TIÊU CHUẨN VIỆT
NAM
TCVN
6125:1996
ISO
663:1992
DẦU
MỠ ĐỘNG VẬT VÀ THỰC VẬT – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT KHÔNG HÒA TAN
Animal and vegetable
fats and oils – Determination of insoluble impurities content
Lời nói đầu
TCVN 6125:1996 hoàn toàn tương đương với ISO 663:1992;
TCVN 6125:1996 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn
TCVN/TC/F2 Dầu mỡ động vật và thực vật biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn – Đo
lường – Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ và Môi trường ban hành.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Animal and vegetable
fats and oils – Determination of insoluble impurities content
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này qui định phương pháp xác định
hàm lượng chất không hòa tan của dầu và mỡ động vật và thực vật.
2. Tiêu chuẩn trích
dẫn
TCVN 6128:1996 (ISO 661:1989) Dầu mỡ động vật
và thực vật – Chuẩn bị mẫu thử.
3. Định nghĩa
Áp dụng các định nghĩa sau đây cho các mục
đích của tiêu chuẩn này:
3.1. Hàm lượng các chất không hòa tan: Khối
lượng chất bẩn và các chất lạ khác không trong n – hexan hoặc xăng nhẹ theo các
điều kiện qui định trong tiêu chuẩn này.
Hàm lượng được tính theo phần trăm khối
lượng.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chú thích 1 – Nếu không muốn tính đến các
chất xà phòng (các xà phòng canxi) hoặc các axit béo đã oxy hóa trong hàm lượng
các chất không hòa tan thì cần sử dụng các dung môi và các trình tự khác nhau,
trong trường hợp này các bên cần thỏa thuận.
4. Nguyên tắc
Xử lý phần mẫu thử với một lượng n – hexan
hoặc xăng nhẹ, sau đó lọc dung dịch thu được. Rửa phễu lọc và cặn với một ít
dung môi, sấy ở nhiệt độ 103oC và cân.
5. Thuốc thử
Sử dụng các thuốc thử loại phân tích tinh
khiết.
5.1. n-hexan, hoặc thiếu nó, dùng xăng nhẹ có
độ chưng cất theo bảng giữa 30oC và 60 oC và có chỉ số
brom thấp hơn 1. Đối với mỗi dung môi, phần còn lại sau khi bay hơi hoàn toàn
không vượt quá 0,002g/100 ml.
5.2. Kieselguhr, tinh khiết, đã được canxi
hóa, bị mất 0,2% khối lượng sau khi nung đỏ ở nhiệt độ 900 oC
6. Thiết bị
Sử dụng các thiết bị thông thường trong phòng
thí nghiệm và:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.2. Tủ sấy điện, có khả năng vận hành ở 103
oC ± 2 oC.
6.3. Bình nón, dung tích 250 ml, có nút thủy
tinh tròn.
6.4. Bình hút ẩm, có chứa chất hút ẩm đặc
hiệu.
6.5. Giấy lọc không tro (lượng tro cao nhất
0,01%, tính theo khối lượng), giữ được 98% khối lượng của các hạt có kích thước
lớn hơn 2,5 mm1) hoặc
phễu lọc có sợi thủy tinh tương đương, đường kính 120 mm có gắn bình thủy tinh
hoặc kim loại (tốt nhất là bằng nhôm) có nút kín (chọn theo mục 6.6 cho các sản
phẩm, trừ dầu có axit).
6.6. Phễu lọc bằng thủy tinh loại p16 (kích
thước lỗ lọc 10 mm đến 16 mm), đường kính 40 mm, dung tích 50ml,
có gắn bình hút (chọn điều 6.5 cho các loại sản phẩm, kể cả dầu có axit).
7. Lấy mẫu
Điều quan trọng là phòng thí nghiệm nhận được
mẫu thử đại diện và nó không bị làm hư hỏng hay thay đổi trong quá trình vận
chuyển và bảo quản.
Phần lấy mẫu thử không qui định trong tiêu
chuẩn này. Phương pháp lấy mẫu đã được qui định ở ISO 55552).
