TIÊU CHUẨN VIỆT
NAM
TCVN 6839
: 2001
ISO 8151 : 1987
SỮA
BỘT – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRAT – PHƯƠNG PHÁP KHỬ CADIMI VÀ ĐO PHỔ (PHƯƠNG PHÁP
SÀNG LỌC)
Dried milk –
Detemination of nitrate content – Method by cadmium reduction and spectrometry
(Screening method)
Lời nói đầu
TCVN 6839 : 2001 hoàn toàn tương đương với
ISO 8151 : 1987;
TCVN 6839 : 2001 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn
TCVN/TC/F12 Sữa và sản phẩm sữa biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất
lượng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ và Môi trường ban hành.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dried milk –
Detemination of nitrate content – Method by cadmium reduction and spectrometry
(Screening method)
1. Phạm vi và lĩnh
vực áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp sàng lọc
để xác định hàm lượng nitrat trong sữa bột bằng cách khử bằng cadimi và đo phổ.
2. Tiêu chuẩn viện
dẫn
TCVN 6400 : 1998 (ISO 707) Sữa và sản phẩm
sữa – Lấy mẫu.
3. Định nghĩa
Hàm lượng nitrat trong sữa bột: Hàm lượng của các
chất xác định được bằng phương pháp quy định trong tiêu chuẩn này và được biểu
thị theo miligam ion nitrat (NO3-) trên kilogam.
Chú thích – Bất kỳ nitrit nào có mặt trong
sữa bột cũng sẽ được xác định theo nitrat.
4. Nguyên tắc
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dùng bột kẽm và ion cadimi để khử nitrat
trong phần dịch lọc về nitrit.
Cho sunfanilamid và N-1-naphtyl etylendiamin
dihidro clorua vào phần chất lỏng nổi phía trên để hiện màu đỏ và đo phổ ở bước
sóng 538 nm.
5. Thuốc thử
Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết
phân tích. Chỉ sử dụng nước cất hoặc nước đã loại ion không chứa nitrat và
nitrit.
5.1. Dung dịch để làm kết tủa protein và chất
béo.
5.1.1. Dung dịch kẽm sunfat
Hòa tan trong nước 267,5 g kẽm sunfat ngậm 7
nước (ZnSO4.7H2O) và pha loãng đến 500 ml.
5.1.2. Dung dịch kali hexaxyanoferat (II).
Hòa tan trong nước 86 g kali hexaxyanoferat
(II) ngậm 3 nước (K4[Fe(CN)6].3H2O) và pha
loãng đến 500 ml.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hòa tan trong nước 0,5 g cadimi axetat ngậm 2
nước [(CH3COO2)Cd.2H2O], thêm 1 ml axit axetic
(CH3COOH) và pha loãng đến 100 ml.
5.3. Kẽm, dung dịch huyền phù.
Ngay trước khi dùng, cho 10 ml nước và 2 g
bột kẽm vào một cốc nhỏ có mỏ. Dùng máy khuấy từ để duy trì kẽm ở dạng huyền
phù.
5.4. Dung dịch hiện màu
5.4.1. Dung dịch I
Dùng nước để pha loãng 450 ml axit clohidric
đậm đặc (P20 = 1,19 g/ml) đến 1 000 ml.
5.4.2. Dung dịch II
Hòa tan trong hỗn hợp của 75 ml nước và 5 ml
axit clohidric đậm đặc (P20 = 1,19 g/ml) 0,5 g sunfanilamit (NH2C6H4SO2NH2)
bằng cách đun nóng trên nồi cách thủy. Làm nguội đến nhiệt độ phòng và pha
loãng bằng nước đến 100 ml. Lọc, nếu cần.
5.4.3. Dung dịch III
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dung dịch này có thể bảo quản được đến 1 tuần
trong chai màu nâu đậy kín để trong tủ lạnh.
5.5. Kali nitrat, dung dịch hiệu chuẩn
tương ứng với 0,03 g NO3- trên lít.
