TIÊU CHUẨN VIỆT
NAM
TCVN 6350
: 1998
ISO 6463 - 1982 (E)
DẦU,
MỠ ĐỘNG VẬT VÀ THỰC VẬT - XÁC ĐỊNH BUTYLHIDROXYANISOL (BHA) VÀ
BUTYLHYDROXYTOLUEN (BHT) - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ LỎNG
Animal and vegetable fats and oils - Detection of butylhidroxyanisol (bha) and
butylhydroxytoluen (bht) - Gas-liquid chromatographic method
Lời nói đầu
TCVN 6350 : 1998 hoàn toàn tương đương với
ISO 6463 : 1982 (E) TCVN 6350 : 1998 do Ban kỹ thuât tiêu chuẩn TCVN/TC/F2 Dầu,
mỡ động vật và thực vật biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn - Đo lường - Chất lượng
đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ và Môi trường ban hành.
DẦU, MỠ ĐỘNG VẬT VÀ THỰC VẬT - XÁC
ĐỊNH BUTYLHIDROXYANISOL (BHA) VÀ BUTYLHDROXYTOLUEN (BHT) - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ
KHÍ LỎNG
Animal and vegetable
fats and oils - Determination of butylhydroxyanisole (BHA) and
butylhydroxytoluene (BHT) - Gas-liquid chromatographic method
1 Phạm vi và lĩnh vực
áp dụng
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chú thích - Phương pháp này cũng cho phép xác
định định lượng tertiobutylhdroquione (TBQH)
2 Tiêu chuẩn trích
dẫn
TCVN 6349 : 1998 (ISO 5558 - 1982) Mỡ và dầu
động vật và thực vật phát hiện và xác định chất chống oxy hoá phương pháp sắc
ký lớp mỏng.
3 Nguyên tắc
Hoà tan mỡ hoặc dầu trong dung môi thích hợp,
bơm trực tiếp vào sắc ký khí lỏng và sử dụng phương pháp nội chuẩn.
4 thuốc thử
4.1 Khí mang : một khí trơ (thí dụng như
nitơ, heli hoặc agon) đã được sấy cẩn thận và chứa dưới 10 mg oxy trong một
kilôgam.
4.2 Các khí phụ trợ :
- Hydro, độ tinh khiết ít nhất là 99,9 %
không lẫn tạp chất hữu cơ;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.3 Diclorometan hoặc, nếu thiếu, cacbon
disunfua không chứa tạp chất có thể làm cản trở việc xác định BHA hoặc BHT bằng
sắc ký khí.
Cảnh báo : Diclorometan và cacbon disunfua
là chất độc, ngoài ra cacbon disufua dễ bay hơi và dễ nổ, phải đặc biệt cẩn
thận khi tiếp xúc.
4.4 Metyl undecanoat, độ tinh khiết ít nhất
là 99 %.
4.5 Hydroxyanisol butylic, độ tinh khiết ít
nhất là 98 %.
4.6 Hydroxytoluen butylic, độ tinh khiết ít
nhất là 98 %.
5 Thiết bị
Dụng cụ thí nghiệm thông thường và đặc biệt :
5.1 Sắc ký khí, với một detector ion hoá ngọn
lửa và máy ghi, bao gồm :
5.1.1 Bộ bơm mẫu, cùng với một trong các hệ
thống sau nhằm giữ lại những mỡ và dầu không bay hơi :
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
b) ống được nhồi bông thuỷ tinh silicon hoá
trong ống phun (chỉ trong trường hợp ống phun nằm ngang).
5.1.2 Cột được làm bằng thép không gỉ hoặc
bằng thuỷ tinh đảm bảo tốt cho việc phân tách của BHA và BHT, chiều dài khoảng 2
m và đường kính bên trong từ 2 đến 4 mm, được nhồi pha tĩnh, ví dụ, với metyl
polysiloxan 10 % tẩm trên bột gạch đã rửa axit.
5.2 Bình định mức, dung tích 10 ml, 20 ml,
100 ml.
5.3 Pipet có chia độ, dung tích 1 ml và 2 ml.
5.4 Cân phân tích.
6 Phát hiện
Xem TCVN 6349 : 1998 (ISO 5558 - 1982).
7 Cách tiến hành
7.1 Chuẩn bị thiết bị
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nhiệt độ : 250 °C ống lót và tiền cột (5.1.1)
sẽ được lấy ra sau mỗi ngày phân tích để luyện qua đêm ở nhiệt độ thử.
Chú thích -Kiểm tra lại điều kiện thích hợp
của ống lót hoặc tiền cột bằng cách thỉnh thoảng cho dầu hay mỡ đã biết thành
phần qua sắc ký.
