K
là tỷ lệ hiệu chuẩn của đường chuẩn
đã thiết lập;
|
FC
là giá trị huỳnh quang thu được bằng
cách đo dung
dịch
hiệu chuẩn C(4.4.3) dựa
vào dung dịch hiệu chuẩn A (4.4.1) đã đặt mức huỳnh quang về zero (xem 8.3);
|
FB
là giá trị huỳnh quang thu được bằng
cách đo dung dịch hiệu chuẩn B (4.4.2) dựa vào dung dịch hiệu chuẩn A (4.4.1)
đã đặt mức huỳnh quang về zero (xem 8.3).
|
9.2 Tính kết quả
Tính hoạt độ phosphatase kiềm, Ap,
theo công thức sau đây:
Trong đó
Ap
là hoạt độ phosphatase kiềm của mẫu thử
(7.2.2 hoặc 7.2.3), tính bằng mili đơn vị hoạt tính enzym trên lit;
Fav
là lượng huỳnh quang trung bình do
phần mẫu thử (8.4) phát ra trong 1 min, được đo dựa vào dung dịch hiệu chuẩn
A (xem 8.3) tại thời điểm bắt đầu phút thứ hai đến cuối phút thứ ba;
CB
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
f
là giá trị hệ số chuyển đổi tử đơn vị trên mililit
sang mili đơn vị trên lít; f
= 1 x 106; trong
trường hợp mẫu thử được pha loãng để thu được hoạt độ nhỏ hơn 7 000
mU/l thì f = (hệ số pha loãng mẫu thử) x 10®
V
là thể tích phần mẫu thử, tính bằng
mililit (ml).
9.3 Biểu thị kết quả
Biểu thị kết quả đến đơn vị số nguyên gần
nhất của mili đơn vị.
10 Độ chụm
10.1 Phép thử liên phòng thử nghiệm
Các chi tiết của phép thử liên phòng thử
nghiệm về độ chụm của phương pháp được đưa ra trong phụ lục A. Các giá trị giới hạn
độ lặp lại và độ tái lập biểu thị ở mức xác suất 95 % và có thể không áp dụng được
cho các dải nồng độ và các chất nền khác với các dải nồng độ và chất nền đã nêu.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Đối với các giá trị nhỏ hơn 125 mU/l thì chênh
lệch tuyệt đối giữa hai kết
quả thử độc lập riêng rẽ thu được khi sử dụng cùng một phương pháp thử, tiến
hành trên cùng một nguyên liệu thử, trong cùng một phòng thử nghiệm, sử dụng
cùng thiết bị, trong khoảng thời gian ngắn, không được quá 5 % các trường hợp lớn
hơn 14 mU/l.
Đối với các giá trị bằng hoặc lớn hơn
125 mU/l nhưng nhỏ hơn 620 mU/l thì chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử độc
lập riêng rẽ thu được khi sử dụng cùng một phương pháp thử, tiến hành trên cùng
một nguyên liệu thử, trong cùng một phòng thử nghiệm, sử dụng cùng thiết bị, trong khoảng thời gian
ngắn, không được quá 5 % các trường hợp lớn hơn 12 % trung bình của hai kết
quả.
10.2 Độ tái lập
Đối với các giá trị nhỏ hơn 125 mU/l
thì chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử riêng rẽ thu được khi áp dụng
cùng một phương pháp, tiến hành trên cùng mẫu thử, thực hiện trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do
các kỹ thuật viên khác nhau thực hiện, sử dụng các thiết bị khác nhau, không được
quá
5
% các trường hợp lớn hơn lớn
hơn 23 mU/l.
Đối với các giá trị bằng hoặc lớn hơn
125 mU/l nhưng nhỏ hơn 620 mU/l thì chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả
thử riêng rẽ thu được khi áp dụng cùng một phương pháp, tiến hành trên cùng mẫu
thử,
thực
hiện trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do các kỹ thuật viên khác nhau thực
hiện, sử dụng các thiết bị khác nhau, không được quá 5 % các trường hợp lớn hơn
24 % trung bình của hai kết quả.
11 Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:
a) mọi thông tin cần thiết về nhận biết
đầy đủ về mẫu thử;
b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu
biết;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
d) tất cả các điều kiện thao tác không
quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc được xem là tùy ý, cùng với mọi tình huống bất
thường có thể ảnh hưởng đến
kết quả.
e) kết quả thử nghiệm thu được hoặc nếu
đáp ứng yêu cầu về độ lặp lại thì ghi kết quả cuối cùng thu được.
