TIÊU CHUẨN QUỐC
GIA
TCVN
7768-1:2007
RAU,
QUẢ VÀ SẢN PHẨM RAU, QUẢ - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CADIMI
PHẦN
1: PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ DÙNG LÒ GRAPHIT
Fruits, vegetables
and derived products – Determination of cadmium content
Part 1: Method using
graphite furnace atomic absorption spectrometry
Lời nói đầu
TCVN 7768-1:2007 hoàn toàn tương đương với
ISO 6561-1:2005;
TCVN 7768-1:2007 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn
TCVN/TC/F10 Rau quả và sản phẩm rau quả biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn
Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Phần 1: Phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên
tử dùng lò graphit;
- Phần 2: Phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên
tử ngọn lửa.
RAU, QUẢ VÀ SẢN PHẨM
RAU, QUẢ - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CADIMI
PHẦN 1: PHƯƠNG PHÁP
ĐO PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ DÙNG LÒ GRAPHIT
Fruits, vegetables
and derived products – Determination of cadmium content
Part 1: Method using
graphite furnace atomic absorption spectrometry
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này qui định phương pháp xác định
hàm lượng cadimi trong rau, quả và sản phẩm rau, quả bằng đo phổ hấp thụ nguyên
tử dùng lò graphit.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết
cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm ban hành
thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm ban
hành thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi.
ISO 5515:1979 Fruits, vegetables and derived
products – Decomposition of organic matter prior to analysis – Wet method (Rau
quả và sản phẩm rau quả. Phân hủy các chất hữu cơ trước khi phân tích, Phương
pháp ướt)
3. Nguyên tắc
Các chất hữu cơ được phân hủy bằng phương
pháp ướt và cadimi hòa tan được xác định bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử dùng
lò graphit.
4. Thuốc thử
Các thuốc thử được sử dụng phải là loại tinh
khiết phân tích và không chứa cadimi, ngoại trừ cadimi sulfat hydrat hóa (4.8)
và các dung dịch cadimi chuẩn (4.9 và 4.10). Chỉ sử dụng nước cất hai lần bằng
thiết bị cất thủy tinh bo silicat hoặc tối thiểu là nước có độ tinh khiết tương
đương.
4.1. Axit sulfuric, đặc, p20
= 1,84 g/ml.
4.2. Axit nitric, p20 = 1,38 g/ml.
4.3. Axit pecloric, p20 = 1,67 g/ml.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.5. EDTA (muối dinatri, axit
etylendiamintetraaxetic), dung dịch 0,20 mol/l.
4.6. Dung dịch đệm, pH 9.
Hòa tan 5,4 g amoni clorua trong nước và
chuyển vào bình định mức một vạch 100 ml. Thêm 35 ml dung dịch amoni 25% (phần
thể tích) và đổ nước đến vạch.
4.7. Eriocrom T đen, 1 % (phần khối lượng)
được trộn với natri clorua.
4.8. Cadimi sulfat ngậm tám phân tử nước (3CdSO4.8H2O).
Nồng độ của cadimi sulfat được kiểm tra lại
như sau:
Cân chính xác 102,6 g mg cadimi sulfat hydrat
hóa, chuyển lượng này vào bình nón bằng nước và lắc cho đến khi hòa tan hoàn
toàn. Thêm 5 ml dung dịch đệm (4.6) và khoảng 20 mg hỗn hợp eriocrom T đen
(4.7). Chuẩn độ bằng dung dịch EDTA (4.5) cho đến khi đạt tới điểm kết thúc thể
hiện bằng chuyển thành màu xanh.
Thể tích của EDTA được sử dụng phải là 20 ml.
Nếu thể tích sai khác, hiệu chuẩn lại khối lượng cadimi sulfat dùng để chuẩn bị
dung dịch cadimi chuẩn (4.9).
4.9. Dung dịch cadimi chuẩn, tương đương với 1,0
mg cadimi trên mililít.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dùng pipet, chuyển 10 ml dung dịch cadimi
chuẩn (4.9) vào bình định mức vạch 1 000 ml và pha loãng bằng nước đến vạch.
Chuyển 5 ml dung dịch này vào một bình định mức một vạch 1000 ml khác và pha
loãng đến vạch bằng axit sulfuric loãng (4.4).
1 ml dung dịch chuẩn này chứa 0,05 cadimi.
5. Thiết bị, dụng cụ
Dụng cụ thủy tinh sử dụng phải được rửa trước
bằng axit nitric đặc nóng và tráng bằng nước.
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử
nghiệm thông thường và cụ thể như sau:
5.1. Bình đáy tròn, dung tích 1 000 ml.
5.2. Bình định mức một vạch, dung tích 50 ml.
5.3. Pipet một vạch hoặc pipet chia
độ, dung tích thích hợp.
5.4. Phễu và giấy lọc không tro.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.6. Buret, dung tích 25 ml, chia
vạch tới 0,1 ml.
5.7. Máy đo quang phổ hấp thụ nguyên tử, gồm có lò graphit,
thiết bị hiệu chỉnh nền, thiết bị ghi và đèn catot cadimi rỗng, thích hợp để
xác định bước sóng 228,8 nm.
5.8. Micropipet Eppendorf, dung tích 5, 10 ,
20 , 25 và
50, có các đầu tip Eppendorf chuẩn không
màu.
Một số micropipet Eppendorf sai số khoảng 10
% hoặc hơn. Nên sử dụng cùng một pipet cho dung dịch thử nghiệm, dung dịch
trắng và dung dịch hiệu chỉnh, trừ khi chúng được hiệu chỉnh riêng cho từng
loại.
5.9. Cân phân tích.
5.10. Máy nghiền cơ, có lớp lót và các
lưỡi dao bên trong làm từ polytetrafloroetylen (PTFE).
6. Lấy mẫu
Điều quan trọng là mẫu gửi đến phòng thử
nghiệm phải đúng là mẫu đại diện và không bị hư hỏng hoặc biến đổi trong suốt
quá trình vận chuyển và bảo quản.
Việc lấy mẫu không quy định trong tiêu chuẩn
này. Nếu không có tiêu chuẩn quy định riêng cho sản phẩm liên quan đến sản phẩm
được xác định, các bên có liên quan thỏa thuận về vấn đề này.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7.1. Chuẩn bị mẫu thử
Trộn kỹ mẫu phòng thử nghiệm. Nếu cần, trước
hết loại bỏ hạt, vỏ cứng của hạt và cho mẫu phòng thử nghiệm qua máy nghiền cơ
(5.10).
Cho sản phẩm lạnh đông hoặc lạnh đông sâu tan
băng trong bình kín và chuyển toàn bộ nước tan ra vào máy trộn.
7.2. Phần mẫu thử
7.2.1. Sản phẩm dạng lỏng
Dùng pipet lấy 10 ml mẫu thử (7.1).
Cũng có thể lấy phần mẫu thử theo khối lượng
bằng cách cân một lượng mẫu thử chính xác tới 0,01 g.
7.2.2. Sản phẩm dạng rắn và bán rắn
Cân một lượng khoảng 10 g mẫu thử (7.1) của
sản phẩm tương ứng, chính xác tới 0,01 g.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chuyển phần mẫu thử (7.2) vào một bình đáy
tròn (5.1). Nếu phần mẫu thử dạng lỏng (7.2.1) và có chứa etanol, đầu tiên loại
cần etanol bằng cách đun sôi và sau đó để nguội. Thêm 10 ml axit nitric (4.2),
đun nóng và sau đó cẩn thận thêm 5 ml axit sulfuric đậm đặc (4.1). Qui trình
được mô tả trong ISO 5515:1979, 6.3.1, từ đoạn thứ hai đến đoạn thứ tám.
Khi đã phân hủy hoàn toàn, lọc dung dịch mẫu,
đã pha loãng với vài mililít nước, qua một giấy lọc không tro (5.4) mà đã được
tráng trước bằng axit clohydric và nước. Thu dịch lọc vào bình định mức một
vạch 50 ml (5.2), rửa bình đáy tròn (5.1) và giấy lọc bằng vài mililít nước và
thu nước rửa vào cùng bình định mức. Lắc, để nguội, và pha loãng đến vạch. Trộn
bằng cách lắc.
7.4. Phép thử trắng
Tiến hành phép thử trắng bằng việc lặp lại
quá trình phân hủy (7.3), nhưng thay phần mẫu thử bằng 10 ml nước.
7.5. Xác định
7.5.1. Đặt chương trình cho lò graphit
Đặt chương trình lò graphit để đáp ứng được
ba quá trình vận hành sau đây:
a) làm khô dung dịch;
b) phân hủy bằng nhiệt;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
d) tăng nhiệt độ tối đa để làm sạch lò.
Các điều kiện đưa ra như sau:
- làm khô ở 100 oC trong 25 s;
- chuyển ngay tới giai đoạn phân hủy bằng
nhiệt ở 450 oC trong 30 s;
- nguyên tử hóa trong 7 s ở 1900 oC,
sau đó tăng nhanh đến nhiệt độ qui định. Trong suốt giai đoạn này, thiết bị
phải ghi được sự hấp thụ tối đa và sự thay đổi trong quá trình hấp thụ. Khoảng
thời gian mà các nguyên tử tồn tại trong lò được có thể tăng lên bằng cách giảm
tốc độ dòng nitơ (“vi dòng”) hoặc bằng cách (“dừng khí”);
- tăng nhiệt độ đến tối đa (2700 oC)
để làm sạch lò bằng khí nitơ vào lúc kết thúc quá trình phân hủy.
7.5.2. Dựng đường chuẩn
Chuẩn bị dung dịch hiệu chuẩn có nồng độ
cadimi là 5 , 10 và
20 bằng việc pha loãng thích hợp dung
dịch cadimi chuẩn (4.10). Bơm lần lượt vào trong lò, được chương trình hóa theo
7.5.1, bằng micropipet (5.8) lắp khít với đầu tip, 50 cho
mỗi dung dịch hiệu chuẩn này. Xác định độ hấp thụ từ chiều cao của các pic đã
được ghi lại. Tính toán độ hấp thụ trung bình từ các kết quả của ba lần bơm vào
lò. Độ hấp thụ như vậy được xác định lần lượt tương ứng với 0,00025 , 0,0005 và
0,001 cadimi. Dựng đường chuẩn có các trục
tung là giá trị độ hấp thụ và trục hoành là nồng độ cadimi tương ứng.
7.5.3. Xác định dung dịch thử
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7.5.4. Xác định dung dịch thử trắng
Dùng micropipet (5.8) có lắp dầu tip bơm lần
lượt ba lần vào trong lò, đã đặt chương trình theo 7.5.1, thể tích tương ứng
của dung dịch thử trắng (7.4). Độ hấp thụ phải là không (zero) hoặc nhỏ hơn
0,005. Nếu cần, loại giá trị trung bình của ba giá trị của độ hấp thụ của dịch
thử trắng từ độ hấp thụ trung bình của dịch thử được xác định trong 7.5.3 trước
khi sử dụng đường chuẩn (7.5.2) để thu nhận hàm lượng cadimi của dung dịch.
8. Biểu thị kết quả
8.1. Phương pháp tính và công thức
8.1.1. Sản phẩm dạng lỏng
Hàm lượng cadimi trong mẫu, biểu thị bằng
miligam trên lít sản phẩm, tính theo công thức sau đây:
m1 x 100
(1)
trong đó m1 là khối lượng cadimi
thu được trong thể tích phần mẫu thử được bơm vào, đọc từ đường chuẩn, tính
bằng microgam.
8.1.2. Sản phẩm dạng rắn và bán rắn
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
(2)
trong đó
m0 là khối lượng của
phần mẫu thử (7.2.2), tính bằng gam;
m1 là khối lượng cadimi
thu được trong thể tích phần mẫu thử được bơm vào, đọc từ đường chuẩn, tính
bằng gam.
8.2. Phương pháp khác để biểu thị kết quả
Để biểu thị hàm lượng cadimi theo chất khô
cần thay đổi công thức tính cho phù hợp.
9. Độ lặp lại
Chênh lệch tuyệt đối giữa các kết quả của hai
phép thử đơn lẻ độc lập, thu được khi sử dụng cùng một phương pháp trên vật liệu
thử giống hệt nhau trong cùng một phòng thử nghiệm do một người thực hiện sử
dụng cùng thiết bị thực hiện trong một khoảng thời gian ngắn, không quá 5 %
trường hợp lớn hơn 10 % trung bình cộng của hai kết quả.
10. Báo cáo thử
nghiệm
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
a) mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy
đủ về mẫu thử;
b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;
c) phương pháp thử nghiệm đã dùng cùng với
viện dẫn tiêu chuẩn này;
d) mọi chi tiết thao tác không được quy định
trong tiêu chuẩn này hoặc những điều được coi là tùy ý cũng như các sự cố bất
kỳ mà có thể ảnh hưởng đến kết quả;
e) kết quả thử nghiệm thu được hoặc nếu đáp
ứng yêu cầu về độ lặp lại thì ghi kết quả cuối cùng thu được.