7.1.2 Lò và cột
Nhiệt độ dưới điều kiện đẳng nhiệt : 160 °C.
Lưu lượng dòng khí mang : giá trị tối ưu được
xác định bởi người thao tác.
Trước khi sử dụng lần đầu, luyện cột đã nhồi
24h ở 220 °C với dòng khí mang thổi qua cột.
7.1.3 Detector
Nhiệt độ : 250 °C
Lưu lượng dòng của các khí phụ : Hydro :
khoảng 20 ml/phút
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7.2 Hiệu chuẩn
7.2.1 Phương pháp
Sử dụng phương pháp nội chuẩn, trong đó một lượng
hợp chất đã biết, có pic tương ứng phù hợp không làm cản trở những pic khác, được
thêm vào mẫu và đo kích thước pic của các thành phần khác nhau, sử dụng hệ số
hiệu chuẩn tương ứng, được so sánh với việc đo pic của hợp chất đã biết.
7.2.2 Hỗn hợp chuẩn
7.2.2.1 Dung dịch nội chuẩn
Sử dụng dung dịch metyl undecanoat 30 àg/ml
làm nội chuẩn và được chuẩn bị như sau :
Cân 30 mg metyl undecanoat (4.4), chính xác đến
0,1 mg, cho vào bình định mức 100 mg (5.2). Pha loãng bằng dung môi (4.3) đến
vạch mức. Dùng pipet (5.3) chuyển 2 ml dung dịch này vào bình định mức 20 ml
(5.2) và pha loãng bằng dung môi đến vạch mức.
7.2.2.2 Dung dịch chống oxy hoá chuẩn
Cân chính xác 100 mg chất chống oxy hoá (BHA
hoặc BHT) (4.5 hoặc 4.6), chính xác đến 0,1 mg, cho vào bình định mức 100ml
(5.2). Pha loãng bằng dung môi đến vạch mức (4.3). Dùng pipet (5.3) cho 1 ml
dung dịch này vào bình định mức 10 ml (5.2) và pha loãng bằng dung môi đến vạch
mức.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5 dung dịch này chứa tương ứng là 2,5,8,10,12
àg chất chống oxy hoá trong 1 ml.
Chú thích - Kiểm tra lại bằng phương pháp thử
trắng mà không có chất cản trở đối với metyl undecanoat. Nếu có chất cản trở
thì sử dụng metyl myristat làm nội chuẩn.
7.2.3 Xác định hệ số hiệu chuẩn và vẽ đồ thị
hiệu chuẩn
Bơm từng dung dịch (7.2.2.2) vào máy sắc ký
và tính hệ số tỉ lệ K theo công thức
Trong đó :
Aa là diện tích của pic tương ứng
với chất chống oxy hoá;
As là diện tích của pic tương ứng
với dung dịch nội chuẩn;
ma là khối lượng chất oxy hoá
trong dung dịch chuẩn, tính bằng gam;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nếu cần, vẽ đồ thị có trục tung là tỉ lệ giữa
diện tích pic tương ứng với chất chống oxy hoá và diện tích tương ứng với dung
dịch nội chuẩn và trục hoành là nồng độ của chất chống oxy hoá trong dung dịch
bơm vào.
7.3 Xác định
Cân 1 g dầu hoặc mỡ, chính xác đến 1 mg, sau
đó cho vào bình định mức dung tích 10 ml (5.2). Thêm vào 2 ml dung dịch nội
chuẩn (7.2.2.1) và pha loãng bằng dung môi đến vạch (4.3).
Đảm bảo bình được đậy kín.
Phun từ 1 μl đến 7 àl hỗn hợp vào máy sắc ký.
8 Biểu thị kết quả
Hàm lượng của BHA hoặc BHT biểu thị bằng
miligam trên kilôgam sản phẩm (ppm), được tính theo công thức :
trong đó :
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
ms là khối lượng của dung
dịch nội chuẩn được thêm vào (khoảng 60 àg), tính bằng gam;
As là diện tích của pic tương
ứng với chất chống oxy hoá;
As là diện tích của pic tương
ứng với dung dịch chất nội chuẩn;
K là hệ số tỉ lệ tương ứng giữa chất
chống oxy hoá với dung dịch chất nội chuẩn.
9 Báo cáo kết quả
Báo cáo kết quả thử phải chỉ ra phương pháp
đã sử dụng và kết quả thu được. Bản báo cáo này cũng phải đề cập đến mọi điều
kiện thao tác mà không quy định trong tc1 này hoặc bất kỳ sự tuỳ ý nào cũng như
các tình huống có thể ảnh hưởng đến kết quả.
Báo cáo kết quả phải bao gồm tất cả các thông
tin cần thiết để nhận biết mẫu một cách đầy đủ.