5.5.1. Dung dịch gốc
Sấy khô vài gam kali nitrat (KNO3) ở 110oC
đến 120oC đến khối lượng không đổi, nghĩa là đến khi chênh lệch giữa
hai lần cân liên tiếp không vượt quá 1 mg. Hòa tan trong nước 489,2 mg kali
nitrat đựng trong bình định mức một vạch 1 000 ml. Pha loãng bằng nước đến vạch
và lắc.
5.5.2. Chuẩn bị dung dịch tiêu chuẩn
Dùng pipet chuyển 10 ml dung dịch gốc (5.5.1)
vào bình định mức một vạch 100 ml. Pha loãng bằng nước đến vạch và lắc.
Chuẩn bị dung dịch tiêu chuẩn này trong ngày
sử dụng.
1 ml dung dịch tiêu chuẩn này chứa 30,0 mg NO3-.
5.6. Dung dịch đệm, pH từ 9,6 đến 9,7.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chỉnh pH đến 9,6 – 9,7, nếu cần.
5.7. Silicon chống tạo bọt[1].
6. Thiết bị, dụng cụ
CHÚ Ý VỀ VIỆC CHUẨN BỊ CÁC DỤNG CỤ THỦY TINH.
Tất cả các dụng cụ thủy tinh phải được rửa
sạch và tráng bằng nước cất để đảm bảo không chứa nitrat.
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ phòng thí
nghiệm thông thường và đặc biệt như sau:
6.1. Phổ kế, thích hợp để đo độ
hấp thụ ở bước sóng 538 nm, có các cuvet đo với chiều dài đường quang từ 1 cm
đến 4 cm.
6.2. Máy ly tâm, có thể tạo gia tốc
quay tương đối ít nhất là 200 g.
6.3. Ống ly tâm, được đậy bằng nút
thủy tinh mờ, dung tích tối thiểu 25 ml, để dùng với máy ly tâm (6.2).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.5. Giấy lọc, loại trung bình,
đường kính khoảng 15 cm, không chứa nitrat và nitrit.
6.6. Bình nón, dung tích 500 ml.
6.7. Bình định mức một vạch, dung tích 100 ml và
1 000 ml, phù hợp với các yêu cầu của loại B của ISO 1042.
6.8. Pipet, xả hết 5 ml; 10 ml; 15 ml và 20 ml,
phù hợp với yêu cầu của loại A của ISO 648 hoặc ISO 835-1.
7. Lấy mẫu
Xem TCVN 6400 : 1998 (ISO 707).
8. Cách tiến hành
8.1. Chuẩn bị mẫu thử
Cho sữa bột vào hộp đựng có dung tích lớn
khoảng gấp đôi lượng mẫu, có nắp đậy kín khí. Đậy ngay nắp hộp. Trộn kỹ lượng
sữa bột trong hộp đựng bằng cách lắc và đảo chiều hộp đựng.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cân khoảng 10 g mẫu thử, chính xác đến 0,01 g
và cho vào bình nón 500 ml (6.6).
8.3. Thử mẫu trắng.
Tiến hành thử mẫu trắng song song với các
thao tác quy định trong 8.5 đến hết 8.7.3, theo cùng một quy trình, sử dụng các
lượng thuốc thử như nhau, nhưng bỏ qua phần mẫu thử.
8.4. Đồ thị hiệu chuẩn
8.4.1. Cho vào năm bình nón 500 ml (6.6) mỗi
bình 10 g sữa bột gầy, không chứa nitrat và nitrit. Cho vào mỗi bình tương ứng
136 ml, 131 ml, 126 ml, 121 ml và 116 ml nước ấm (50o C đến 55oC)
và dùng đũa thủy tinh khuấy hoặc lắc bình để hòa tan sữa bột gầy. Cho thêm vào
mỗi bình 0,1 ml silicon chống tạo bọt (5.7).
Dùng pipet lấy 0 ml, 5 ml, 10 ml, 15 ml và 20
ml dung dịch tiêu chuẩn kali nitrat (5.5) cho vào năm bình nón tương ứng.
