TIÊU CHUẨN VIỆT
NAM
TCVN 6471
: 1998
PHỤ
GIA THỰC PHẨM - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH CHO CÁC CHẤT TẠO HƯƠNG
Food additives - Methods for flavouring substances
Lời nói đầu
TCVN 6471 : 1998 hoàn toàn phù hợp với phần
VI của sách Hướng dẫn yêu cầu kỹ thuật cho những chú ý chung, thử nhận biết,
dung dịch thử và các tài liệu tham khảo khác của JECFA (Guide to
specifications, general notices, general analytical techniques, identification
tests, test solutions and other reference materials - JECFA - FAO FOOD and
nutrition paper - 5 rev 2).
TCVN 6471 : 1998 do ban kỹ thuật tiêu chuẩn
TCVN/TC/F4 Phụ gia thực phẩm biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn - Đo lường - Chất lượng
đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ và Môi trường ban hành.
PHỤ GIA THỰC PHẨM - PHƯƠNG PHÁP XÁC
ĐỊNH CHO CÁC CHẤT TẠO HƯƠNG
Food additives -
Methods for flavouring substances
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định
cho các chất tạo hương.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1.1 Thuốc thử
Dung dịch hydroclorua hydroxilamin
Chuẩn bị như trong mục “xác định anđêhyt”.
1.2 Cách tiến hành
Cân chính xác khối lượng mẫu như đã chỉ định
theo tài liệu, và cho vào một bình tam giác dung tích 125 ml. Thêm 30 ml dung
dịch hydroclorua hydroxilamin, và cho hồi lưu trên thiết bị cách hơi nước, đúng
60 phút . Sau khi nhấc bình này ra khỏi thiết bị cách hơi nước, hứng dung dịch
ngưng 5 phút nữa. Tháo và nhanh chóng làm nguội bình tới nhiệt độ phòng. Thêm
bromo phenol màu xanh làm chất chỉ thị, và chuẩn độ bằng dung dịch 0,5 N kali
hydroxit tan trong cồn tới pH - 3,4 hoặc tới khi dung dịch chuyển sang màu sáng
giống như màu ban đầu của dung dịch hydroclorua hydroxilamin đã được thêm vào
để làm chất chỉ thị. Tính số ml dung dịch kali hydroxit tan trong cồn tiêu tốn
cho mỗi gam mẫu (a).
Dùng một phần mẫu thử riêng rẽ khác, tiến
hành như trong mục “xác định anđêhyt” Tính số mililit dung dịch 0,5 N kali
hydroxit (trong cồn) tiêu tốn cho mỗi gam của mẫu (b). Tính phần trăm axetal
(AC) theo công thức :
AC = (a - b) e
trong đó : e là hệ số tương đương được cho
trong tài liệu chuyên biệt.
Chú thích - Nhiệt độ quy định ở tiêu chuẩn
này là nhiệt độ C (°C).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hoà tan khoảng 10 g mẫu, đã cân chính xác,
vào 50 ml etanol, đã được trung hoà từ trước bằng natri hydroxit 0,1 N với chỉ
thị phenolphthalein. Thêm 1 ml phenolphthalein và chuẩn độ với hydroxit natri
0,1 N cho đến khi dung dịch này giữ lại màu hồng nhạt sau khi lắc 10 giây, trừ
khi có chỉ dẫn khác. Tính chỉ số axit (AV), theo công thức :
trong đó :
S là thể tích natri hydroxit 0,1 N đã dùng để
chuẩn độ mẫu thử, tính bằng mililit;
w là lượng cân mẫu, tính bằng gam.
3 Xác định anđêhyt
3.1 Thuốc thử
Dung dịch hydroclorua hydroxilamin
Hoà tan 50 g hydroclorua hydroxilamin, tốt
nhất nên kết tinh lại trước khi sử dụng, trong 90 ml nước và pha loãng thành 1
000 ml với etanol không chứa anđêhyt. Điều chỉnh pH tới 3,4 bằng dung dịch 0,5
N kali hydroxit (trong cồn).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cho một lượng mẫu đã cân chính xác như xác
định trong chuyên luận riêng vào một bình tam giác 125 ml. Thêm 30 ml dung dịch
hydroclorua hydroxilamin, trộn kỹ và để yên ở nhiệt độ phòng 10 phút, trừ khi
có chỉ dẫn khác. Tiến hành xác định một mẫu trắng song song với việc xác định
mẫu thử. Chuẩn độ axit clohydric được giải phóng bằng dung dịch 0,5 N kali
hydroxit tan trong cồn tới thời điểm có màu vàng hơi xanh, dùng thuốc thử bromo
phenol xanh làm chỉ thị, hoặc tốt nhất là chuẩn độ tới pH bằng 3,4 , sử dụng pH
met thích hợp. Tính phần trăm anđêhit (A) theo công thức :
trong đó :
S là thể tích dung dịch 0,5 N kali
hydroxit tan trong cồn đã dùng để chuẩn độ mẫu thử, tính bằng mililit;
b là thể tích dung dịch 0,5 N kali
hydroxit tan trong cồn dùng để chuẩn độ mẫu trắng, tính bằng mililit;
e là hệ số tương đương, đã cho trong
chuyên luận riêng;
w là lượng cân mẫu, tính bằng
miligam.
4 Xác định anđêhyt và
xeton
4.1 Thuốc thử
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hoà tan 20 g hydroclorua hydroxilamin (thuộc
loại thuốc thử, hc tốt nhất nên kết tinh lại) trong 40 ml nước và pha loãng
thành 400 ml với etanol. Trong khi khuấy, thêm 300 ml dung dịch 0,5 N kali
hydroxit tan trong cồn, lọc. Sử dụng dung dịch này trong vòng 2 ngày.
4.2 Cách tiến hành
Chuyển một lượng mẫu, đã cân chính xác như đã
nêu trong chuyên luận riêng, vào một bình thuỷ tinh có nút dung tích 250 ml.
Thêm 75,0 ml dung dịch hydroxilamin, đậy nút bình lại. Nếu thành phần phải xác
định là một anđêhyt, cho phép lắc hỗn hợp và để yên ở nhiệt độ phòng trong 1
giờ, trừ khi có chỉ định khác trong tài liệu chuyên biệt. Nếu thành phần phải
xác định là một xeton, lắp bình này vào một ống ngưng thích hợp, và cho hồi lưu
hỗn hợp này trong 1 giờ, trừ khi có chỉ dẫn khác trong tài liệu chuyên biệt,
sau đó làm nguội tới nhiệt độ phòng. Chuẩn độ dung dịch này bằng axit clohydric
0,5 N tới khi có màu vàng hơi xanh, dùng bromo phenol xanh làm chỉ thị, tốt hơn
nên chuẩn độ tới pH 3,4 có dùng pH met thích hợp. Tiến hành phép thử trắng đồng
thời với xác định mẫu. Tính phần trăm anđêhyt hoặc xeton theo công thức :
trong đó :
AK là tỉ lệ phần trăm của anđêhyt hoặc xeton;
S là thể tích axit clohydric 0,5 N
dùng để chuẩn độ mẫu thử, tính bằng mililit;
b là thể tích axit clohydric 0,5 N
dùng để chuẩn độ mẫu trắng, tính bằng mililit;
e là hệ số tương đương đã cho trong
chuyên luận riêng;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5 Phép thử giới hạn
các hợp chất clorin hoá
Cuốn một lưới đồng mắt lưới 20 mesh, có kích
thước 1,5 cm x 1,5 cm vòng quanh mép của một dân đồng.
Đốt tấm lưới này trên một ngọn lửa không phát
quang của đèn để đốt Bunsen đến khi nó toả sáng mà không làm ngọn lửa có màu
xanh. Để cho lưới này nguội dần và đốt lại vài lần cho đến khi tạo được một lớp
vỏ oxit bền vững. Dùng một ống nhỏ thuốc, nhỏ hai giọt mẫu thử vào lưới đồng đã
nguội, đốt và để nó cháy tự do trong không khí. Lại làm nguội lưới đồng, thêm
hai giọt nữa và đốt như trước. Tiếp tục quy trình này cho đến khi tộng cộng
thêm và nhỏ được 6 giọt và đốt. Sau đó giữ tấm lưới ở mép ngoài của ngọn lửa
của đèn đốt Busen, điều chỉnh chiều cao ngọn lửa là 4 cm. Không được để ngọn
lửa phát ra màu xanh dù chỉ là rất nhanh.
6 Xác định este
Chuyển một lượng mẫu, được cân chính xác như
đã nêu trong chuyên luận riêng vào một bình tam giác dung tích 125 ml có chứa
một vài viên bi chống tràn. Thêm 25 ml dung dịch 0,5 N kali hydroxit tan trong
cồn vào bình này, và đồng thời cho mẫu trắng vào một bình tương tự. Nối từng
bình này với một ống ngưng hồi lưu, và đun nóng các hỗn hợp này trên thiết bị
cách hơi nước, đúng 1 giờ, trừ khi có hướng dẫn khác trong tài liệu chuyên
biệt. Để hỗn hợp này nguội, thêm 10 giọt phenolphthalein vào mỗi bình, và chuẩn
độ kiếm dư trong mỗi bình với axit clohydric 0,5 N. Tính phần trăm este (E)
theo công thức :
trong đó :
S là thể tích axit clohydric 0,5 N
dùng để chuẩn độ mẫu thử, tính bằng mililit;
b là số ml của axit clohydric 0,5 N
đã dùng để chuẩn độ mẫu trắng, tính bằng mililit;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
w là lượng cân mẫu, tính bằng
miligam.
7 Độ tan trong cồn
etanol
Trừ khi có quy định khác, cho 1 ml mẫu vào
một ống thuỷ tinh hình trụ dung tích 10 ml có nút, đã được hiệu chuẩn 10 ml, có
các vạch chia 0,1 ml, và thêm từ từ các lượng nhỏ etanol với nồng độ và khối lượng
đã được cho trong chuyên luận riêng. Duy trì nhiệt độ ở 20°. Ta sẽ thu được một
dung dịch trong, không có tạp chất lạ.
8 Xác định rượu tổng
số
Cho 10 g mẫu thể rắn, hoặc 10 ml mẫu thể lỏng
đã được cân đong chính xác vào một bình 100 ml thon cổ. Thêm 10 ml axetic
anhydric và 1 g axetat natri khan, trộn các hỗn hợp với nhau, lắp bình với một
bộ ngưng
hồi lưu, cho hồi lưu hỗn hợp trong 1 h. Để
nguộ và thêm 50 ml nước ở khoảng nhiệt độ 50 °C đến 60 °C qua
ống ngưng. Thỉnh thoảng lắc bình trong thời
gian 15 phút, làm nguội đến nhiệt độ phòng, chuyển toàn bộ hỗn hợp này vào một
phễu chiết, để cho các lớp phân tách nhau, và sau đó tháo bỏ lớp dung dịch phía
dưới. Rửa tiếp lớp dầu, tiếp bằng 50 ml dung dịch clorua natri bão hoà. Nếu dầu
vẫn có tính axit với giấy quì ẩm, rửa tiếp bằng dung dịch clorua natri cho đếnk
hi không còn axit. Rút lớp dầu, làm khô nóng bằng natri sunfat khan, sau đó
mang lọc.
Cân lượng dầu được axetil hoá như trên theo
quy định trong chuyên luận, cho vào một bình tam giác dung tích 125 ml đã cân
trước khối lượng, thêm 10 ml etanol trung tính, 10 giọt phenolphthalein và dung
dịch 0,1 N kali hydroxit trong etanol, nhỏ từng giọt cho đến khi có màu hồng.
Nếu cần nhiều hơn 0,20 ml, xả mẫu, rửa và kiểm tra dầu đã axetil hoá còn lại cho
đến khi hàm lượng axit của nó thấp hơn mức này. Chuẩn bị một mẫu trắng, dùng
cùng lượng etanol và chất chỉ thị, và thêm 1 giọt kali hydroxit trong etanol
0,1 N để tạo ra 1 điểm chuyển màu hồng. Đong 25 ml dung dịch 0,5 N kali
hydroxit trong etanol cho vào mỗi bình, cho hồi lưu song song trong 1 giờ, để
nguội, và chuẩn độ dung dịch trong mỗi bình bằng axit clohydric 0,5 N cho tới
khi mất màu hồng . Tính phần trăm rượu tổng số (TA) bằng công thức :
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
S là thể tích axit clohydric 0,5 N
đã dùng để chuẩn độ mẫu thử, tính bằng mililit;
b là thể tích axit clohydric 0,5 N
đã dùng để chuẩn độ mẫu trắng, tính bằng mililit;
e là hệ số tương đương được cho
trong chuyên luận;
w là lượng cân mẫu dầu đã axetil
hoá, tính bằng miligam.