Phụ lục A
(Tham khảo)
Phép thử liên phòng thử nghiệm
Một phép thử liên phòng thử nghiệm bao
gồm 13 phòng thử nghiệm từ bảy quốc gia (Mỹ, Anh, Pháp, Nauy, Italia, Hà lan,
Thuy Sỹ) đã tham
gia thử nghiệm theo TCVN 6910-1 (ISO 5725-1) và TCVN 6910-2 (ISO 5725-2) do
phòng thử nghiệm QuadraChem và Frank Harding tổ chức, thực hiện trên
bốn loại mẫu sữa bò (sữa
nguyên chất, sữa tách một phần chất béo, sữa gầy và sữa bổ sung hương liệu), sữa
dê nguyên chất và sữa cừu nguyên chất.
Phép thử này đã kết thúc vào
tháng 3 năm 2004.
CHÚ THÍCH 1: Chỉ có các kết quả của sữa
bổ sung hương liệu, sữa cừu nguyên chất và sữa dê thực hiện trong
tháng 3 n8m 2004 được báo cáo
trong Phụ lục này. Các kết
quả nghiên cứu trên sữa bò (sữa nguyên chất, sữa tách một phần chất béo, sữa gầy)
được bổ sung vào năm 2008.
Một nghiên cứu cộng tác khác do ANSES
và Marina Nicolas tổ chức,
gồm có 19 phòng thử nghiệm của 18 quốc gia (Bắc Ailen, Pháp, ủc, Thụy Sĩ,
Hungari, Ailen, NaUy, Đức, Phần Lan, Bỉ, Tây Ban Nha, Síp, Bungari, Bồ Đào Nha,
New Zealand, Séc và Hy Lạp) đã thực hiện theo TCVN 6910-1 (ISO 5725-1) và TCVN 6910-2
(ISO 5725-2) trên sữa bò (nguyên chất, tách một phần chất béo và sữa gầy). Phép
thử kết thúc tháng 1 năm 2008. Dữ liệu thu được sau này thay thế cho dữ liệu năm
2004.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Các kết quả thu được đã được phân tích
thống kê theo TCVN 6910-1 (ISO 5725-1) và TCVN 6910-2 {ISO 5725-2) để cho độ chụm
của phương pháp nêu trong Điều 10. Các mức enzym trung bình thực tế của mẫu
nghiên cứu được nêu trong Bảng A.1. Bảng A.2 và Bảng A.3 đưa ra các giá trị giới
hạn lặp lại và tái lập. Bảng A.4 và Bằng A.5 đưa ra các hệ số biến thiên về
độ lặp lại và độ tái lập tương ứng.
CHÚ THÍCH 2: Chuẩn có thể được tạo ra
từ các dữ liệu của các Bảng A.2, A.3,
A.4 và A.5 để kiểm soát hiệu năng của phòng thử nghiệm.
Báo cáo toàn diện của nghiên cứu ban đầu
được xuất bản trong Tài
liệu tham khảo [5] và báo cáo nghiên cứu bổ sung được Phòng thí nghiệm chuẩn của
Liên minh Châu Âu về sữa và các sản phẩm sữa, ANSES (EX-AFSSA), ủy ban An toàn
Thực phẩm Pháp xuất bản.
Bảng A.1 -
Giá trị enzym trung bình (mU/l) của mỗi mức nghiên cứu trong mỗi nền
mẫu
Loại mẫu
Mức enzym đích
20
40
100
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
500
(mU/l)
(mU/l)
(mU/l)
(mU/l)
(mU/l)
Sữa bò nguyên chất
24
40
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
350
488
Sữa bò tách một phần chất béo
27
40
124
345
479
Sữa bò tách chất béo
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
42
96
349
449
Sữa bò bổ sung hương vịa
-
54
108
436
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Sữa cừu nguyên chất
31
47
110
428
608
Sữa dê nguyên chất
22
47
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
407
570
Sữa dê tách một phần chất béo
29
57
110
317
474
a Sữa bổ sung hương
vị dâu
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Loại mẫu
Mức enzym đíchb
20
40
100
350
500
(mU/l)
(mU/l)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
(mU/l)
(mU/l)
Sữa bò nguyên chất
9
11
17
32
37
Sữa bò tách một phần chất béo
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
16
18
30
45
Sữa bò tách chất béo
17
11
12
25
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Sữa bò bổ sung hương vịa
-
20
16
59
59
Sữa cừu nguyên chất
10
16
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
97
100
Sữa dê nguyên chất
9
8
26
43
29
Sữa dê tách một phần chất béo
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9
12
26
22
a Sữa bổ sung hương
vị dâu;
b Các giá trị này liên quan đến giá trị
trung bình nêu trong bảng A.1 và không phải giá trị đích
Bảng A.3 -
Các giá trị
giới
hạn tái lập, R
Loại mẫu
Mức enzym đíchb
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
40
100
350
500
(mU/l)
(mU/l)
(mU/l)
(mU/l)
(mU/l)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
-10
16
18
70
100
Sữa bò tách một phần chất béo
14
18
27
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
86
Sữa bò tách chất béo
28
21
19
86
75
Sữa bò bổ sung hương vịa
-
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
35
131
169
Sữa cừu nguyên chất
17
20
47
170
233
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
11
21
29
128
88
Sữa dê tách một phần chất béo
18
26
20
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
62
a Sữa bổ sung hương
vị dâu;
b Các giá trị này liên quan đến giá trị
trung bình nêu trong bảng A.1 và không phải giá trị đích
Bảng A.4 - Hệ
số biến thiên lặp lại, Cv,r
Các giá trị tính bằng phần trăm
Loại mẫu
Mức enzym đíchb
20
40
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
350
500
(mU/l)
(mU/l)
(mU/l)
(mU/l)
(mU/l)
Sữa bò nguyên chất
13
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5
3
2
Sữa bò tách một phần chất béo
8
14
5
3
3
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
19
9
4
3
2
Sữa bò bổ sung hương vịa
-
13
5
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3
Sữa cừu nguyên chất
12
12
11
8
6
Sữa dê nguyên chất
14
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7
4
2
Sữa dê tách một phần chất béo
10
6
4
3
2
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
b Các giá trị này liên quan đến giá trị
trung bình nêu trong bảng A.1 và không phải giá trị đích
Bảng A.5 - Hệ số
biến thiên tái lập, CV.R,
Các giá trị tính bằng
phần trăm
Loại mẫu
Mức enzym đíchb
20
40
100
350
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
(mU/l)
(mU/l)
(mU/l)
(mU/l)
(mU/l)
Sữa bò nguyên chất
15
14
5
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7
Sữa bò tách một phần chất béo
18
16
8
8
6
Sữa bò tách chất béo
31
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7
9
6
Sữa bò bổ sung hương vịa
-
22
11
10
10
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
19
15
15
14
13
Sữa dê nguyên chất
17
15
8
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5
Sữa dê tách một phần chất béo
22
16
6
7
5
a Sữa bổ sung hương
vị dâu;
b Các giá trị này liên quan đến giá trị
trung bình nêu trong bảng A.1 và không phải giá trị đích
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM
KHẢO
[1 ] TCVN 6400 (ISO 707), Sữa và sản
phẩm sữa - Hướng
dẫn lấy mẫu.
[2] TCVN 6910-1:2001 (ISO
5725-1:1994), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả
đo - Phần 1: Nguyên tắc và định nghĩa chung.
[3] TCVN 6910-2:2001 (ISO
5725-2:1994), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả
đo - Phần 2: Phương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương
pháp đo tiêu chuẩn.
[4] International Union of
Biochemistry Nomenclature. JAMA. 1988, 260 (73).
[5] HARDING, F and GARRY, E.
Collaborative evaluation of a fluorimetric method for measuring alkaline phosphatase
activity in cow’s, sheep’s and goat’s milk. J. Food Prot. 2005, 68 (5) pp.
1047-53.
1) Các
thuốc thử quy định trong 4.1 đến 4.5 và các dụng cụ quy định trong 5.1 đến 5.4
(trừ 5.3) có sẵn như Hệ thống thử nghiệm Fluorophos của Hãng Advanced
istruments Inc., Two technology Way, Norwood, MA 02062, USA. Nhà
sản xuất có thể thay đổi hình dạng bao gói do Hệ thống thử nghiệm Fluorophos cung cấp. Người sử dụng cần tham khảo các chỉ dẫn của nhà sản xuất về chuẩn bị thuốc thử
nếu nó khác với quy định trong tiêu
chuẩn này. Fluorophos và Fluoroyellow
là nhãn hiệu thương mại đã đăng ký của
Hãng Advanced Instruments Inc và là các
ví dụ của sản phẩm thương mại phù hợp sẵn
có. Thông tin này được đưa ra để tiện lợi cho người sử dụng tiêu chuẩn và Không ấn định phải sử dụng những sản phẩm này.
2) Các hướng dẫn kiểm soát và đánh giá hiệu năng của
thiết bị là sản phẩm được áp dụng của hãng Advanced Instruments, Inc.,Two
Technology Way, Norwood, Massachusetts 02062,
USA. Thông tin này được đưa ra để tiện lợi
cho người sử dụng tiêu chuẩn
và Không ấn định phải sử dụng những sản phẩm này. Các
sản phẩm tương tự có thể được sử dụng nếu có thể đưa
ra các kết quả tương đương.