8.4.2. Trong mỗi trường hợp, tiến hành theo
quy định trong 8.5.2 đến hết 8.7.3. Đo độ hấp thụ các dịch lọc đã xử lý từ các
bình đã bổ sung các dung dịch tiêu chuẩn dựa trên độ hấp thụ của bình zero
(dịch lọc đã xử lý từ bình không bổ sung dung dịch tiêu chuẩn).
8.4.3. Dựng đồ thị của các độ hấp thụ đo được
theo khối lượng của nitrat đã bổ sung vào, tính bằng microgam (0 mg; 150 mg; 300 mg;
450 mg và 600 mg tương ứng).
8.5. Chiết và khử protein
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8.5.2. Thêm theo thứ tự: 12 ml dung dịch kẽm
sunfat (5.1.1), 12 ml dung dịch kali hexaxyanoferat (II) (5.1.2), xoay bình sau
mỗi lần thêm. Thêm 40 ml dung dịch đệm (5.6) và xoay bình. Lọc qua giấy lọc gấp
nếp (6.5).
Chú thích – Dịch lọc phải trong và do đó có
thể cần phải để dung dịch một lúc để thỏa mãn yêu cầu này.
8.6. Khử nitrat về nitrit
8.6.1. Dùng pipet lấy 20 ml dịch lọc (8.5.2)
cho vào ống ly tâm (6.3). Thêm 0,5 ml dung dịch cadimi axetat (5.2). Trộn.
8.6.2. Thêm khoảng 0,5 ml dung dịch huyền phù
kẽm (5.3). Sau khi thêm, xoay ngay ống và cứ 5 min lại lộn ngược ống, nhưng
tránh để lẫn không khí vào. Nếu cần, ly tâm ống trong 5 min ở gia tốc tương đối
ít nhất là 200g.
8.7. Tiến hành xác định
8.7.1. Dùng xylanh hoặc pipet (6.8) chuyển
cẩn thận 10 ml chất lỏng phía trên (8.6.2) vào bình định mức 100 ml (6.7).
8.7.2. Thêm 5 ml dung dịch I (5.4.1) và thêm
tiếp 5 ml dung dịch II (5.4.2). Trộn cẩn thận và để yên dung dịch 5 min ở nhiệt
độ phòng, tránh ánh sáng mặt trời chiếu thẳng.
8.7.3. Thêm 2 ml dung dịch III (5.4.3). Trộn
cẩn thận và để yên dung dịch 5 min ở nhiệt độ phòng, tránh ánh sáng mặt trời
chiếu thẳng. Thêm nước đến vạch và trộn đều.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nếu độ hấp thụ thu được lớn hơn 1,5, thì lặp
lại phép xác định sau khi pha loãng dịch lọc thu được trong 8.5.
9. Biểu thị kết quả
9.1. Phương pháp tính và công thức
Hàm lượng nitrat của mẫu được biểu thị bằng
miligam ion nitrat (NO3-) trên kilogam:
trong đó
m0 là khối lượng phần mẫu thử,
tính bằng gam;
m1 là khối lượng của nitrat tương
ứng với độ hấp thụ đo được trong 8.7.4, đọc từ đồ thị hiệu chuẩn (8.4), tính
bằng microgam;
Báo cáo kết quả chính xác đến 1 mg/kg.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chênh lệch giữa hai kết quả thu được trong
một khoảng thời gian ngắn do cùng một người phân tích không vượt quá 6 mg/kg
nếu hàm lượng nitrat nhỏ hơn 30 mg/kg, và không vượt quá 20% trung bình cộng
của các kết quả nếu hàm lượng nitrat lớn hơn hoặc bằng 30 mg/kg.
10. Báo cáo thử
nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải chỉ ra phương pháp đã
sử dụng và kết quả thu được. Cũng phải đề cập đến tất cả các chi tiết thao tác
không quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc tùy ý lựa chọn cùng với các chi tiết
bất thường nào khác có thể ảnh hưởng tới kết quả.
Báo cáo thử nghiệm cũng phải gồm mọi thông
tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử.