TIÊU CHUẨN VIỆT
NAM
TCVN 6429
: 2007
SẢN
PHẨM RAU, QUẢ - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ETANOL
Fruit and vegetable
products – Determination of ethanol content
Lời nói đầu
TCVN 6429:2007 thay thế TCVN 6429:1998;
TCVN 6429:2007 hoàn toàn tương đương với ISO 2448:1998;
TCVN 6429:2007 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn
TCVN/TC/F10 Rau quả và sản phẩm rau quả biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn
Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Fruit and vegetable
products – Determination of ethanol content
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp hóa học xác
định etanol trong các sản phẩm rau quả.
Phương pháp này không áp dụng cho các sản phẩm
chứa lớn hơn 5 % (m/m) etanol.
Đối với các sản phẩm chứa tinh dầu, thì cần
chuyển sang phần dưới đây (xem phụ lục A).
2. Thuật ngữ và định
nghĩa
Trong tiêu chuẩn này áp dụng các thuật ngữ và
định nghĩa sau:
2.1. Hàm lượng etanol (ethanol content)
Khối lượng của các chất xác định được bằng
phương pháp quy định trong tiêu chuẩn này.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3. Nguyên tắc
Tách etanol bằng phương pháp cất, sau đó oxy
hóa bằng kali dicromat trong môi trường axit sulfuric. Xác định lượng dicromat
dư bằng sắt (II) sunfat amoni dùng sắt (II) -1, 10-phenenthrolin làm chất chỉ
thị.
4. Thuốc thử
Chỉ sử dụng các thuốc thử thuộc loại phân
tích. Nước được sử dụng phải là nước cất hoặc nước đã khử khoáng hoặc nước có
độ tinh khiết tương đương, trừ khi có các quy định khác.
4.1. Axit sulfuric (H2SO4),
r20 = 1,84 g/ml.
4.2. Axit sulfuric loãng, r20 = 1,49 g/ml, chứa
500 ml axit sulfuric (4.1)/lít.
4.3. Canxi hydroxit [Ca(OH)2], huyền phù thu được
bằng cách hòa tan từ 110 g đến 112 g canxi oxit vào 1 lít nước.
4.4. Dung dịch kali dicromat, chứa 42,572 g K2Cr2O7
trong 1 lít.
1 ml dung dịch này tương đương với 0,01 g
etanol.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10 ml dung dịch này tương đương với 1 ml dung
dịch sắt (II) amoni sunfat (4.6).
4.6. Dung dịch sắt (II) amoni sunfat [(NH4)2Fe(SO4)]
Hòa tan 170,2 g sắt (II) amoni sunfat ngậm 6
phân tử nước trong nước.
Cho thêm 20 ml axit sulfuric (4.1) và hòa tan
trong 1 lít nước.
Ổn định bằng cách bổ sung vài mảnh nhôm.
2 ml dung dịch này tương đương với 1 ml dung
dịch kali dicromat (4.4).
4.7. Dung dịch sắt (II) -1, 10-phenanthrolin
Hòa tan 0,695 sắt (II) sunfat ngậm 7 phân tử
nước (FeSO4.7H2O) trong 100 ml nước, thêm 1,485 g 1,10-phenanthrolin
ngậm 1 phân tử nước (C12H8N2.H2O)
và đun nóng để dễ hòa tan.
Dung dịch này cần được bảo quản tốt.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử
nghiệm thông thường và cụ thể như sau:
5.1. Dụng cụ chưng cất, gồm một bình cầu 500
ml lắp khít với ống sinh hàn và một ống ngưng có phần cuối được vuốt thon đủ
ngập tới đáy của bình cầu 100 ml.
Có thể sử dụng các dụng cụ chưng cất hơi nước
khác, nếu thỏa mãn được yêu cầu sau đây.
Không thất thoát quá 0,02 % etanol trong quá
trình cất, có nghĩa là 200 ml hỗn hợp 10 % etanol/nước (V/V) được cất 5 lần
liên tiếp, sẽ chứa ít nhất 9,9 % etanol ở lần chưng cất cuối cùng .
5.2. Dụng cụ đun nóng, không làm phân hủy
đối với các chất có thể chiết được chứa trong bình cầu.
5.3. Bình định mức, dung tích 100 ml.
5.4. Pipet, dung tích 5 ml, 10 ml
và 20 ml.
5.5. Buret có khóa vòi, dung tích 50 ml.
5.6. Bình cầu rộng cổ, nút mài, dung tích 250 ml,
sạch, khô không có dầu mỡ và kín khí (độ kín hoàn toàn có thể đảm bảo bằng lớp
đệm bằng polytetrafluoretylen).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.8. Cân phân tích, độ chính xác tới
0,01 g.
6. Lấy mẫu
Điều quan trọng là mẫu gửi đến phòng thử
nghiệm phải là mẫu đại diện và không bị hư hỏng hoặc biến đổi trong suốt quá
trình vận chuyển và bảo quản.
Việc lấy mẫu không qui định trong tiêu chuẩn
này. Nếu chưa có tiêu chuẩn riêng về lấy mẫu cho sản phẩm rau quả, thì các bên
có liên quan tự thỏa thuận về vấn đề này.
7. Chuẩn bị mẫu thử
7.1. Sản phẩm dạng rắn hoặc đặc (purê,
mứt cam hoặc mứt, các loại quả, các loại rau).
Nghiền trộn toàn bộ mẫu được cung cấp, chú ý
không để tăng nhiệt độ của sản phẩm và lấy đủ khối lượng sản phẩm để có thể
tiến hành hai phép xác định song song.
7.2. Sản phẩm lỏng (nước quả, thịt quả
nghiền và xirô).
Trộn đều mẫu và lấy đủ khối lượng sản phẩm để
có thể tiến hành hai phép xác định song song.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ THÍCH Nếu yêu cầu kiểm tra xem độ lặp lại
(điều 10) có đáp ứng hay không thì tiến hành hai phép xác định theo 8.2.1 đến
8.2.3.
8.1. Phần mẫu thử
Cân một khối lượng mẫu đã chuẩn bị, chính xác
đến 0,01 g hoặc lấy một thể tích của mẫu thử sao cho lượng etanol thu được trong
100 ml dịch cất ít hơn 1 g.
8.2. Xác định
8.2.1. Chưng cất
Pha loãng phần mẫu thử với khoảng 50 ml nước
và chuyển toàn bộ khối lượng ấy vào bình cầu của dụng cụ cất (5.1). Tráng rửa
bình đựng phần mẫu thử ấy bằng nước không quá 120 ml, thu lấy nước rửa ấy cho
vào bình cầu.
Điều chỉnh cho sản phẩm có độ kiềm nhẹ (pH
đến 8 ± 2) bằng canxi
hydroxit huyền phù (4.3), lắc đều trước khi dùng.
Cho thêm các hạt thủy tinh hoặc các mảnh sứ
để khống chế mức độ sôi. Rót 10 ml nước vào một bình định mức dung tích 100 ml
(5.3) và lắp vào ống sinh hàn để đuôi ống ngập vào trong nước.
Chưng cất phần mẫu thử đã pha loãng (đã điều
chỉnh độ kiềm) sao cho dịch cất chảy vào bình định mức (bình hứng) có nhiệt độ
tương đối thấp (15 oC đến 20 oC).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Lắc đều dịch cất trong bình định mức. Nếu
cần, có thể ngâm bình định mức vào nước lạnh (từ 15oC đến 20oC)
trong ít phút.
Pha loãng lượng dịch cất trong bình định mức
đến vạch bằng nước và lắc đều.
8.2.2. Oxy hóa
Rót chính xác 20 ml (thể tích V1)
dung dịch kali dicromat (4.4) (xem chú thích), 20 ml dung dịch axit sulfuric
(4.2) vào một bình cầu nút mài 250 ml (5.6) và lắc đều.
Thêm chính xác 10 ml (thể tích V0)
dịch cất. Đậy bình cầu, làm ẩm nút bằng một giọt axit sulfuric (4.1), lắc và
đợi ít nhất 30 phút, thỉnh thoảng lắc bình.
Hỗn hợp thu được tổng hợp ấy trong trường hợp
không chuyển được sang màu xanh lá cây của cation crom, điều đó cho thấy hàm lượng
etanol của phần mẫu thử quá cao. Nếu điều này xảy ra, cần oxy hóa lại từ đầu
với một lượng dung dịch cất nhỏ hơn (ví dụ 5 ml). Nếu cần, làm lại cả hai việc
chưng cất và oxy hóa với một phần mẫu thử nhỏ hơn. Cần nêu bất kỳ sự thay đổi
nào như vậy trong tính toán kết quả.
Nếu phần mẫu thử chứa etanol quá thấp, có thể
sử dụng lượng dung dịch kali dicromat (4.4) nhỏ hơn, thí dụ 10 ml hoặc 5 ml
dung dịch này pha loãng với 10 ml hoặc 15 ml nước cất. Cần nêu bất kỳ sự thay
đổi nào như vậy trong tính toán kết quả.
8.2.3. Chuẩn độ
Chuẩn độ lượng dicromat dư bằng dung dịch sắt
(II) amoni sunfat (4.6). Lượng dicromat dư ít nhất tương đương với 20% lượng
được dùng cho mẫu trắng. Lắc bình cầu sau mỗi lần thêm dung dịch chuẩn vào.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ THÍCH Việc chuẩn độ lượng dicromat dư với
dung dịch sắt (II) amoni sunfat (4.6) cũng có thể tiến hành khi có mặt hỗn hợp
của:
- 1 ml axit octophosphoric (85%), r20 = 1,71 g/ml; và
- 1 ml dung dịch bari diphenylaminsulphonat
chứa 0,5 g/100 ml.
Tiến hành hai phép xác định trên cùng mẫu đã
được chuẩn bị.
8.2.4. Phép thử trắng
Tiến hành thử mẫu trắng trong cùng điều kiện
như việc chuẩn độ, thay thể tích V0 của dung dịch cất bằng cùng thể
tích nước cất. Coi V3 là thể tích của dung dịch sắt (II) amoni
sunfat (4.6) được dùng theo các bước tiến hành ở 8.2.2 và 8.2.3.
9. Biểu thị kết quả
9.1. Sản phẩm đặc
Hàm lượng etanol, được tính bằng phần trăm khối
lượng theo công thức sau đây:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trong đó
m là khối lượng của phần mẫu thử tính bằng
gam;
V0 là thể tích của dịch cất được lấy để chuẩn
độ, tính bằng mililít;
V1 là lấy thể tích của dung dịch kali dicromat
được dùng để oxy hóa tính bằng mililít;
V2 là thể tích của dung dịch sắt (II) amoni
sunfat được dùng để chuẩn độ ngược của dicromat, tính bằng mililít;
V3 là thể tích của dung dịch sắt (II) amoni
sunfat được dùng để trong phép thử trắng, tính bằng mililít.
9.2. Sản phẩm lỏng
Hàm lượng etanol được biểu thị bằng số gam
trong 100 ml sản phẩm theo công thức:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
V0, V1, V2,
V3 có cùng ý nghĩa như trong 9.1;
V4 là thể tích của phần mẫu thử, tính bằng mililít.
10. Độ lặp lại
Chênh lệch tuyệt đối giữa các kết quả của hai
phép thử đơn lẻ độc lập, thu được khi sử dụng cùng một phương pháp, trên vật
liệu thử giống hệt nhau, trong cùng một phòng thử nghiệm do một người thực hiện,
sử dụng cùng thiết bị thực hiện trong một khoảng thời gian ngắn, không quá 5 %
trong trường hợp lớn hơn 1 % giá trị trung bình của hai kết quả.
11. Báo cáo thử
nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải nêu rõ:
- Mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ
về mẫu thử;
- Phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;
- Phương pháp thử nghiệm đã dùng cùng với
viện dẫn tiêu chuẩn này;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Kết quả thu được;
- Nếu đáp ứng yêu cầu về độ lặp lại, thì ghi
kết quả cuối cùng thu được.
PHỤ
LỤC A
(quy định)
QUÁ
TRÌNH XÁC ĐỊNH THAY ĐỔI CHO SẢN PHẨM CHỨA TINH DẦU
Khi có mặt của tinh dầu, dịch cất sẽ bị đục,
có các giọt dầu nổi trên bề mặt. Quá trình xác định sẽ phải thay đổi như sau:
Thu dịch cất vào bình định mức dung tích 100
ml và để yên trong 2 giờ. Pha loãng tới vạch bằng nước, mặt phân cách giữa dầu
và nước ở ngang vạch. Để yên thêm 1 giờ đến 2 giờ nữa. Loại bỏ một lượng nhỏ
của tinh dầu được dồn lại trên bề mặt, bằng cách dùng một pipet nhỏ hút ra hoặc
có thể lọc qua một phễu có lót giấy lọc.
Chuyển phần dịch lọc còn đục vào một bình cầu
150 ml cùng với 10 g hạt polystyren nhỏ (cỡ hạt 1 mm đến 2 mm). Đậy nút bình,
lắc 15 phút và sau đó lọc hỗn hợp ấy qua một phễu có lót gạc, chất lỏng sau đó
sẽ trở nên trong và gần như mất mùi hoàn toàn.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66