùi amoniac xuất hiện (pH 8). Thêm tiếp dung dịch amoniac cho
đến khi pH đạt đến 10. Thêm nước đến vạch. Trộn đều rồi lọc.
7.3. Phép thử trắng
Tiến hành phép thử đối với mẫu trắng song
song cùng với phép xác định, theo cùng một quy trình thử, thêm cùng một lượng
thuốc thử, nhưng thay thế phần mẫu thử bằng một lượng nước có khối lượng tương
đương.
7.4. Phương pháp xác định
7.4.1. Dùng pipet hút 2 lần mỗi lần 8 ml dung
dịch lọc được (7.2.4) cho vào 2 bình nón (5.7).
7.4.2. Thêm 1 ml dung dịch natri sulfit (4.5)
và 1 ml nước vào một trong 2 bình nón rồi thêm dung dịch điện phân (4.4) để đạt
đến thể tích là 25 ml. Trộn kỹ. Chuyển dung dịch sang bình điện phân của máy đo
cực phổ. Rửa bình nón với một lượng nhỏ dung dịch thử.
7.4.3. Tiến hành đo cực phổ bằng cách quét từ
- 1,0 V đến 1,6 V theo hướng dẫn của nhà cung cấp thiết bị. Cài đặt độ nhạy của
thiết bị tương ứng với hàm lượng kẽm dự kiến. Các thiết bị khác nhau có cách
thức cài đặt khác nhau. Điện thế nửa sóng, E1/2, đối với kẽm vào
khoảng – 1,2 V. Tốc độ nhỏ giọt của thủy ngân là 10 giọt trong vòng 25 s cho
đến 30 s.
7.4.4. Sau khi đã ghi lại cực phổ lần thứ
nhất, tháo hết dung dịch trong bình điện phân rồi tráng bằng một ít dung dịch
thử tiếp theo trước khi sử dụng lại.
7.4.5. Thêm vào bình nón thứ hai 1 ml dung
dịch natri sulfit (4.5) và một thể tích đã biết của dung dịch kẽm chuẩn (4.6),
thể tích này không vượt quá 1 ml. Thêm dung dịch điện phân (4.4) để có được 25
ml. Tiến hành như đã mô tả trong 7.4.2. Lặp lại quá trình này 2 lần thêm tương
tự dung dịch chuẩn kẽm và thu được hàm lượng kẽm bằng cách ngoại suy. Hiệu
chỉnh kết quả với kết quả thu được từ phép thử trắng.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tiến hành hai phép xác định trên hai phần mẫu
thử lấy từ cùng một mẫu.
8. Biểu thị kết quả
8.1. Phương pháp tính toán
Hàm lượng kẽm, tính theo miligam trên kilogam
sản phẩm, bằng công thức sau đây:
Trong đó
h1 là chiều cao của sóng cực phổ thu được từ
lần đo thứ nhất (xem 7.4.3), tính bằng milimét;
h2 là chiều cao của sóng cực phổ thu được từ
lần đo thứ hai (xem 7.4.5), tính bằng milimét;
m là khối lượng của phần mẫu thử (7.1), tính
bằng gam;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
V1 là thể tích của dung dịch dùng cho phép đo
thứ nhất (xem 7.4.2), tính bằng mililít;
V2 là thể tích của dung dịch dùng cho phép đo
thứ hai (xem 7.4.5), tính bằng mililít;
V3 là thể tích của phần mẫu đã sử dụng để chuẩn
bị cho dung dịch phân tích (xem 7.4.1), tính bằng mililít;
V4 là thể tích của dung dịch chuẩn kẽm được
thêm vào (xem 7.4.5), tính bằng mililít;
r20 là nồng độ của dung dịch chuẩn kẽm (4.6), tính bằng
miligam trên mililít.
Kết quả là giá trị trung bình của các giá trị
thu được trong hai phép xác định, khi đáp ứng được yêu cầu về độ lặp lại (xem
8.2).
Kết quả lấy đến một chữ số thập phân.
8.2. Độ lặp lại
Chênh lệch giữa kết quả của hai lần xác định
(7.5) được thực hiện đồng thời hay liên tiếp nhanh trong cùng điều kiện (cùng
người thực hiện, cùng thiết bị và dụng cụ, cùng phòng thử nghiệm) không được
vượt quá 5 % giá trị trung bình.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ phương pháp sử
dụng và kết quả thu được. Báo cáo cũng phải nêu rõ mọi chi tiết thao tác không
được quy định trong tiêu chuẩn này hoặc những điều được coi là tùy ý cũng như
các sự cố bất kỳ có thể ảnh hưởng đến kết quả.
Báo cáo thử nghiệm cũng phải bao gồm mọi
thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử.