Tên phẩm màu
|
c 1 N°
|
EEC Seral M No
|
Dung môi số (xem
mục 3-1.)
|
1
|
2
|
3
|
4
|
5
|
6
|
7
|
8
|
9
|
10
|
Màu đỏ Ponceau 4 R hay cochineal Red A
|
16255
|
E 124
|
0,66
(0,85)
|
0,75
|
0,88
|
0,03
|
0,95
|
1,00
|
0,60
|
0,90
|
0,11
|
0,52
(0,00-057
|
Carmoisine hay Azorubine
|
14720
|
E 122
|
0,65
(0,77)
|
0,81
|
0,00-0,42
|
0,16
|
0,00
(0,00-0,32)
|
1,00
|
0,65
|
0,88
|
0,34
(0,46)
|
0,63
(0,11-0.70)
|
Amaranth
|
16185
|
E 123
|
0,62
(0,48-0,76)
|
0,75
(0,83)
|
1,00
(0,00-1,00)
|
0,04
(0,16)
|
1,00
|
1,00
|
0,40
(0,64-0,66)
|
0,90
|
0,10
(0,41)
|
0,39-0,67
|
Erythrosine Rs
|
45430
|
E 127
|
0,85
(0,68-0,79)
|
0,91
(0,86-0,74-0,81)
|
0,00-0,10
|
0,00-0,90
(0,41)
|
0,00
|
0,00-0,95
|
0,64-0,66
(0,58)
|
0,89
|
0,66
(0,57-0,43)
|
1,00
|
Red 2 G Màu vànq cam
|
18050
|
|
0,68
|
0,80
|
0,37
|
0,12
|
0,00-0,71
|
1,00
|
0,64
|
0,90
|
0,36
|
0,68
|
Orange G
|
16230
|
|
0,71
(0,67-0,88)
|
0,80
(0,75)
|
0,64
(1,00-0,35)
|
0,23-0,15
0,04
|
0,73
|
1,00
|
0,64
(0,62-0,50-
0,67)
|
0,91
|
0,36
(0,32-0,17)
|
0,69
(0,46-0,82)
|
Orange R.N
|
15970
|
|
0,83
(0,62)
|
0,88
(0,78)
|
0,00
(0,00-0,42)
|
0,42
(0,13)
|
0,13
(0,38)
|
0,76
(1,00)
|
0,68
(0,65)
|
0,92
|
0,64
(0,29)
|
0,82-0,71
|
Sunset yellovv FCF hay Orange yellovv s Màu
vànq
|
15985
|
E 110
|
0,75
(0,68)
|
0,82
(0,74)
|
1,00
(0,00-1,00)
|
0,17-0,03
|
1,00
|
1,00
|
0,65
(0,48)
|
0,90
|
0,34
(0,10-0,22)
|
0,67
(0,46)
|
Tatrazine
|
19140
|
E 102
|
0,66
|
0,77
|
0,46-1,00
|
0,08
|
1,00
|
1,00
|
0,52
|
0,93
|
0,14
|
0,50
|
Yellovv 2 G
|
18965
|
|
0,63
|
0,80
|
0,77
|
0,21
|
0,74
|
1,00
|
0,62
|
0,92
|
0,21
|
0,75
|
Quinoline Yellovv
|
47005
|
E 104
|
0,83-0,88
|
0,88
(0,82)
|
0,00-1,00
|
0,65
(0,21)
|
0,26-1,00
0,00-0,38
|
0,95
(0,35)
|
0,54
(0,68)
|
0,88
|
0,00-0,31
0,64
|
0,11-0,75
(0,83)
|
Fast yellovv AB Màu xanh
|
13015
|
E 105
|
0,77
|
0,81
|
1,00
|
0,14
|
0,97
|
1,00
|
0,56
|
0,93
|
0,36
|
0,66
|
Green s hay axit Brillant green BS hay
Lissamine green
|
44090
|
E 142
|
0,44
(0,52-0,68
0,74)
|
0,61
(0,67-0,75-
0,81-0,84)
|
0,49
(0,24)
|
0,52
(0,05-0,36
1,00)
|
0,29
(0,43)
|
1,00
40,94
|
0,46
(0,56-0,71)
|
0,75
(0,89-0,92)
|
0,07
|
0,55
|
Indigo Carmine hay Indigotin
Indanthrene Blue hay
|
73015
|
E 132
|
0,56
(0,70)
|
0,50-0,76
(0,78)
|
0,00
(0,05-0,90
1,00)
|
0,09-0,18
(0,52)
|
0,92
|
|
0,66
(0,71-0,73)
|
0,89-0,84
|
0,37
(0,00-0,34)
|
0,00-0,63
|
Solanthrene Blue RS hay Anthragen Blue
|
69800
|
E 130
|
0,00
|
0,00
|
0,00
|
0,00
|
0,00
|
0,00
|
0,00
|
0,00
|
0,00
|
0,00
|
Beillant blue FCF
|
42090
|
|
0,64
|
0,78
|
0,05
|
0,45
|
0,10
|
0,00-1,00
|
0,61
|
0,88
|
0,30
|
0,53
|
|
|
|
(0,73)
|
|
|
(0,68)
|
|
|
(0,68)
|
|
(0,49-0,00-0,23)
|
(0,64)
|
Patent Blue V
|
42051
|
E131
|
0,34-0,60
|
0,68
|
0,05
|
0,55
|
0,15
|
0,95
|
0,69
|
0,84
|
0,00-0,10
|
0,59
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
(0,72)
|
(0,92)
|
|
|
Violet 6B
|
42640
|
|
0,73
|
0,80
|
0,00
|
0,62
|
0,00-0,37
|
0,00-1,00
|
0,67
|
0,89
|
0,37-0,45
|
0,64
|
|
|
|
(0,67-0,91)
|
(0,72)
|
(0,00-0,46)
|
(0,51-1,00)
|
|
|
|
(0,62)
|
0,70-0,76
|
(0,71
|
Methyl Violet
|
42535
|
|
0,91
|
0,56-0,81
|
0,00
|
0,79-1,00
|
0,00-0,80
|
0,00
|
0,00-0,68
|
0,11
|
0,94-0,87
|
0,75-0,79)
|
|
|
|
(0,80)
|
0,90
|
(0,00-0,34)
|
|
|
(0,00-0,53)
|
(0,11-0,28
|
(0,90)
|
(0,000,83)
|
(0,00-0,70)
|
Màu nâu, đen
|
|
|
|
|
|
|
|
|
0,53-1,00)
|
|
|
|
Brovvn FK
|
|
|
0,78-0,71
|
0,79-0,86
|
1,00
|
0,69-0,27
|
0,00-0,77
|
1,00
|
0,59-0,64
|
0,93
|
0,34
|
0,00-0,73
|
|
|
|
0,66
|
|
(0,00-1,00)
|
0,15-0,00
|
|
|
0,53 (0,37)
|
|
(0,26-0,53)
|
|
Chocolate Brovvn FB
|
|
|
0,00-0,69
|
0,00-0,75
|
0,00-0,82
|
0,00
|
0,00-1,00
|
0,00-1,00
|
0,36-0,51
|
0,87
|
0,00-0,38
|
0,00-0,75
|
|
|
|
|
|
|
(0,00-0,23)
|
|
|
0,62
|
|
|
|
Chocolate Brovvn HT
|
20285
|
|
0,00-0,63
|
0,74
|
0,00-1,00
|
0,00
|
0,00-1,00
|
0,00-1,00
|
0,34-0,43
|
0,88
|
0,00-0,32
|
0,00-0,73
|
|
|
|
|
|
|
(0,00-0,16)
|
|
|
0,62
|
|
|
|
Black PN hay
|
28440
|
E151
|
0,66
|
0,75
|
1,00
|
0,00
|
1,00
|
1,00
|
0,38
|
0,85
|
0,05
|
0,00-0,43
|
Brillant - Black BN
|
|
|
(0,47)
|
|
(0,00-1,00)
|
|
|
|
(0,61)
|
|
|
|
Black 7984
|
27755
|
E152
|
0,62
|
0,75
|
1,00
|
0,00
|
1,00
|
1,00
|
0,38
|
0,85
|
0,09
|
0,00-0,45
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
(0,61)
|
|
|
|
Cl. No: số chỉ sô' phẩm màu" con số
trong ngoặc chỉ các vết phụ của cường độ thấp hơn.
