TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 6688-3:2007
ISO 8262-3:2005
SẢN PHẨM SỮA VÀ THỰC PHẨM TỪ SỮA - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG
CHẤT BÉO BẰNG PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG WEIBULL-BERNTROP (PHƯƠNG PHÁP CHUẨN)
PHẦN
3: CÁC TRƯỜNG HỢP ĐẶC BIỆT
Milk
products and milk-based foods - Determination of fat content by the
Weibull-Berntrop gravimetric method (Reference method)
Part
3: Special cases
Lời nói đầu
TCVN 6688-3:2007 thay thế TCVN
6688-3:2000;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
TCVN 6688-3:2007 do Ban kỹ thuật
tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F12 Sữa và sản phẩm sữa biên soạn. Tổng
cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
TCVN 6688:2007 (ISO 8262:2005) Sản
phẩm sữa và thực phẩm từ sữa - Xác định hàm lượng chất béo bằng phương pháp khối
lượng Weibull-Berntrop (phương pháp chuẩn), bao gồm các phần sau:
- Phần 1: Thực phẩm dành cho trẻ sơ
sinh;
- Phần 2: Kem lạnh và kem lạnh hỗn
hợp;
- Phần 3: Các trường hợp đặc biệt.
Lời giới thiệu
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp
xác định hàm lượng chất béo của sữa, sản phẩm sữa và thực phẩm sữa, là một
trong số các phương pháp chuẩn được hài hòa tới mức tối đa. Các phương pháp này
dựa trên nguyên tắc của Rose-Gottlieb (RG), hoặc Weibull-Berntrop (WB) hoặc
Schmid - Bondzynski-Ratzlaff (SBR).
Tiêu chuẩn này có liên quan đến các
loại sản phẩm từ sữa dạng lỏng, sữa bột hoặc sữa đặc ít tan và/hoặc có chứa các
thành phần không phải tử sữa không tan, mà phương pháp dựa trên nguyên tắc
Weibull-Berntrop (WB) này được chọn vì:
a) quy trình Rose-Gottlieb (RG) là
không thích hợp vì khi có một lượng axit béo tự do hoặc khi sản phẩm chứa các
thành phần không phải từ sữa và/hoặc các mảnh khó tan trong amoniac, do đó chất
béo sẽ không chiết được hết.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
c) quy trình Weibull-Berntrop (WB)
mặc dù cũng sử dụng quá trình thủy phân bằng axit nhưng không ảnh hưởng ngược đến
các hợp chất chiết bằng ete, vì phần thủy phân bằng axit đã được lọc và rửa, cặn
khô trên phễu lọc không còn chứa các hợp chất có thể chiết được bằng xăng nhẹ.
d) tại nhiều quốc gia đã sử dụng phương
pháp mô tả trên đây để xác định hàm lượng chất béo.
Phương pháp Weibull đầu tiên được
áp dụng cho bánh mì; sau đó được Berntrop phát triển, rồi được sửa đổi một cách
đáng kể như quy định trong tiêu chuẩn này. Phương pháp này đã được áp suất rộng
rãi để xác định hàm lượng chất béo trong nhiều loại sản phẩm thực phẩm.
SẢN
PHẨM SỮA VÀ THỰC PHẨM TỪ SỮA - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT BÉO BẰNG PHƯƠNG PHÁP KHỐI
LƯỢNG WEIBULL-BERNTROP (PHƯƠNG PHÁP CHUẨN)
PHẦN
3: CÁC TRƯỜNG HỢP ĐẶC BIỆT
Milk
products and milk-based foods - Determination of fat content by the
Weibull-Berntrop gravimetric method (Reference method)
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp
để xác định hàm lượng chất béo trong thực phẩm từ sữa ở dạng lỏng, dạng cô đặc
hoặc dạng bột, mà khi không thể xác định được bằng phương pháp Rose-Gottlieb, tức
là các sản phẩm này có chứa một lượng đáng kể các axit béo tự do hoặc các chất
không tan hoàn toàn trong amoniac do có mặt các miếng hoặc các thành phần không
phải sữa như custard, thể nhão hoặc một vài sản phẩm từ sữa dùng để làm bánh.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Phương pháp này cũng có thể áp dụng
cho loại phomat tươi, như cottage và quarg, cũng như phomat tươi có bổ sung
trái cây, xiro, "muesli"... mà đối với các sản phẩm này phương pháp
SBR là không thích hợp vì có chứa hàm lượng cacbon hydrat cao và/hoặc sản phẩm
khó đồng nhất.
CHÚ THÍCH 2 Phương pháp chuẩn SBR
dùng để xác định hàm lượng chất béo của các sản phẩm phomat và phomat nấu chảy
có hàm lượng lactoza nhỏ hơn 5 % (phần khối lượng) chất khô không béo được quy
định trong ISO 1735.
2. Thuật ngữ và
định nghĩa
Trong tiêu chuẩn này sử dụng thuật
ngữ và định nghĩa sau:
2.1 Hàm lượng chất béo (fat
content)
tất cả các chất xác định được bằng
phương pháp quy định trong tiêu chuẩn này.
CHÚ THÍCH: Hàm lượng chất béo được
biểu thị bằng phần trăm khối lượng.
3. Nguyên tắc
Thủy phân mẫu thử bằng cách đun sôi
với axit clohydric loãng. Phần thủy phân nóng được lọc qua giấy lọc ướt để giữ
lấy chất béo, sau đó chất béo được qua giấy lọc khô chiết bằng n-hecxan hoặc
xăng nhẹ. Loại bỏ dung môi bằng cách chưng cất hoặc cho bay hơi và cân lượng chất
vừa chiết được. (Điều này thường được gọi là nguyên tắc Weibull-Berntrop).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh
khiết phân tích và khi tiến hành xác định theo phương pháp này không được để lại
lượng cặn đáng kể. Chỉ sử dụng nước cất hoặc nước đã khử ion hoặc nước có độ
tinh khiết tương đương.
4.1 Axit clohydric loãng, chứa
khoảng 20 % (phần khối lượng) HCL, r20
xấp xỉ 1,10 g/ml.
Pha loãng 100 ml axit clohydric đậm
đặc (r20 = 1,18 g/ml) bằng 100
nước và trộn.
4.2 Dung môi chiết, không chứa
nước: n-hecxan hoặc xăng nhẹ có điểm sôi trong khoảng từ 30 oC đến
60 oC.
Để kiểm tra chất lượng của dung môi
chiết, chưng cất 100 ml dung môi này từ bình chiết (5.4) đã chuẩn bị theo 7.4.
Dùng một bình chiết rỗng đã chuẩn bị theo cùng phương thức để kiểm tra khối lượng
(xem 10.1). Dung môi chiết không được để lại lượng cặn vượt quá 1,0 mg.
Thay dung môi hoặc chưng cất dung
môi nếu dung môi không đáp ứng các yêu cầu ở trên.
4.3 Giấy lọc gấp nếp, loại
trung bình, tốt nhất là loại đã khử chất béo, đường kính 150 mm.
Tiến hành phép thử trắng như quy định
trong 7.3 để kiểm tra chất lượng của giấy lọc, sử dụng dung môi thỏa mãn
yêu cầu trong 4.2. Dùng một bình chiết rỗng (5.4) đã chuẩn bị như quy định
trong 7.4 để kiểm tra khối lượng (xem 10.1). Giấy lọc không được để lại lượng cặn
vượt quá 2,5 mg.
Thay các giấy lọc không thỏa mãn điều
kiện trên.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.5 Diatomit (tùy chọn; xem
7.5.3).
4.6 Lactoza tinh khiết (tùy
chọn; xem 7.5.3).
4.7 Sợi bông, đã khử chất
béo bằng cách chiết bằng dung môi (4.2) trong 1,5 giờ và sấy khô.
5. Thiết bị, dụng
cụ
CẢNH BÁO - Vì phương pháp này sử
dụng các dung môi bay hơi dễ cháy, nên thiết bị điện được dùng phải tuân
thủ các quy định an toàn về sử dụng dung môi này.
Sử dụng các thiết bị phòng thử nghiệm
thông thường và cụ thể như sau:
5.1 Cân phân tích.
5.2 Bộ trộn, để làm đồng nhất
mẫu thử nghiệm, nếu cần. Ví dụ: máy xay thực phẩm hoặc bộ trộn tốc độ cao với
bình trộn dung tích 1 lít, có nắp đậy.
5.3 Thiết bị chiết, có thể
chiết liên tục hoặc bán liên tục. Ví dụ: kiểu Soxhlet, gồm một bình chiết (đáy
phẳng, cổ ngắn) dung tích 150 ml, một bộ chiết si phông dung tích từ 40 ml đến
60 ml và bộ sinh hàn gắn với ống sấy hoặc nút bông.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.5 Ống chiết, làm bằng giấy
lọc đã khử chất béo, thủy tinh, alumin hoặc bằng polytetrafluoroetylen (PTFE)
không được để một lượng cặn đáng kể trong thử trắng, hoặc làm bằng xenluloza,
có độ dày đơn, đường kính trong 22 mm và chiều dài biên 80 mm để sử dụng với
thiết bị chiết (5.3).
5.6 Nồi cách thủy, có thể
duy trì ở các khoảng nhiệt độ sau:
- từ 40 oC đến 60 oC
(xem 7.1.1);
- từ 30 oC đến 40 oC
(xem 7.1.2).
5.7 Dụng cụ gia nhiệt, dùng
cho thiết bị chiết. Ví dụ: nồi cách thủy, bể cát hoặc bếp điện kiểm soát được
nhiệt độ.
5.8 Chất trợ sôi, không chứa
chất béo: hạt thủy tinh, hoặc các mảnh sứ khó vỡ, không xốp hoặc silicon
cacbua.
5.9 Bình nón, dung tích 250
ml, được gắn bộ sinh hàn, tốt nhất là kiểu Liebig.
5.10 Dụng cụ gia nhiệt, dùng
cho bình nón gắn với bộ sinh hàn. Ví dụ: lưới kim loại và đầu đốt bằng khí, bếp
điện hoặc bể cát.
5.11 Phễu lọc, thích hợp để
sử dụng với giấy lọc gấp nếp (4.3).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.13 Dung cụ chưng chất, có
thể chiết được dung môi nhẹ từ các bình ở nhiệt độ không qua 100 oC.
5.14 Tủ sấy, đốt nóng bằng
điện, có các cổng thông gió mở hoàn toàn, có thể duy trí ở 102 oC ± 2 oC trong suốt khoang sấy.
Tủ sấy được gắn với một nhiệt kế
thích hợp.
5.15 Ống đong, dung tích 50
ml, 100 ml và 250 ml.
5.16 Kẹp, làm bằng kim loại,
thích hợp để giữ bình hoặc giữ cốc.
5.17 Cặp, có đầu tù để giữ
giấy lọc và ống.
6. Lấy mẫu
Mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải
đúng là mẫu đại diện. Mẫu không bị hư hỏng hoặc thay đổi trong suốt quá trình bảo
quản hoặc vận chuyển.
Việc lấy mẫu không quy định trong
tiêu chuẩn này, nên lấy mẫu theo TCVN 6400 (ISO 707).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7. Cách tiến
hành
7.1 Chuẩn bị mẫu thử
7.1.1 Sản phẩm dạng lỏng
Lắc và đảo chiều hộp chứa mẫu. Mở nắp,
rót từ từ sản phẩm sang hộp chứa thứ hai (có nắp đậy kín) và trộn bằng cách
chuyển qua chuyển lại sản phẩm, tránh để chất béo hoặc bất kỳ thành phần nào
khác trong mẫu sót lại trên thành và đáy của hộp thứ nhất. Nếu sản phẩm vẫn còn
chứa các thành phần khác ở dạng từng mảnh hoặc từng miếng thì đồng hóa chúng
trong bộ trộn thích hợp (5.2). Cuối cùng, chuyển hết sản phẩm sang hộp thứ hai.
Đậy nắp hộp.
Nếu cần, để hộp chứa đang đậy kín
vào nồi cách thủy (5.6) ở nhiệt độ từ 40 oC đến 60 oC. Cứ
15 phút lại lấy ra và lắc mạnh. Sau 2 giờ, lấy hộp chứa ra, dùng khăn khô lau mặt
ngoài của hộp và để nguội đến nhiệt độ phòng. Mở hẳn nắp và trộn kỹ lượng chứa
bằng thìa hoặc dao trộn. (Nếu chất béo đã tách hẳn, thì không thử mẫu). Chuyển
hết sản phẩm sang hộp chứa thứ hai. Đậy nắp hộp.
7.12 Sản phẩm dạng sánh hoặc
nhão
Mở nắp hộp và trộn kỹ lượng chứa
bên trong bằng dao trộn. Nếu có thể, sử dụng máy quay để trộn dưới lên
trên theo cách sao cho các lớp trên cùng với các phần ở góc dưới của hộp chứa
trộn được với nhau. Tránh để chất béo hoặc bất kỳ thành phần nào khác trong mẫu
sót lại trên thành và đáy của hộp thứ nhất. Nếu sản phẩm vẫn còn chứa các thành
phần ở dạng từng mảng hoặc từng miếng thì làm đống nhất chúng trong bộ trộn
thích hợp (5.2). Cuối cùng, chuyển hết sản phẩm sang hộp chứa thứ hai (có nắp đậy
kín). Đậy nắp hộp.
Nếu cần, để hộp chứa đang đậy kín
ào nồi cách thủy (5.6) ở nhiệt độ từ 30 oC đến 40 oC. Lấy
hộp chứa ra, dùng khăn lâu khô mặt ngoài hộp và mở nắp. Vét sạch tất cả sản phẩm
phía trong hộp chứa cho sang đĩa đủ rộng để có thể trộn kỹ và trộn cho đến khi
thu được mẫu đồng nhất. Chuyển hết sản phẩm sang hộp chứa thứ hai như trên. Đậy
nắp hộp.
7.1.3 Sản phẩm dạng khô
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nếu sản phẩm vẫn còn chứa các
thành phần ở dạng từng mảng hoặc từng miếng thì làm đồng nhất chúng trong bộ trộn
thích hợp (5.2).
7.2 Phần mẫu thử
Trộn mẫu thử (7.1) bằng cách khuấy
(đối với sản phẩm dạng sánh, dạng nhão hoặc dạng khô), hoặc bằng cách đảo chiều
hộp chứa nhẹ nhàng ba hoặc bốn lần (đối với sản phẩm dạng lỏng) và cân ngay vào
bình nón (5.9), khoảng từ 3 g đến 20 g mẫu thử, chính xác đến 1 mg, hoặc bằng
cách khác, sao cho tương ứng với 3,0 g đến 3,5 g chất khô. Phần mẫu thử không
chứa quá 1,0 g chất béo; để thỏa mãn yêu cầu này, có thể cần phải lấy mẫu thử
nhỏ hơn.
Phần mẫu thử phải được chuyển hết
sang bình nón (5.9).
7.3 Phép thử trắng
Tiến hành phép thử trắng đồng thời
với phép xác định, sử dụng cùng một trình tự và cùng loại thuốc thử, nhưng thay
phần mẫu thử đã pha loãng (xem 7.5.1) bằng 25 ml nước (xem 10.2).
7.4 Chuẩn bị bình chiết
Sấy bình (5.4) trong tủ sấy (5.14)
đặt nhiệt độ 102 oC trong 1 giờ, có chứa một ít chất trợ sôi (5.8),
để làm sôi nhẹ trong quá trình chiết và loại bỏ tiếp dung môi.
Để nguội bình (bảo vệ khỏi bụi) ít
nhất 30 phút đến nhiệt độ phòng cân.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Đặc biệt không đủ nguội hoặc thời
gian làm nguội kéo dài, không nên đặt bình trong bình hút ẩm.
Đặc biệt là để tránh thay đổi nhiệt
độ, dùng kẹp (5.16) đặt bình lên cân (5.1) và cân chính xác đến 0,1 mg.
7.5 Xác định
7.5.1 Cho nước có nhiệt độ
30 oC vào phần mẫu thử (7.2) để đạt được tổng thể tích 25 ml (để thu
được dung dịch axit clohydric 4 mol/l trong 7.5.2) và lắc nhẹ.
CHÚ THÍCH Xem CHÚ THÍCH của 7.5.3
khi có bổ sung lactoza.
7.5.2 Cho 50 ml dung dịch
axit clohydric (4.1) vào phần mẫu thử đã pha loãng, đồng thời tráng luôn thành
bình nón và trộn nhẹ bằng cách xoay bình. Nối bình với bộ sinh hàn, đun nóng
bình cho đến khi lượng chứa trong bình bắt đầu sôi để sôi nhẹ trong 30 phút, thỉnh
thoảng xoay bình.
7.5.3 Lấy 150 ml nước nóng (ở
nhiệt độ ít nhất là 80 oC), dùng khoảng 75 ml để tráng phía trong bộ
sinh hàn, tháo bình nón ra khỏi bộ ngựng và cho nốt 75 ml nước nóng còn lại vào
bình sao cho tráng được cổ và phía trong thành bình. Nếu cần, cho thêm 1 g
diatomit (4.5) hoặc khoảng 100 cm2 giấy lọc đã khử chất béo được xé
nhỏ để lọc nhanh hơn (đặc biệt với trường hợp có chứa hàm lượng nhỏ nhất khô
không béo).
CHÚ THÍCH Để lọc nhanh hơn, có thể
thêm 1 g lactoza tinh khiết (4.6) vào phần mẫu thử đã pha loãng trong 7.5.1.
7.5.4 Lọc ngay lượng chứa
trong bình, rót chất lỏng qua đũa thủy tinh vào giấy lọc gấp nếp (4.3) đã được
làm ướt kỹ bằng nước nóng và đặt vào trong phễu lôc (5.11). Tráng kỹ bình ba lần
bằng nước nóng, cho nước rửa vào giấy lọc qua đũa thủy tinh. Cuối cùng rửa giấy
lọc ít nhất ba lần bằng nước nóng cho đến khi nước rửa không còn chứa axit khử
bằng giấy quỳ (4.4). Không sử dụng quá 400 ml nước. Để cho giấy lọc ráo hẳn nước.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7.5.6 Sấy cốc cùng với lượng
chứa bên trong và bình nón cùng với đũa thủy tinh trong tủ sấy (5.14) đặt ở 102
oC từ 1 giờ đến giờ 30 phút để sấy khô kỹ. Lấy cốc và bình cùng vời
đũa thủy tinh ra khỏi tủ và để nguội.
Cần sấy khô giấy lọc, nếu không chất
béo sẽ không chiết được hết. Trong trường hợp giấy lọc rất ướt và dùng bộ chiết
liên tục thì vài giọt của hợp chất tan được trong nước có thể lẫn vào chất chiết,
điều này sẽ làm cho chất chiết có màu tối và hàm lượng chất béo thu được cao.
7.5.7 Dùng cặp (5.17) để giữ
ống chiết, nút nhẹ ống bằng sợi bông đã khử chất béo (4.7) và đặt vào bộ chiết.
Dùng ống đong lấy 100 ml n-hecxan hoặc xăng nhẹ (4.2). Sử dụng các phần dung
môi để tráng đầu kẹp, phía trong cốc, bình nón và đũa thủy tinh, thu lấy nước
tráng cho bình chiết đã chuẩn bị (xem 7.4). Cho nốt phần dung môi còn lại vào
bình chiết để tráng luôn phía trong cổ bình.
7.5.8 Nối bình chiết với bộ
chiết đựng ống chiết. Nối bộ chiết với bộ sinh hàn và đun nóng bình khoảng 4 giờ
sao cho ống chiết và lượng chứa trong ống chiết được với ít nhất là 1 000 ml
dung môi (20 lần hút bằng si phông).
7.5.9 Lấy bình chiết ra khỏi
thiết bị chiết, tráng phía trong cổ bình và đỉnh của bộ ngưng bằng một ít dung
môi. Sau đó cẩn thận chưng cất hết dung môi ra khỏi bình. Nếu sử dụng nồi cách
thủy, thì lau thật khô phía ngoài bình.
7.5.10 Để bình chiết trong tủ
sấy (5.14) ở nhiệt độ 102 oC trong 1 giờ (để nghiêng bình sao cho
dung môi có thể thoát ra được). Lấy bình ra khỏi tủ và để nguội (không để trong
bình hút ẩm, nhưng tránh bụi) đến nhiệt độ phòng cân (ít nhất là 30 phút) và
cân chính xác đến 0,1 mg. Không lau bình ngay trước lúc cân. Dùng kẹp đặt bình
lên cân (đặc biệt tránh thay đổi nhiệt độ).
7.11 Lặp lại các thao tác mô
tả trong 7.5.10 cho đến khi thu được khối lượng của bình giữa hai lần cân liên
tiếp chênh lệch khoảng 1,0 mg. Ghi lại khối lượng nhỏ nhất là khối lượng bình
và chất chiết được.
8. Tính và biểu
thị kết quả
Hàm lượng chất béo, w, được biểu thị
bằng phần trăm khối lượng, theo công thức sau:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trong đó
m0 là tổn khối lượng phần
mẫu thử (7.2), tính bằng gam (g);
m1 là khối lượng bình
chiết cùng với chất chiết xác định được trong 7.5.11, tính bằng gam (g);
m2 là khối lượng bình
chiết đã chuẩn bị (xem 7.4), tính bằng gam;
m3 là khối lượng bình
chiết sử dụng trong phép thử trắng (7.3) và các chất chiết xác định được trong
7.5.11, tính bằng gam (g).
m4 là khối lượng bình
chiết đã chuẩn bị (xem 7.4), dùng trong phép thử trắng (9.2) , tính bằng gam.
Ghi lại kết quả chính xác đến 0,01
%.
9. Độ chụm
9.1 Phép thử liên phòng thử nghiệm
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9.2 Độ lặp lại
Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết
quả thử nghiệm riêng rẽ độc lập, thu được khi sử dụng cùng phương pháp thử
trên vật liệu thử giống hệt nhau, do một người phân tích, sử dụng cùng một thiết
bị trong một khoảng thời gian ngắn, không quá 5 % các trường hợp vượt quá các
giá trị sau:
- đối với sản phẩm có hàm lượng chất
béo lớn hơn 20 % (khối lượng): 1 % hàm lượng chất béo;
- đối với sản phẩm có hàm lượng chất
béo lớn hơn 5 % đến nhỏ hơn hoặc bằng 20 % (khối lượng): 0,2 g chất béo/100g sản
phẩm;
- đối với các sản phẩm có hàm lượng
chất béo nhỏ hơn hoặc bằng 5 % (khối lượng); 0,1 g chất béo/100 g sản phẩm.
- đối với các sản phẩm có dạng lỏng
có hàm lượng chất béo lớn hơn 5 % (khối lượng): 1 % hàm lượng chất béo;
- đối với các sản phẩm dạng lỏng có
hàm lượng chất béo nhỏ hơn hoặc bằng 5 % (khối lượng): 0,05 g chất béo/100 g sản
phẩm.
9.3 Độ tái lập
Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết
quả thử nghiệm riêng rẽ, thu được khi sử dụng cùng một phương pháp thử trên vật
liệu thử giống hệt nhau, do các người phân tích khác nhau thực hiện trong các
phòng thử nghiệm khác nhau, sử dụng các thiết bị khác nhau, không quá 5 % các
trường hợp vượt quá các giá trị sau:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- đối với sản phẩm có hàm lượng chất
béo lớn hơn 5 % đến nhỏ hơn hoặc bằng 20 % (khối lượng): 0,4 g chất béo/100g sản
phẩm;
- đối với các sản phẩm có hàm lượng
chất béo nhỏ hơn hoặc bằng 5 % (khối lượng); 0,2 g chất béo/100 g sản phẩm.
- đối với các sản phẩm có dạng lỏng
có hàm lượng chất béo lớn hơn 5 % (khối lượng): 2 % hàm lượng chất béo;
- đối với các sản phẩm dạng lỏng có
hàm lượng chất béo nhỏ hơn hoặc bằng 5 % (khối lượng): 0,1 g chất béo/100 g sản
phẩm.
10. Chú ý về
cách tiến hành
10.1 Phép thử trắng để kiểm tra
dung môi và giấy lọc.
Trong các phép thử trắng này, cần sử
dụng bình cho mục đích kiểm chứng khối lượng để khi có những thay đổi về điều kiện
không khí của phòng cân hoặc ảnh hưởng đến nhiệt độ của bình thu nhận chất béo
thì cũng không làm ảnh hưởng đến việc xem xét sự có mặt hay không có mặt của chất
không bay hơi có trong thuốc thử. Bình này có thể được sử dụng làm bình đối trọng
trong trường hợp cân có hai đĩa. Mặt khác, chênh lệch biểu kiến [(m3 -
m4) trong công thức (1) tại điều 8] của bình kiểm chứng phải được
xem xét khi kiểm tra khối lượng bình thu nhận chất béo sử dụng trong phép thử
trắng. Do đó sự thay đổi về khối lượng biểu kiến của bình thu nhận chất béo, được
hiệu chỉnh cho khối lượng biểu kiến của bình kiểm chứng, không được vượt quá
0,5 mg.
Rất ít dung môi chứa chất bay hơi bị
giữ lại nhiều trong chất béo. Nếu như có mặt của các chất đó, thì tiến hành
phép thử trắng sử dụng bình chất béo khoảng 1 g butterfat khan. Nếu cần, chưng
cất dung môi trong sự có mặt của 1 g butterfat khan trên 100 ml dung môi.
Chỉ sử dụng dung môi vừa mới chưng cất.
10.2 Tiến hành phép thử trắng đồng
thời với việc xác định
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trong các điều kiện thích hợp (giá
trị thấp trong phép thử trắng đối với thuốc thử, nhiệt độ cân bằng của phòng
cân, thời gian để cho bình thu nhận chất béo đủ nguội), thì giá trị này thường
nhỏ hơn 3 mg. Cũng thường gặp phải các giá trị cao hơn, lên đến 5 mg. Sau khi
chỉnh lại giá trị thử trắng, các kết quả sẽ chính xác. Khi thực hiện hiệu chỉnh
với giá trị lớn hơn 5 mg thì phải nêu thực tế này trong báo cáo thử nghiệm (xem
điều 11).
Nếu giá trị thu được trong phép thử
trắng này thường vượt quá 3 mg, thì phải kiểm tra lại dung môi và giấy lọc (nếu
ngay trước đó chưa thực hiện) và được thay hoặc làm sạch lại (xem 4.2 và 4.3).
11. Báo cáo thử
nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:
a) mọi thông tin cần thiết về việc
nhận biết đầy đủ mẫu thử;
b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng,
nếu biết;
c) phương pháp thử đã sử dụng và viện
dẫn tiêu chuẩn này;
d) tất cả các chi tiết thao tác
không quy định trong tiêu chuẩn này, cùng với các chi tiết bất thường nào khác
có thể ảnh hưởng tới kết quả;
e) kết quả thử nghiệm thu được, hoặc
nếu độ lặp lại được kiểm tra thì nêu kết quả cuối cùng thu được;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] TCVN 6400 (ISO 707) Sữa và sản
phẩm sữa - Hướng dẫn lấy mẫu.
[2] TCVN 6508 (ISO 1211) Sữa - Xác
định hàm lượng chất béo - Phương pháp khối lượng (phương pháp chuẩn).
[3] ISO 1443, Meat and meat
products - Determination of fat content.
[4] ISO 1735, Cheese and processed
cheese products - Determination of fat content - Gravimetric method (Reference
method).
[5] TCVN 7084 (ISO 1736), Sữa bột
và sản phẩm sữa bột. Xác định hàm lượng chất béo. Phương pháp khối lượng
(phương pháp chuẩn)
[6] ISO 1737, Evaporated milk and
sweetened condensed milk - Determination of fat content - Gravimetric method
(Reference method).
[7] ISO 2450 Cream - Determination
of fat content - Gravimetric method (Reference method).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
[9] WEIBULL, M. Z. angew. Chemie.
1894, p.199.
[10] BERNTROP ,J.C., Z. angew.
Chemie, 1902, p.11.
[11] KONING, J.C và Mooy, W. C., W.
C., Pharmaceutisch Weekblad, 53, 1916, p.50.