TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
TCVN 7766 : 2007
RAU,
QUẢ VÀ SẢN PHẨM RAU, QUẢ - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHÌ - PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ HẤP THỤ
NGUYÊN TỬ KHÔNG NGỌN LỬA
Fruits,
vegetables and derived products - Determination of lead content - Flameless
atomic absorption spectrometric method
Lời nói đầu
TCVN 7766:2007 hoàn toàn tương
đương với ISO 6633:1984;
TCVN 7766:2007 do Ban kỹ thuật tiêu
chuẩn TCVN/TC/F10 Rau quả và sản phẩm rau quả biên soạn, Tổng cục Tiêu
chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
RAU,
QUẢ VÀ SẢN PHẨM RAU, QUẢ - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHÌ - PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ HẤP THỤ
NGUYÊN TỬ KHÔNG NGỌN LỬA
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp
xác định hàm lượng chì trong rau, quả và sản phẩm rau, quả bằng đo phổ hấp thụ
nguyên tử không ngọn lửa.
2. Nguyên tắc
Phân hủy các chất hữu cơ trong môi
trường axit nitric ở điều kiện nhiệt độ và áp suất cao. Xác định cation chì
(II) bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa sau khi bổ sung axit
orthophosphoric.
3. Thuốc thử
Các thuốc thử được sử dụng phải là
loại tinh khiết phân tích, đặc biệt là không chứa chì (ngoại trừ dung dịch chì
chuẩn (3.3). Nước sử dụng phải là nước cất hai lần bằng thiết bị thủy tinh bo
silicat hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.
3.1. Axit nitric, (r20 = 1,38 g/ml).
3.2. Axit nitric, dung dịch.
Pha 1 phần thể tích dung dịch axit
nitric (3.1) với 9 phần thể tích nước.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.4. Chì, dung dịch chuẩn
tương ứng với 1 g Pb/l.
Hòa tan 1,5985 g chì nitrat trong
dung dịch axit nitric 1 % (phần thể tích) và pha loãng tới 1000ml.
Giữ trong bình thủy tinh bo silicat
có nắp đậy.
1 ml dung dịch này tương ứng với 1
mg Pb.
4. Thiết bị, dụng cụ
CHÚ THÍCH Trước khi sử dụng, capxun
(4.2) và các dụng cụ thủy tinh phải được rửa sạch bằng axit nitric đặc, nóng và
phải được tráng bằng nước cất hai lần.
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của
phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:
4.1. Máy nghiền cơ, có lớp
lót và các lưỡi dao bên trong làm từ polytetraflorơetylen (PTFE)[1]).
4.2. Capxun phân hủy loại khép
kín, gồm một chén nung hình trụ 23 ml có vành được phủ bằng lớp PTFE, đặt
trong hộp bằng thép không gỉ có nắp xoáy. Một tấm gioăng tròn PTFE ép tỳ lên
đỉnh của chén nung để đảm bảo capxun kín hoàn toàn (xem hình 1).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.4. Bình định mức một vạch, 50
ml và 1 000 ml.
4.5. Phễu.
4.6. Ống phân giải máu.
4.7. Pipet, 2 ml; 5 ml; 10
ml và 20 ml.
4.8. Micropipet Eppendorf, 10
ml và 100 ml có đầu tip Eppendorf chuẩn.
CHÚ THÍCH Một số micropipet có độ
không chính xác 10% hoặc cao hơn. Tốt nhất là sử dụng cùng một pipet cho dung
dịch thử, dung dịch chuẩn và dung dịch thử trắng, trừ khi chúng đã được hiệu
chuẩn.
4.9. Máy đo quang phổ hấp thụ
nguyên tử, có lò graphit chuẩn (không phủ lớp nhiệt phân) và thiết bị hiệu
chỉnh cho các hấp thụ không đặc trưng (đèn doteri) và một đầu ghi đa điện thế[2]).
- Nguồn: đèn catot chì rỗng
- Bước sóng đo: 283,3 nm
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.10. Cân phân tích.
5. Cách tiến hành
5.1. Chuẩn bị mẫu thử
Trộn kỹ mẫu phòng thử nghiệm. Nếu
cần, trước hết loại bỏ hạt, vỏ cứng của hạt và cho mẫu phòng thử nghiệm qua máy
nghiền cơ (4.1). Cho sản phẩm lạnh đông hoặc lạnh đông sâu tan băng trong bình
kín và chuyển toàn bộ nước tan ra vào máy trộn.
5.2. Phần mẫu thử
5.2.1. Sản phẩm dạng lỏng
Dùng pipet (4.7) lấy 5 ml mẫu thử
(5.1) cho vào chén nung (xem 4.2).
CHÚ THÍCH Nếu dịch lỏng có chứa
cồn, thì loại bỏ cồn trước khi tiến hành, bằng cách đun sôi, rồi để nguội, sau
đó thêm nước đến thể tích ban đầu.
5.2.2. Sản phẩm sệt, rắn hoặc
khô
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.3. Phân hủy
Thêm vào phần mẫu thử 10 ml axit
nitric (3.1), đặt gioăng PTFE lên miệng chén nung và đặt chén nung vào trong vỏ
thép không gỉ. Đậy nắp. Chuyển capxun vào tủ (4.3), duy trì ở 800C
trong 24 giờ.
Lấy capxun ra khỏi lò, để nguội
trong tủ lạnh, mở vỏ thép và rửa các giọt nước ngưng tụ trên gioăng vào chén
nung bằng vài mililit nước. Chuyển dung dịch, đổ qua phễu (4.5), vào bình định
mức một vạch 50 ml (4.4) và tráng chén nung vài lần bằng nước. Pha loãng đến
vạch. Trộn đều bằng cách lắc.
CHÚ THÍCH Nếu việc xác định chì đòi
hỏi độ nhạy cao hơn, thì pha loãng dung dịch trong bình định mức 25 ml.
5.4. Xác định
5.4.1. Chuẩn bị các dung dịch để
bơm
5.4.1.1. Dung dịch hiệu chuẩn
Dùng pipet (4.7) chuyển 10 ml dung
dịch chì chuẩn (3.4) vào bình định mức một vạch 1 000 ml và pha loãng bằng nước
đến vạch.
Lấy 2 ml; 5 ml; 10 ml và 20 ml của
dung dịch này và chuyển vào bốn bình định mức một vạch 1000 ml. Pha loãng mỗi
dung dịch đến vạch bằng axit nitric (3.2). (Các dung dịch này chứa tương ứng
với 0,02 mg; 0,05 mg; 0,10 mg và 0,20 mg chì trên lít).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.4.1.2. Dung dịch mẫu thử
Chuyển 500 ml dung dịch thu được trong 5.3 và thêm 10 ml axit orthophosphoric (3.3) vào ống phân
giải máu (4.6)
5.4.2. Đặt chương trình cho lò
graphit
Đặt chương trình cho lò graphit để
đáp ứng được ba quá trình vận hành sau đây:
- làm khô dung dịch;
- phân hủy bằng nhiệt;
- nguyên tử hóa;
Các điều kiện quy định như sau:
- làm khô ở 110 0C trong
30 s;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- nhiệt phân ở 700 0C
trong 30 s;
- nguyên tử hóa trong 10s ở 2300 0C.
Trong suốt giai đoạn này, ghi lại thay đổi độ hấp thụ. Dòng tuần hoàn khí sạch
được ngắt đột ngột ("dừng khí") để kéo dài thời gian ở lại trong lò
của nguyên tử.
- tăng nhiệt tới 2700 0C
để làm sạch lò lúc kết thúc quá trình phân hủy.
5.4.3. Đo quang phổ
5.4.3.1. Dựng đường chuẩn
Dùng micropipet (4.8) bơm vào trong
lò đã đặt chương trình theo 5.4.2 liên tiếp ba lần kế tiếp nhau, mỗi lần 10 ml dung dịch hiệu chuẩn (5.4.1.1). Xác định
độ hấp thụ của mỗi lần bơm từ độ cao của các pic ghi được. Tính độ hấp thụ
trung bình từ các giá trị thu được.
Các độ hấp thụ này tương ứng với
0,0002 mg; 0,0005 mg; 0,001 mg
và 0,002 mg chì. Dựng đường chuẩn.
5.4.3.2. Đo dung dịch thử
Dùng micropipet (4.8) bơm vào lò đã
đặt chương trình theo 5.4.2 liên tiếp ba lần, mỗi lần 10 ml dung dịch thử (5.4.1.2). Độ độ hấp thụ
tương ứng và xác định độ hấp thụ trung bình.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tiến hành thử mẫu trắng sử dụng
cùng quá trình phân hủy (5.3) nhưng thay phần mẫu thử bằng 5ml nước.
Chuẩn bị dung dịch thử trắng theo
5.4.1.2.
Dùng micropipet (4.8) bơm vào lò đã
đặt chương trình theo 5.4.2 liên tiếp ba lần, mỗi lần 10 ml dung dịch thử trắng. Độ hấp thụ phải bằng
0 (zero) hoặc nhỏ hơn 0,005.
CHÚ THÍCH không cần phải thử mẫu
trắng nếu đã chắc chắn rằng các thuốc thử được sử dụng không chứa chì.
6. Biểu thị kết quả
6.1. Phương pháp tính và công
thức
6.1.1. Sản phẩm dạng lỏng
Hàm lượng chì trong mẫu, biểu thị
bằng miligam trên lít, được tính theo công thức sau đây:
1000
m1
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.1.2. Sản phẩm dạng sệt, rắn
hoặc khô
Hàm lượng chì trong mẫu, biểu thị
miligam trên kilogam, tính theo công thức sau đây:
Trong đó:
m0 là khối lượng
phần mẫu thử, tính bằng gam;
m1 là khối lượng
của chì đã được hiệu chỉnh với mẫu trắng, nếu cần, trong 10 ml dung dịch thu được trong 5.3 và đọc được
từ đường chuẩn, tính bằng microgam.
Nếu biểu thị hàm lượng chì theo
chất khô, thì phải tính đến hàm lượng nước của mẫu thử.
6.2. Độ lặp lại
Chênh lệch giữa các kết quả của hai
phép thử tiến hành đồng thời hoặc liên tiếp trong thời gian ngắn, do cùng một
người phân tích trên cùng mẫu thử không được vượt quá 10% (giá trị tương đối).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Báo cáo thử nghiệm phải nêu rõ
phương pháp thử nghiệm đã dùng và kết quả thu được, nêu rõ cách biểu thị được
sử dụng. Báo cáo thử nghiệm cũng phải mô tả mọi chi tiết thao tác không quy
định trong tiêu chuẩn này hoặc những điều được coi là tùy ý cũng như các sự cố
bất kỳ có thể ảnh hưởng đến kết quả.
Báo cáo thử nghiệm phải gồm mọi
thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử.
Hình
1 - Capxun phân hủy