O.x - O . y: kẻ vạch giữa các vết.
Theo Pearson, D (1973), J.ASSOC Public. Anal,
11,137-138 tái bản theo chất sinh ra từ ung thư do môi trường. Phương pháp phân
tích tuyển chọn, tập 4 - Một chất Amin thơm và thuốc nhuộm.
A30 trong tài liệu môi trường chung và môi
trường công nghiệp (ấn phẩm IARC số 40) chi nhánh quốc tế về nghiên cứu ung
thư, Lyon, 1981.
Phổ hấp thụ được dựng thành những đồ thị cho
thấy độ hấp thụ ở mọi bước sóng. Việc kiểm tra các đường cong kết quả bao gồm
nhiều vùng của bước sóng có độ hấp thụ cực đại. Toàn bộ đường cong cần được xem
xét cận thẩn để xác định dạng riêng biệt của đường cong từ "các gờ"
hay các điểm uốn có thể là các nét đặc trưng và hữu ích nhất của phổ hấp thụ.
Những nét đặc trưng này thường có thể phân biệt được giữa hai hoặc nhiều các
chất màu có độ hấp thụ tối đa ở cùng bước sóng. Nhiều chất màu có thể xác định
bằng việc quan sát phạm vi mà độ hấp thụ cực đại và những nét đặc trưng khác
của đường cong hấp thụ bị thay đổi trong các điều kiện pH khác nhau hoặc bởi có
thay đổi khác nhau trong dung môi.
Phổ hồng ngoại có thể thu nhận được bằng một
vài cách; những cách thông dụng là:
- phổ của dung dịch chất thử trong các dung
môi thích hợp;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- kĩ thuật tạo viên kali bromua (một lượng
nhỏ chất màu, thường từ 1 - 3 mg được trộn đều, kĩ với kali bromua khô, tinh
khiết, hỗn hợp này được chuyển thành những viên như hạt lựu thích hợp và được
ép thành dạng cứng bằng cách dùng áp suất nén từ 700 đến 1400 kg/cm2).
Dựng đồ thị phổ thu được theo cách thông thường.
Những nét đặc trưng nổi bật của các đường cong kết quả là các bước sóng tại đó
các đỉnh (Pic) hấp thụ và dạng của các đường cong gần kề những Pic đó.
Việc thảo luận chi tiết để giải thích phổ
hồng ngoại ngoài phạm vi của tiêu chuẩn này. Tuy nhiên, cần phải thận trọng để
đảm bảo chắc chắn rằng các Pic hấp thụ do các chất tạp nhiễm vô cơ thì không được
coi là do chất màu.
Cấu trúc tinh thể hoặc trạng thái vật lí khác
của mẫu thử có thể ảnh hưởng đến phổ thu được từ huyền phù hay các viên kali
bromua. Cần đảm bảo chắc chắn rằng các chất chưa biết sẽ được xử lý chính xác
theo cùng cách thức như chất chuẩn hay mẫu đã biết. Các chất màu tan trong nước,
thường có thể được xử lý bằng cách hoà tan chúng trong nước, thêm một ít axit
axetic, cho bốc hơi (cô) đến gần khô, và sau đó sấy khô ở khoảng 1000 để loại
hết nước còn dư. Tất cả các chất màu được kiểm tra phải không còn nước hoặc
dung môi khác trước khi thu nhận phổ hồng ngoại. Nước dung môi hữu cơ hấp thụ
bức xạ hồng ngoại.
Một thí dụ về việc sử dụng hồng ngoại, có hai
chất màu, chất có liệt kê trong tiêu chuẩn này, có thể được để cập đến Phẩm màu
Sunset yellow và phẩm màu Orange GGN có phổ hấp thụ trong vùng nhìn thấy được
và vùng tử ngoại gần giống nhau đến nỗi mà chúng không thể phân biệt được qua
việc kiểm tra ở những vùng này. Tuy nhiên, phổ hồng ngoại của chúng, hoàn toàn
khác trong vùng phổ mà nhóm axit sunfonic hấp thu rất mạnh.
Trong một vài trường hợp, quy trình sắc kí,
qui trình quang phổ, và bất kì một sự kết hợp của hai quy trình trên có thể
không cho kết quả đúng. Trong những trường hợp như vậy, vấn đề thường được giải
quyết bằng cách giảm bớt chất màu bằng cách khác giảm các hợp chất này và xác
định các sản phẩm tạo ra. Kỹ thuật này đặc biệt được áp dụng cho các chất màu
azot. Các hợp chất amin tạo ra từ sự phân giảm có thể xác định ngay bằng kĩ
thuật sắc kí và đo quang phổ.
Nhiều kĩ thuật khác đã từng được áp dụng để
nhận biết các chất màu. Việc mô tả chúng ở đây sẽ không được đề cập, nhưng một
ví dụ sẽ được trích dẫn. Nhiều sắc tố có cấu trúc tinh thể nhất định và có thể được
nhận biết bằng hình nhiễu xạ X quang, hay bằng quang học tinh thể. Một vài chất
màu có thể được chuyển thành dạng dẫn xuất tinh thể và được nhận biết theo cách
tương tự.
3.2 Xác định hàm lượng tổng số (tổng hàm lượng)
Có hai phương pháp thường dùng để xác định
tổng hàm lượng chất màu: Quang phổ so sánh.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Khi sử dụng phương pháp đo quang phổ cần nhớ
rằng nhiều nhà sản xuất quang phổ kế không đảm bảo độ chính xác lớn hơn ± 1 %.
Tất cả các chất màu có mặt trong mẫu, mà
chúng có Pic hấp thụ nằm trong vùng của chất màu chính, nó sẽ góp phần vào chỉ
số hấp thụ để tính toán kết quả. Các chất màu phụ của nhiều màu sắc khác nhau
sẽ không được tính đến bằng kĩ thuật này. Trong điều kiện lí tưởng, quang phổ
kế được sử dụng để tiến hành phép so sánh giữa mẫu thử và chất chuẩn có hàm lượng
chất màu đã biết. Việc sử dụng chỉ số hấp thụ nói chung được chấp nhận thay cho
bản thân chất chuẩn, trong chừng mực nào đó được coi như ít thích hợp, nhưng
trong trường hợp một số chất màu, được ghi nhận là không thay thế được.
Trong phương pháp titan clorua, giả định rằng
các đồng phân và các chất phụ có cùng giá trị đương lượng titan clorua như chất
màu chính.
3.3 Xác định hàm lượng tổng số bằng phương
pháp quang phổ
Có hai qui trình thực nghiệm được mô tả,
chúng khác nhau ở chi tiết và cả hai đều sử dụng số phổ hấp thụ được trích dẫn
trong đặc tính chất màu để tính toán kết quả.
Qui trình thứ nhất là điển hình cho dạng sử
dụng đối với các chất màu tan trong nước; Qui trình thứ hai thích hợp cho các
chất màu tan trong dung môi, đặc biệt với các carotenoit tổng hợp. (Dung dịch được
chuẩn bị cho trường hợp thứ hai được dùng trong các phép thử nhận biết
carotenoit).
3.3.1 Nguyên tắc
Độ hấp thụ của dung dịch chất màu được xác
định tại bước sóng hấp thụ tối đa và được so sánh với độ hấp thụ của chất
chuẩn.
3.3.2 Dụng cụ
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- cuvet có chiều dài 1 cm đường quang.
3.3.3 Thuốc thử
Nước cất mới hoặc dung môi được chỉ định theo
đặc tính của chất màu.
3.3.4 Qui trình 1
3.3.4.1 Cân chính xác 0,25 g (± 0,02 g) mẫu,
chuyển vào một bình định mức 1000 ml. Thêm nước cất mới vào hoặc dung môi chỉ
định và lắc cho hoà tan hết. Làm đầy đến vạch và trộn đều. Pha loãng thành một
dung dịch có nồng độ thích hợp tuỳ theo chi tiết đã cho về đặc tính chất màu đó.
Xác định độ hấp thụ (A) tại bước sóng hấp thụ tối đa đung cuvet dầy 1 cm.
3.3.4.2 Tính toán:
Tính toán tổng hàm lượng các chất màu của mẫu
thử, theo công thức sau:
trong đó
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
A 1cm là độ hấp thụ đặc trưng của chất chuẩn từ
đặc tính của màu thể tích pha loãng
3.3.5 Qui trình 2
3.3.5.1 Cân chính xác khoảng 0,08 g (W) mẫu
trong bình định mức 100 ml (V1) và hoà tan bằng cách lắc kĩ với 20
ml dung môi clorofooc tinh khiết, không có axit. Phải làm cho dung dịch trong
suốt.
Thêm xyclohexan tính khiết đến vạch. Hút 5,0
ml dung dịch trên (v1) cho vào 1 bình định mức 100 ml (v2)
và thêm xyclohexan đến vạch. Tương tự như vậy, pha loãng 5,0 ml dung dịch trên
(v2) thành 100 ml (v3) và đo độ hấp thụ tại độ hấp thụ
tối đa (A), dùng xyclohexan làm mẫu trắng, sử dụng cuvét 1 cm.
3.3.5.2 Tính hàm lượng tổng số chất màu theo
công thức sau:
trong đó
A là độ hấp thụ của dung dịch mẫu ở bước sóng
có độ hấp thụ tối đa;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
V2 là thể tích bình định mức thứ
hai (= 100 ml);
V3 là thể tích bình định mức cuối
(= 100 ml);
v1 là thể tích hút pipet lần đầu
tiên (5 ml);
v2 là thể tích hút pipet lần thứ
hai (5 ml);
W là lượng cân mẫu, tính bằng gam;
A%1cm là độ hấp thụ đặc
trưng của chất chuẩn.
Phải hoàn thành việc xác định nhanh chóng, để
tránh sự phân huỷ do không khí đến mức có thể, và tiến hành tất cả công đoạn ở
nơi không có ánh sáng.
3.3.6 Qui trình xác định phẩm màu đỏ tía
(lakes)
Qui trình 1 trên, có thể được áp dụng theo
cách sau để xác định tổng hàm lượng chất màu của phẩm màu đỏ tía (lakes).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hoà tan 13,61 g kali hidydrophotphat trong nước
và pha loãng đến 1000 ml. Thêm khoảng 90 ml dung dịch NAOH N. Xác định pH bằng
pH met và thực hiện việc điều chỉnh dần dần pH đến khi đạt pH = 7,0. Bằng cách
sử dụng dung dịch natri hydroxyt khoảng 0,1 N hoặc axit photphoric loãng.
Cân chính xác một lượng phẩm màu đỏ tía, sẽ
cho độ hấp thụ xấp xỉ với độ hấp thụ của dung dịch mầu gốc khi tiến hành thử
theo qui trình 1 ở trên. Chuyển vào 1 cốc có mỏ chứa 10 ml axit clohydric pha
loãng đến khoảng 50 ml với nước. Đun nóng và khuấy để hoà tan phẩm màu đỏ tía
(lakes), để nguội đến nhiệt độ phòng và pha loãng đến đúng 1000 ml với dung
dịch đệm photphat pH 7. Rồi tiến hành như qui trình 1 ở trên, và trong bảng tra
chất màu, dùng dung dịch đệm photphat có pH 7 như một dung môi.
3.3.7 Xác định tổng hàm lượng chất màu bằng
phương pháp chuẩn độ với titan clorua
3.3.7.1 Thiết bị, dụng cụ
- máy sinh cacbon dioxit, ví dụ: bộ bình
Kipp;
- dụng cụ chuẩn độ, như trong hình 1, bao gồm
một bình hút và một buret được nối với một đôi vòi chéo nhau và nhánh bên cạnh.
Bình hút được nút chặt miệng bình bằng một nút cao su có hai lỗ, một lỗ thông
với ống thuỷ tinh được nối với bình sinh cacbon dioxit, lỗ thứ hai thông với 1
ống thuỷ tinh và được nối với đầu buret. Nhánh bên cạnh của buret được nối với
đáy của bình hút;
- bình nón 500 ml có ống dẫn CO2,
(khi tiến hành chuẩn độ với titan clorua, phải đảm bảo miệng ống buret luôn
luôn ở bên trong cổ của bình nón).
Hình 1 - Dụng cụ để
chứa dung dịch titan clorua
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chuẩn bị dung dịch titan clorua 0,1 N. Đong
vào một bình cầu, lớn, một thể tích dung dịch titan clorua 15 % có chứa 15,5 g
- 16,5 g titan clorua trong mỗi lít dung dịch yêu cầu. Thêm 100 ml axit
clohydric (tỉ trọng 1,16 - 1,18) cho mỗi lít dung dịch yêu cầu. Đun sôi hỗn hợp
này trong 1 - 2 phút và rồi rót vào nước lạnh. Làm đầy đến thể tích yêu cầu
trong bình hút, lắc, và bảo quản dung dịch này trong cacbon dioxyt (CO2).
Phủ lên dung dịch một lớp paraffin lỏng (dày
khoảng 0,6 cm).
Chuẩn hoá dung dịch titan clorua: Cân 3 g
amoni sắt sunfat [(NH4)2 SO4 . FeSO4 . 6H2O]
cho vào một bình nón 500 ml và dẫn một luồng khí cacbon dioxit CO2 qua bình nón
liên tục cho đến khi kết thúc xác định. Thêm 50 ml nước và 25 ml dung dịch axit
sunfuric 10 N rồi thêm 30 ml dung dịch kali dicromat 0,1 N, đã được chuẩn hoá
chính xác. Chuẩn độ với dung dịch titan clorua đến khi điểm kết thúc theo tính
toán gần đạt tới. Thêm 5 ml dung dịch amoni thioxyanat 20 % và tiếp tục chuẩn
độ đến khi màu đỏ mất đi và dung dịch giữ màu xanh. Tiến hành xác định mẫu
trắng với 3 g amoni sắt sunfat dùng cùng một lượng nước, axit và dung dịch
amoni thioxyanat và cũng cho dòng CO2 liên tục qua bình như trên.
Hệ số cho dung dịch titan clorua 0,1 N là:
3.3.7.3 Xác định tổng hàm lượng chất màu của
mẫu
Cân chính xác một lượng mẫu chất màu, được
qui định theo từng chuyên luận, cho vào một bình thuỷ tinh dung tích 500 ml và
thêm 10 g natri xitrat hay 15 g natri hydrotactrat, qui định theo từng chuyên
luận, và thêm 150 ml nước. Cho một dòng khí CO2 đi qua bình, đun nóng dung dịch
đến sôi, và chuẩn độ với dung dịch titan clorua đã chuẩn hoá giữ dòng CO2 ổn
định. Gần đến điểm kết thúc chuẩn độ, thêm dung dịch titan clorua từng giọt đến
điểm kết thúc. Chất màu giữ vai trò làm chỉ thị của chính bản thân nó, trừ khi
có chỉ dẫn trong chuyên luận tương ứng.
trong đó
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
D là lượng chất màu tương đương với 1,00 ml
dung dịch titan clorua 0,1 N (được xác định trong mỗi
tài liệu).
3.3.7.4 Qui trình xác định phẩm màu đỏ tía
(lakes)
Cho 150 ml nước vào bình nón dung tích 500
ml, hoà tan trong đó chất đệm được chỉ định cho chất màu gốc. Cân chính xác một
lượng phẩm màu đỏ tương đương với 30 ml - 40 ml dung dịch titan clorua 0,1 N và
chuyển vào một bình nón. Đun đến sôi hoặc đến khi phẩm màu đỏ tía tan hoàn
toàn. Chuẩn độ với dung dịch titan clorua như cách chỉ dẫn ở trên.
3.3.8 Phương pháp thử các phẩm màu thực phẩm
nhất định (dự kiến)
3.3.8.1 Cách tiến hành
Hoà tan một lượng chất màu tương đương với
giá trị (p) trong bảng sau, vào amoni axetat (1,542 g trong một lít nước); pha
loãng 1 ml dung dịch này đến 100 ml với cùng dung dịch amoni axetat trên.
Trong cùng một điều kiện như nhau, chuẩn bị
một dung dịch thử với (p') mg chất màu so sánh.
Xác định bằng phép đo phổ nhìn thấy được tại
bước sóng của chất màu so sánh ± 5 nm, độ hấp thụ của dung dịch thử (A1)
và của dung dịch so sánh (A2).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
trong đó
T là nồng độ (%) của chất màu tinh khiết
trong chất màu so sánh.
Bảng 2
p, p'
λ nm
C.l
Azorubine
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Patent xanh V
Ponceau IV R
Erythrosine
Indigotine
Sunset vàng
Quinolin vàng
Brillant đen
Tartrazine
160 mg
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
50 mg
170 mg
75 mg
150 mg
150 mg
100 mg
150
150
561 nm
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
640 nm
507 nm
525 nm
612 nm
480 nm
416 nm
573
426
14720
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
42051
16255
45430
73015
15985
47005
28840
19140
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.3.9.1 Lưu ý chung
Trong niều năm sắc ký giấy đã được sử dụng
cho việc xác định hàm lượng các chất mầu phụ của phẩm màu thực phẩm tan trong nước.
Kĩ thuật đã được xây dựng và mô tả để được sử dụng thông dụng và được thừa nhận
rằng sự hấp thụ của các chất màu phụ cũng giống như các chất mầu chính. Theo đó
các chất chuẩn của từng chất mầu phụ thì không cần đến.
Kỹ thuật HPLC (sắc ký lỏng - High -
performance liquid chromatography) đã được sử dụng thành công để tách chiết và
xác định hàm lượng các chất mầu phụ của một số phẩm màu thực phẩm, gồm cả một số
phẩm màu tan trong nước, các chất chuẩn của từng chất mầu phụ riêng biệt là cần
thiết cho phương pháp này. Mặc dầu vậy phải nhớ rằng, đặc tính các dạng giới
hạn, … trừ phi có công bố khác thì có liên quan đến phương pháp sắc ký giấy và
các điều kiện được tra cưú ở phần "phép thử".
3.3.9.2 Định nghĩa
Các chất mầu phụ là các chất mầu được tạo ra
trong quá trình sản xuất để bổ xung cho chất mầu được đặt tên chính. Bất kỳ một
chất màu nào khác ngoài chất mầu chính và phụ đều được coi như giả mạo và thông
thường có thể phát hiện được chúng trên sắc đồ dùng trong quá trình xác định
các chất mầu phụ. Việc đọc (suy luận) trên sắc đồ tìm các chất mầu giả thường
đòi hỏi ít nhiều kinh nghiệm.
3.3.10 Xác định bằng phương pháp sắc ký giấy
3.3.10.1 Nguyên tắc
Các chất mầu phụ được tách ra từ chất mầu
chính bằng cách cho chạy sắc ký ngược trên giấy và được chết tách riêng rẽ trên
giấy sắc ký. Độ hấp thụ của mỗi chất chiết được đo ở bước sóng hấp thụ tối đa
của nó trong vùng phổ nhìn thấy được.
Vì việc nhận biết từng chất mầu phụ trong mỗi
phẩm mầu thực phẩm là không thực tiễn, nên người ta chấp nhận một phương pháp
gần đúng, thể hiện chúng dưới dạng phần trăm của mẫu thử. Ta thừa nhận khả năng
hấp thụ của từng chất màu phụ là giống với khả năng hấp thụ của tổng các chất
mầu.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.3.10.2 Thiết bị:
- Bình sắc ký và thiết bị phụ trợ.
Hình 1 và 2 cho thấy thiết bị phù hợp gồm có:
• bình thuỷ tinh (A) và nắp đậy (B);
• khung đỡ (C) cho các tờ giấy sắc ký;
• khay (D) cho dung môi khai triển;
• khung thứ 2 (E) để đỡ các "tấm
mành" giấy lọc;
• các tờ giấy sắc ký, kích thước không nhỏ
hơn 20 cm x 20 cm.
(Giấy sắc ký Whatman No.1 là phù hợp).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Máy đo quang phổ.
Hình 2 - Bộ phận của
thiết bị sắc ký
Hình 3 - Các chi tiết của thiết bị sắc ký Hình
4 - Phương pháp vẽ lên giấy sắc ký
3.3.10.3 Cách tiến hành
ít nhất 2 giờ (h) trước khi tiến hành phép
thử, đặt một tấm giấy lọc vào bình khai triển; rót lên các lớp giấy này và rót
vào đáy bình khai triển một lượng dung môi đủ để phủ lên đáy bình một lớp dày
khoảng 1 cm. Đặt khay dung môi (D) vào vị trí và đậy nắp bình lại.
Đánh dấu lên 1 tờ giấy sắc kí như trong hình
3. Chấm 0,10 ml dung dịch mẫu 1,0 % trong nước, càng xơ- ranh đều càng tốt
trong phạm vi giới hạn là 1 hình chữ nhật kích thước 18 x 7 mm, giữ chắc chắn đầu
micro xơ ranh (xơ - ranh vi lượng) khi chạm vào giấy.
Để cho giấy này khô ở nhiệt độ phòng trong 1
h - 2 h, hoặc ở 500C trong 5 phút, sau đó thêm 15 phút ở nhiệt độ
phòng. Gắn tờ sắc ký này, cùng với 1 tờ giấy sắc ký không chấm để làm màu trắng
vào khung (C).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
(Có thể cho khai triển một vài sắc tố đồ
đồng thời, nếu thấy cần thiết).
Cắt từ tấm giấy sắc kí ra thành từng dải băng
màu phụ, và cắt lấy một dải giấy tương đương từ vị trí tương ứng trên tấm giấy
đối chứng. Đặt mỗi dải, đã chia thành một số phần phù hợp, xấp xỉ nhau, đặt vào
một ống nghiệm riêng. Thêm 5,0 ml hỗn hợp nước: axeton (1 : 1 theo thể tích)
vào mỗi ống nghiệm, lắc tròn trong 2 - 3 phút thêm 15,0 ml dung dịch natri hidro
cacbonat 0,05 N và lắc ống nghiệm để trộn đều. Lọc các dịch chiết có màu và mẫu
trắng qua giấy lọc đường kính 9 cm loại đính tính (giấy thưa) và xác định độ
hấp phụ của dịch chiết màu này ở bước sóng hấp thụ tối đa của chúng, sử dụng
cuvet 40 mm đậy kín, so sánh với hỗn hợp đã lọc gồm 5,0 ml nước: axeton (1 : 1
theo thể tích) và 15,0 ml dung dịch natri hidro cacbonat 0,05 N. Đo độ hấp thụ
của dịch chiết từ dải mầu trắng ở cùng bước sóng đã đo dịch chiết màu và hiệu
chính độ hấp thụ của các dịch chiết màu với các giá trị đo mẫu trắng.
Để chuẩn bị vết "chuẩn", tiến hành như
sau:
Từ dung dịch 1 % mẫu thử, chuẩn bị một dung
dịch tương ứng với L/100%, trong đó L là giới hạn các chất màu phụ. Chấm 0,10
ml dung dịch này lên một tấm giấy sắc kí bằng kĩ thuật đã mô tả ở trên, cho
chạy sắc đồ, sau đó làm khô nó ở 500 - 600 trong 10 - 15 phút. Cắt băng giấy từ
tấm giấy này thành 1 dải và cắt một dải tương tự từ một tấm giấy trắng nhưng có
đánh dấu. Tiến hành các bước như trên và xác định độ hấp phụ thực (As) của chất
chuẩn.
3.3.10.4 Tính toán phần trăm các chất màu phụ
theo:
trong đó
Aa + Ab + Ac +
… An là tổng độ hấp thụ của các chất màu phụ được hiệu chỉnh theo
giá trị mẫu trắng;
D là tổng hàm tổng các chất của mẫu thử.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1. Nước: amoniac (tỉ trọng 0,880):
trinatrixitrat (95 ml : 5 ml : 2 g)
2. n-Butanol: nước: etanol: amoniac (tỉ trọng
0,880) (600 : 264 : 135 : 6)
3. Butan - 2 - one: axeton: nước (7 : 3 : 3)
4. Butan - 2 - one: axeton: nước: amoniac (tỉ
trọng 0,880) (700 : 300 : 300 : 2)
5. Butan - 2 - one: axeton: nước: amoniac (tỉ
trọng 0,880) (700 : 160 : 300 : 2)
6. n- Butanol: axit axetic băng: nước (4 : 1
: 5)
Lắc trong 2 phút để yên cho các lớp tách ra.
Sử dụng lớp trên bên trên làm dung môi sắc kí.
3.3.11 Phép thử nhận biết và giới hạn nhanh
bằng sắc kí lớp mỏng (dự kiến)*)
3.3.11.1 Nguyên tắc
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.3.11.2 Chuẩn bị các dung dịch:
Dung dịch 1: Hoà tan 40 mg chất màu thực phẩm
cần thử trong hỗn hợp metanol/ nước (50/50) và pha loãng đến 10 ml bằng chính
dung môi đó.
Dung dịch 2: Pha loãng 0,1 - 0,5 ml **) dung
dịch 1 thành 10 ml bằng hỗn hợp metanol/ nước (50/50).
Dung dịch 3 (dung dịch chuẩn): Hoà tan 40 mg
phẩm màu chuẩn tương ứng trong hỗn hợp metanol/nước (50/50) và pha loãng đến 10
ml bằng chính dung môi đó.
3.3.11.3 Cách tiến hành
Chấm 5 μl từ dung dịch 1; dung dịch 2 và dung
dịch chuẩn. Đặt bản mỏng vào buông khai triển có chứa n- butanol/ etanol/ nước/
dung dịch amoniac (50 / 25 / 25 / 10) và để cho dung môi chạy tới 1 điểm ở phía
trên cách vết chấm mẫu là 15 cm.
Các vết chấm chính xuất hiện trên sắc đồ 1 và
3 dịch chuyển gần tới cùng giá trị Rf. Bất kỳ vết nào khác xuất hiện trên sắc
đồ 1 thì sẽ không lớn hơn vết chính xuất hiện trên sắc đồ 2.
Chú thích - Đôi khi có thể rửa (tẩy) các vết
chấm trên sắc đồ 1 và thực hiện một phép thử gần đúng. Trong trường hợp này,
cách tiến hành được mô tả ở tài liệu FNP 31/ 1 (1984), trang A. 10 có thể được
cải tiến như sau:
"Cạo từng điểm phụ ra khỏi bản mỏng và
cạo điểm tương đương ở vị trí tương ứng trên bản trắng. Đặt từng…"
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.4.1 Phương pháp I
3.4.1.1 Thiết bị
*) Việc sử dụng phương pháp này có thể thay
đổi.
**) Tuỳ theo giới hạn của các tạp chất màu
hoặc các màu phụ được phép có trong chất màu kiểm tra (1 đến 5 %)
Bộ chiết chất lỏng / chất lỏng kiểu hướng lên
trên, có bộ phận phân phối bằng thuỷ tinh xốp, dung tích làm việc là 200 ml.
Một mẩu dây đồng thau được treo lơ lửng qua bộ ngưng và một miếng dây đồng nhỏ,
tròn (0,5 g) được cho vào bình cất.
3.4.1.2 Ête : Dietyl ête hoặc diisopropyl ête
Ngay trước khi sử dụng, cần phải cho ête mới
chưng cất đi qua một cột oxit nhôm - loại dành cho sắc kí - cao 30 cm, để loại
bỏ các peroxit và các chất cản. Thử để đảm bảo là đã hết peroxit theo cách sau:
Pha một dung dịch sắt thioxyanat không màu
bằng cách trộn một lượng dung dịch sắt sunfat 0,1 N với một lượng tương đương
amoni thioxyanat và loại bỏ hết bất kì vết màu đỏ nào - do ion sắt bằng titan
clorua. Thêm 10 ml ête vào 50 ml dung dịch này và lắc hỗn hợp thật mạnh trong 2
- 3 phút. Không có màu đỏ xuất hiện nữa.
3.4.1.3 Cách tiến hành
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
b) Chiết ête tính axit: thêm vào dung dịch
màu được giữ lại từ (a) - 5 ml axit HCl 3 N, trộn và đem chiết một lượng ête
nữa như trong mục (a). Rửa dịch chiết ête bằng 2 lần x 25 ml axit HCl 0,1 N và
sau đó rửa bằng nước. Chuyển từng phần vào bình chứa chất chiết kiềm tính đã
bốc hơi, và cẩn thận làm bay hơi toàn bộ ête. Sấy khô hoàn toàn trong tủ sấy ở
850 trong 20 phút, sau đó để cho bình thí nghiệm này nguội đi trong
bình hút ẩm 30 phút, và đem cân. Lặp lại quá trình sấy khô và làm nguội cho đến
khi có khối lượng không đổi. Độ tăng về khối lượng của bình thử nghiệm đã biết
trước khối lượng, được biểu diễn bằng phần trăm khối lượng của mẫu thử, chính
là "chất có thể chiết được bằng ête".
3.4.2 Phương pháp ll
3.4.2.1 Thiết bị: Bộ chiết soclet. Một mẩu
dây đồng thau được treo lơ lửng qua phần ngưng và một dây đồng nhỏ (0,5 g) được
cho vào bình chưng cất.
3.4.2.2 Ête: Dietyl ête hoặc diisopropyl ête
Tinh chế ête như chỉ dẫn trong phương pháp l.
3.4.2.3 Cách tiến hành
Cân chính xác khoảng 2 g mẫu phẩm màu. Chuyển
vào ống chiết soclet (thimble) và chiết với 150 ml ête trong 5 giờ. Đem cô đặc
dịch chiết ête trên thiết bị cách hơi nước còn khoảng 5 ml. Làm khô phần cặn
này trong một "đĩa bốc hơi" đã biết khối lượng, trong một bếp cách
thuỷ, sau đó sấy khô ở 1050 đến khi có khối lượng không đổi.
Độ tăng về khối lượng ở "đĩa bay
hơi", được biểu thị bằng phần trăm khối lượng của mẫu thử, chính là "chất
có thể chiết bằng ête".
3.5 Các chất có trong phẩm màu đỏ tía (lakes)
không tan trong axit clohydric
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Axit clohydric đậm đặc;
- Axit clohydric nồng độ 0,5 % V/V.
3.5.2 Cách tiến hành
Cân chính xác khoảng 5 g phẩm màu đỏ tía cho
vào một cốc có mỏ dung tích 500 ml. Thêm 200 ml nước và 60 ml axit clohydric
đậm đặc. Đun sôi đến khi hoà tan toàn bộ màu và alumin. Lọc qua phễu lọc xốp số
4 đã biết khối lượng. Rửa phễu lọc này bằng axit clohydric HCl 0,5 % nóng cho
đến khi nước rửa không còn màu. Sấy khô phễu đến khối lượng không đổi ở 1350C.
Biểu thị khối lượng của cặn bằng phần trăm khối lượng đã lấy.
3.6 Nền trắng trong các chất màu triarylmetan
được sunfonat hoá
3.6.1 Nguyên tắc
Không khí được thổi qua một dung dịch nước có
chứa clorua và dimetylformamit. Trong điều kiện này, chất nền trắng được oxi
hoá thành các chất màu và độ tăng khả năng hấp thụ là số đo lượng chất nền
trắng vốn có (trong mẫu).
3.6.2 Thuốc thử
* Dimetylformamit (DMF)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Dung dịch B: Cân chính xác khối lượng mẫu
thử đã định. Hoà tan trong khoảng 100 ml nước, chuyển lượng đó vào một bình
định mức dung tích 1 L và thêm nước tới vạch mức.
3.6.3 Cách tiến hành
Chuẩn bị các dung dịch sau:
- Dung dịch a: Dùng pipet cho 50 ml DMF dung
dịch A vào một bình định mức dung tích 250 ml.
Đậy bằng màng "parafilm" và đặt vào
chỗ tối.
- Dung dịch b: Dùng pipet cho chính xác 10 ml
dung dịch B vào một bình định mức dung tích 250ml. Thêm 50 ml DMF. Đậy bằng
màng "parafilm" và đặt vào chỗ tối.
- Dung dịch c: Dùng pipet hút 50 ml DMF vào
một bình định mức dung tích 250 ml. Cho sục khí qua dung dịch này trong 30 phút
theo cách dưới đây:
Luồn một pipet 5 ml vào một hộp có gắn với
một nguồn dạng uốn cong để thổi không khí. Cho khí thổi qua một cách từ từ. Nhưng
đầu pipet vào dung dịch chứa trong bình và điều chỉnh dòng khí với một tốc độ
nhanh nhưng kiểm soát được. Sau 30 phút, kéo pipet trên ra khỏi dung dịch và
tráng, rửa các thành pipet bằng nước, cho vào trong bình, sử dụng bình tia. Sau
đó, tắt dòng không khí.
- Các dung dịch d1 và d2:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Sau khi đã sục không khí nhanh qua các dung
dịch trên, cho thêm nước vào tất cả 5 bình này gần tới vạch mức. Khi DMF và nước
trộn với nhau sẽ có phát nhiệt, vì vậy đặt các bình trên vào một thùng nước (nước
lấy từ vòi nước) cho đến khi chúng nguội xuống nhiệt độ phòng. Đừng giữ các
bình lâu hơn mức cần thiết; thông thường 5 - 10 phút là đủ. Đổ thêm nước chính
xác đến vạch mức. Đo ngay các dung dịch này trên máy quang phổ. Toàn bộ tiến
trình được thực hiện càng nhanh càng tốt.
3.6.4 Xác định quang phổ
Vẽ các đường cong dưới đây từ bước sóng 700 -
500 nm, sử dụng một dải hấp thụ các cuvet 0,1 và 1 cm. Cho chạy tất cả các đường
cong trên cùng một đồ thị phổ, và (để chính xác tối đa) bỏ đi các số đọc trên
màn hình hiện số ở bước sóng tối đa giữa 620 nm và 635 nm bằng cách quay ngược
lại sau khi đường cong được dựng lên.
3.6.5 Mẫu so sánh
Đường cong
Cuvet
Cuvet
Nhận xét
1
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
a
Đặt điểm 0 ở 700 nm, cho chạy; ghi lại độ
hấp thụ ở Abs chuẩn đối với chất màu
2
a
b
Cho chạy đường cong mà không đặt điểm 0
hiệu chỉnh. Ghi lại độ hấp thụ tối đa.
3
c
c
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4a
c
d1
Chạy đường cong không đặt điểm 0 hiệu
chỉnh.Ghi lại độ hấp thụ tối đa.
4b
c
d2
Chạy đường cong không đặt điểm 0 hiệu
chỉnh;ghi độ hấp thụ tối đa. (d1 và d2 là các lần đo
song hành)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.6.6 Tính toán
trong đó
a là khả năng hấp thụ 100% các chất màu;
mg mẫu là lượng mẫu thử được cân, tính bằng
mg;
tỷ số =
MW của chất màu
(được cho trong các
tài liệu riêng);
MW của chất nền
trắng
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.7 Các hợp chất hữu cơ khác ngoài chất màu
3.7.1 Chú thích chung
Để tách và xác định các hợp chất không màu,
sắc kí lỏng (HPLC) có một vài ưu thế hơn các kỹ thuật sắc kí khác, đó là: cải
thiện được quá trình tách, tốc độ, (có thể tự động hoá), và độ chính xác. Khi
xác định tên các hợp chất hữu cơ, sẽ cần đến một mẫu thử từ mỗi nguyên liệu có
thể bắt gặp, trước khi phân tích bất kì một màu cụ thể nào (đặc biệt). Thông thường
phương pháp HPLC được phác thảo hơn là mô tả chi tiết.
Nên nhớ rằng sắc kí lỏng vẫn đang ở thời kì
phát triển đáng kể. Các nguyên liệu nhồi cột, các cột mao dẫn, kiểu và độ nhậy
của các detectoz là một vài khía cạnh vẫn đang tiếp tục thu hút sự chú ý của
các nhà sản xuất và do thế, sự phát triển chúng có thể dẫn đến việc tách được
các tạp chất, ngoài những chất thường xuyên được kể đến trong bản mô tả một
phẩm màu thực phẩm nào đó.
Phương pháp được chọn sử dụng một cột trao
đổi anion, nhưng các cột pha ngược đã dùng một cách rộng rãi và cho độ tách lý
tưởng.
Phương pháp khác (truyền thống) dùng sắc kí
cột, kĩ thuật này nhằm thu thập các phần rửa giải phân đoạn, và sử dụng phổ hấp
thụ tử ngoại của chúng để nhận biết các hợp chất có mặt, và để tính toán nồng
độ các chất này.
3.7.2 Xác định bằng sắc kí lỏng
Các hợp chất hữu cơ - ngoài chất màu - được
tách ra bằng sắc kí lỏng, có sử dụng gradien rửa giải và được định lượng bằng
cách so sánh khoảng "pic" của chúng với các "pic" thu được
từ các (dung dịch) chuẩn đã biết. Các điều kiện mô tả ở đây cần xử lý như những
hướng dẫn mà thôi, và cũng cần đến các sửa đổi thêm để đạt được độ tách tốt.
Các điều kiện để tiến hành sắc kí được cho dưới
đây:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2) Detector - Detector UV (tử ngoại) ghi độ
hấp thụ ở bước sóng 254 nm.
3) Cột - bằng thép không rỉ, 1 m x 2,1 mm (đường
kính trong).
4) Chất nhồi cột - chất trao đổi anion mạnh
màng mỏng (SAX). Ví dụ: một phần t- amon được thay thế lớp phủ polime
metacrylat 1 % theo khối lượng.
5) Nồng độ mẫu thử: - 2 % (khối lượng / khối
lượng) trong dung dịch natri tetraborat 0,01 M.
6) Thể tích bơm - 10 àl.
7) Hệ dung môi –
• thứ nhất: natri tetraborat 0,01 M.
• thứ hai: natri tetraborat 0,01 M.
natri peclorat 0,1 M
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9) Tốc độ dòng - 1,0 ml/phút.
10) Nhiệt độ - phòng.
Các điều kiện thực nghiệm khác như: chiều dài
cột, loại chất nhồi cột và hệ dung môi, và cách thức sử dụng các cặp ion có thể
cho các sai lệch (biến thiên) về đặc tính rửa giải như trật tự và độ chuyển
đổi.
3.7.3 Xác định bằng sắc kí cột
3.7.3.1 Thiết bị
(ống) Cột sắc kí (xem hình dưới). Máy đo
quang phổ phù hợp cho sử dụng ở vùng ngoại.
Đơn vị: cm
3.7.3.2 Chuẩn bị cột sắc kí
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Thử nghiệm: Chuẩn bị cột như chỉ dẫn và cho
200 ml dung dịch amoni sunfat 25% chảy qua cột. Độ hấp thụ tử ngoại của dung
dịch này phải đủ thấp để tránh gây nhiễu cho chất định phân tích. Dùng khoảng
75 g xenluloza cho 500 ml chất lỏng. Đặt một đĩa nhỏ vào lưới thép không rỉ vào
chỗ thắt phía trên vòi phễu của ống sắc kí. Rót một lượng vừa đủ bột nhào vào
ống (sắc kí) để có một cột với độ cao cách miệng ống khoảng 5 cm. Thỉnh thoảng
vỗ nhẹ vào ống để đảm bảo cột được nhồi chặt. Rửa cột bằng 200 ml chất rửa
trôi.
3.7.3.3 Cách tiến hành
Cho 0,200 g mẫu phẩm màu vào một cốc có mỏ
thích hợp, và hoà tan trong 20 ml nước. Thêm khoảng 5 g bột xenluloza. Thêm 50
g amoni sunfat để muối hoá phẩm màu. Chuyển hỗn hợp này vào ống sắc kí, tráng
cốc bằng dung dịch amoni sunfat 25% và cho nước tráng này vào ống sắc kí. Để
cho cột rút nước cho đến khi ngừng chảy, hoặc gần như ngừng chảy.
Thêm dung dịch amoni sunfat vào cột ở tốc độ
tương đương với tốc độ dòng chảy qua cột. Thu vào mỗi ống 100 ml dung dịch chảy
ra theo từng phân đoạn. Tiếp tục cho đến khi thu được 12 phần tách như trên.
Giữ lại cột và các chất trong cột cho đến khi đã kiểm tra xong phần dịch tách
cuối cùng.
Lắc trộn kĩ từng phần dịch tách được, và đo
phổ hấp thụ tử ngoại của mỗi dung dịch bước sóng từ 220 nm - 400 nm. Nếu phổ
hấp thụ của phần dịch thứ 12 cho thấy sự có mặt của bất kỳ một hợp chất nào, thì
tiếp tục thu các phần tách ra từ cột cho đến khi các hợp chất có trong đó đã được
rửa trôi hết.
Thường thường chỉ gặp một hợp chất. Việc nhận
biết và định lượng được hoàn tất bằng cách so sánh phổ hấp thụ của chất được
rửa trôi với phổ hấp thụ của dung dịch hợp chất tinh khiết này trong cùng loại
dung môi.
Khi có mặt nhiều hơn một hợp chất, với một lượng
đáng kể trong bất kì phần dịch tách phân đoạn nào, các số liệu đo quang phổ sẽ
chỉ cho thấy điều đó. Trong trường hợp này, khối lượng các hợp chất khác nhau
đó cần phải xác định quá trình sử dụng trong phân tích quang phổ cuả các hỗn
hợp các chất hấp thụ.
Một vài mẫu thử có chứa lượng nhỏ các chất
khác nhau, đặc biệt là các muối vô cơ, sẽ cho "độ hấp thụ nền". Hiệu
chỉnh điều này như sau:
Xác định lượng chất hấp thụ này ở phần dịch
thu từ cột ngay trước, và liền sau các phần dịch tách phân đoạn mà ta bắt gặp
các hợp chất trên. Lấy độ hấp thụ quan sát được của các phần dịch tách có chứa
hợp chất đó từ đi một nửa (1/2) của tổng hai lần xác định này. Phần còn lại
(hiệu) được lấy làm độ hấp thụ do có hợp chất trên.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.8.1 Cân 5,0 g mẫu phẩm màu, cho vào một
bình nón dung tích 250 ml và hoà tan trong khoảng 100 ml nước bằng cách hâm
nóng trong bình cách thuỷ. Thêm 35 g natri clorua không chứa sunfat. Đậy nút
bình, và lắc tròn định kì trong vòng 1 giờ. Làm nguội, chuyển bằng dung dịch
natri clorua bão hoà, vào một bình định mức dung tích 250 ml, và pha loãng tới vạch
mức ở 200. Lắc bình, và đem lọc dung dịch này qua một giấy lọc khô. Dùng pipet
hút 100 ml dịch lọc cho vào một cốc thuỷ tinh 500 ml, pha loãng tới 300 ml bằng
nước và axit hoá bằng axit clohydric, thêm 1 ml dư. Đun dung dịch tới sôi, và
thêm một lượng dư dung dịch bari clorua 0,25 N, từng giọt, vừa thêm vừa khuấy.
Để yên hỗn hợp này trên bếp điện trong 4 h, hoặc để qua đêm ở nhiệt độ phòng và
sau đó gia nhiệt tới khoảng 800 và để cho tủa lắng xuống. Lọc bỏ tủa bari
sunfat, rửa bằng nước nóng và đốt ở độ nóng màu đỏ đậm, trong một chén nung đã
biết khối lượng, cho đến khi thu được khối lượng không đổi.
3.8.1 Tiến hành xác định một mẫu trắng, áp
dụng hiệu chỉnh cần thiết về khối lượng bari sunfat tìm thấy trong phép thử
(nếu có), và tính toán kết quả theo natri sunfat.
Khối lượng natri sunfat trong mẫu thử = 2,5 x
khối lượng đã hiệu chỉnh của bari sunfat x 0,6086
Trình bày kết quả dưới dạng phần trăm khối lượng
mẫu thử đã lấy.
3.9 Các gốc amin thơm không sunfonat hoá
3.9.1 Nguyên tắc
Các gốc amin thơm không sunfonat hoá được
chiết tách trong toluen từ một dung dịch mẫu thử kiềm tính, được chiết lại
trong axit và sau đó đem đo trên máy quang phổ, sau khi đã diazo hoá 2 lần và
kết hợp cả 2 lần.
Chúng được trình bày dưới dạng anilin, trừ
khi đã biết trước chúng là dạng amin khác nào đó.
3.9.2 Thiết bị
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.9.3 Thuốc thử
- Các thuốc thử phải được công nhận có chất lượng
thuốc thử phân tích.
- Nước cất, hoặc ít nhất là nước có độ tinh
khiết tương đương.
1. Toluen;
2. Axit clohydric, dung dịch xấp xỉ 1 N;
3. Axit clohydric, dung dịch xấp xỉ 3 N;
4. Kali bromua, dung dịch xấp xỉ 50 %;
5. Natri cacbonat, dung dịch xấp xỉ 2 N;
6. Natri hydroxit, dung dịch xấp xỉ 1 N;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8. Muối R (muối 2 - naphtol - 3,6 axit
disunphonic, dinatri), dung dịch xấp xỉ 0,05 N;
9. Natri nitrit, dung dịch xấp xỉ 0,5 N;
10. Dung dịch anilin chuẩn.
Cân 0,100 g anilin đã cất lại vào một chén
cân nhỏ, sau đó tráng rửa nó cho vào bình định mức, dung tích 100 ml, tráng cốc
cân vài lần bằng nước. Thêm 30 ml dung dịch axit clohydric xấp xỉ 3 N và pha nước
tới vạch, ở nhiệt độ phòng. Gọi là dung dịch A.
Đem pha loãng 10,0 g dung dịch A bằng nước
tới 100 ml trong bình định mức, và trộn kĩ. Gọi là dung dịch B; 1 ml dung dịch
này tương đương với 0,0001 g anilin. (Khi sử dụng mới pha dung dịch B).
3.9.4 Cách tiến hành
3.9.4.1 Chuẩn bị đồ thị chuẩn
Đong vào một dãy các bình định mức, dung tích
100 ml, lần lượt các thể tích anilin chuẩn, (dung dịch B) như sau: 5 ml, 10 ml,
15 ml, 20 ml, 25 ml.
Pha loãng tới 100 ml bằng dung dịch axit
clohydric 1 N và trộn kĩ. Dùng pipet hút 10 ml từ mỗi hỗn hợp này cho vào các
ống nghiệm khô, sạch và làm nguội trong 10 phút bằng cách ngâm vào một cốc có
chứa hỗn hợp đá/nước. Thêm vào mỗi ống nghiệm 1 ml dung dịch kali bromua và
0,05 ml dung dịch natri nitrit. Trộn và để yên trong 10 phút trong bồn đá/nước.
Lấy 5 bình định mức dung tích 25 ml, cho vào mỗi bình 1 ml dung dịch muối R và
10 ml dung dịch natri cacbonat. Rót mỗi dung dịch anilin đã xử lý vào một bình
riêng có chứa dung dịch muối R và dung dịch natri cacbonat, tráng các ống
nghiệm bằng một ít nước. Dùng nước pha loãng tới vạch mức. Đậy nút bình, trộn
kĩ dung dịch trong bình và để yên 15 phút ở chỗ tối.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.9.4.2 Chuẩn bị và kiểm tra dung dịch thử
Cân khoảng 2,0 g mẫu phẩm màu, chính xác đến
0,01 g. Cho vào 1 phễu chiết có chứa 100 ml nước.
Đổ theo thành phễu một lượng 50 ml nước nữa,
lắc tròn để hoà tan mẫu thử, và thêm 5 ml dung dịch natri hydroxit 1 N. Chiết
với 2 lượng ì 50 ml toluen và rửa dịch chiết toluen kết hợp bằng từng lượng 10 ml
dung dịch natri hydroxit 0,1 N để loại hết các vết màu. Chiết phần toluen đã
rửa này bằng 3 lần x 10ml dung dịch axit clohydric 3 N và pha loãng phần dịch
chết gộp chung này tới 100 ml bằng nước. Trộn kĩ. Gọi là dung dịch T.
Dùng pipet hút 10,0 ml dung dịch T cho vào
một ống nghiệm khô, sạch làm nguội trong 10 phút bằng cách ngâm trong một cốc
có hỗn hợp đá/nước, thêm 1 ml dung dịch kali bromua và tiến hành tiếp như đã mô
tả ở trên cho việc chuẩn bị đồ thị chuẩn, bắt đầu với việc thêm 0,05 ml dung
dịch natri nitrit.
Sử dụng một dung dịch được chuẩn bị từ 10,0
ml dung dịch T, 10 ml dung dịch natri cacbonat và 2,0 ml dung dịch R, pha nước
tới 25 ml, làm dung dịch so sánh trong phép đo độ hấp thụ.
Đọc trên đồ thị chuẩn khối lượng anilin tương
ứng với độ hấp thụ quan sát được từ dung dịch mẫu thử.
3.9.5 Tính toán
Phần trăm các gốc amin thơm không sunfonat
hoá (tính theo anilin) có trong mẫu thử.
=
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Khối lượng mẫu thử
đã lấy
3.10 Hàm lượng nước (hay lượng hao hụt sau
khi sấy khô)
3.10.1 Các chất phẩm màu có chứa các nhóm SO3Na
hay COONa thường có tính hút ẩm, và bất kì lượng nước nào chúng giữ lại từ nơi
sản xuất (hoặc sau đó hấp thụ từ khí quyển) nói chung sẽ hiện diện trong phẩm
màu đó ở dạng hydrat. Khi những phẩm màu này được sấy khô ở 1350, độ hao về
khối lượng có thể là tương đương với tổng hàm lượng nước, nhưng điều này không
phải đúng cho mọi trường hợp. Ví dụ, Erytrosin và Ponceau 4 R, mỗi loại giữ
(ngậm) 1 phân tử nước dạng kết tinh ở 1350, và thông thường trong thực tế phải
lưu ý đến điều này khi tính tổng hàm lượng các chất chính có mặt trong mẫu thử.
3.10.2 Cách tiến hành
Cân 2,0 g - 3,0 g mẫu trong một chén cân đã
biết khối lượng, có một nắp tròn. Chén cân thuộc dạng lùn, có đường kính khoảng
50 mm và cao 30 mm là thích hợp. Sấy nóng ở nhiệt độ đã mô tả ± 50
cho đến khi có được khối lượng không đổi. Biểu thị độ hao hụt khối lượng theo phần
trăm của khối lượng mẫu đã lấy.
3.11 Chất không tan trong nước
Cân 4,5 - 5,5 g1) mẫu thử vào một cốc thuỷ
tinh dung tích 250 ml. Thêm khoảng 200 ml nước nóng (800- 900), khuấy để hoà
tan, và để cho dung dịch nguội tới nhiệt độ phòng. Lọc dung dịch này qua phễu
lọc thuỷ tinh xốp G 4, đã biết khối lượng (B.S.1752, phễu lọc đĩa xốp được sử
dụng trong phòng thử nghiệm) và rửa bằng nước lạnh cho đến khi dịch rửa không
còn màu. Sấy khô phễu lọc và cặn ở 1350 cho đến khi có được khối lượng không
đổi.
Biểu thị khối lượng của cặn này theo phần
trăm khối lượng của mẫu thử đã lấy.
3.12 Các gốc clorua và sunfat tan trong nước
có ở phẩm màu đỏ tía (lakes) có nguyên tố nhôm
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Đong 50 ml dịch đã lọc, thêm 50 ml nước nữa
và axit hoá bằng 5 ml dung dịch axit nitric 1,5 N. Xác định hàm lượng clorua
bằng phương pháp chuẩn độ điện thế sử dụng cho các phẩm màu tan được.
Đong lấy 50 ml dịch lọc, pha loãng tới 300 ml
bằng nước và axit hoá bằng axit clohydric, thêm 1 ml dư.
Đun dung dịch tới sôi và thêm một lượng dư dung
dịch bari clorua 0,25 N, từng giọt, vừa thêm vừa khuấy. Thực hiện quá trình
phân tích với công đoạn vô cơ hoá, lọc, và nung kết tủa như đã mô tả trong phương
pháp dùng để xác định sunfat ở các phẩm màu tan được.
1) Chú thích - Một vài phẩm màu có tính tan
ít hơn 5 g / 200 ml về việc sử dụng lượng cân ít hơn sẽ được trình bày trong
chuyên luận, trong mục "kiểm tra"