8. Chuẩn bị mẫu thử
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9. Tiến hành thử
9.1. Phần mẫu thử
Cân khoảng 20 g mẫu thử (điều 8), chính xác
đến 0,01 g, cho vào bình nón (6.3).
9.2. Tiến hành xác định
9.2.1. Sấy giấy lọc và bình (6.5) cùng với
nút đậy hoặc phễu lọc (6.6) trong tủ sấy ở nhiệt độ 103oC. Để nguội
trong bình hút ẩm (6.4) và đem cân chính xác đến 0,001 g.
9.2.2. Cho thêm 200 ml n-hexan hoặc xăng nhẹ
(5.1) vào bình có phần mẫu thử (9.1), đậy nút và lắc.
Đối với dầu thầu dầu lượng dung môi có thể
tăng lên để dễ thao tác và nếu cần có thể sử dụng bình to hơn.
Để yên trong 30 phút ở nhiệt độ 20 oC.
9.2.3. Lọc bằng giấy lọc trong phễu thích hợp
hoặc bằng phễu lọc, nếu cần thiết thì sử dụng ống hút.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Đun nóng dung môi ở nhiệt độ cao nhất là 60
oC nếu thấy cần thiết, để làm tan mỡ đặc đọng trên phễu lọc.
9.2.4. Nếu dùng giấy lọc, lấy nó ra khỏi ống
phễu, để vào trong bình. Cho bay hơi số dung môi còn lại trên giấy lọc và làm
bay hơi hoàn toàn trong tủ sấy ở nhiệt độ 103 oC. Lấy ra khỏi tủ,
đậy nắp bình lại và để nguội trong bình hút ẩm (6.4), sau đó đem cân chính xác
đến 0,001 g.
9.2.5. Nếu dùng phễu lọc, để phần lớn dung
môi bay hơi trong không khí, và làm bay hơi hoàn toàn trong tủ sấy ở nhiệt độ
103 oC, lấy ra khỏi tủ sấy, để nguội trong bình hút ẩm (6.4), và cân
chính xác đến 0,001 g.
9.2.6. Nếu muốn xác định hàm lượng tạp chất
hữu cơ thì sử dụng giấy lọc không tro đã được sấy khô và cân. Trong trường hợp
này, giấy lọc chứa các chất không tan phải được đốt cháy và khối lượng của tro
thu được trừ đi khối lượng chất không tan.
Hàm lượng tạp chất hữu cơ được biểu thị bằng
phần trăm và được tính toán bằng phép nhân các khối lượng khác nhau 100/mo,
trong đó mo là khối lượng phần mẫu thử, tính bằng gam.
9.2.7. Nếu phân tích dầu axit, phủ lên phễu
lọc thủy tinh chất kieselguhr (5.2) như sau:
Chuẩn bị một chất hồ gồm 2 g kieselguhr và
khoảng 30 ml xăng nhẹ (5.1) trong cốc thủy tinh dung tích 100 ml và rót hỗn hợp
đó vào phễu lọc dưới áp suất thấp để thu được một lớp kieselguhr trên phễu lọc
thủy tinh.
Sấy phễu lọc đã làm như trên ở trong tủ sấy
(6.2) một giờ ở nhiệt độ 103 oC. Sau đó làm nguội trong bình hút ẩm
(6.4) và đem cân chính xác đến 0,001 g.
Tiến hành hai phép xác định trên cùng một
phần mẫu thử (điều 8).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hàm lượng chất không tan tính bằng phần trăm
khối lượng, được tính theo công thức:
Trong đó
mo là khối lượng phần mẫu thử
(9.1), tính bằng gam;
m1 là khối lượng bình, nút bình và
giấy lọc, hoặc phễu lọc (xem 9.2.1), tính bằng gam;
m2 là khối lượng của bình, nút
bình và giấy lọc gồm cả phần còn lại khi sấy (xem 9.2.4), hoặc cả phễu lọc và
phần còn lại sau khi sấy (xem 9.2.5), tính bằng gam.
Kết quả lấy đến số thập phân thứ hai.
11. Độ lặp lại
Sự chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử
thu được khi sử dụng cùng một phương pháp, trên cùng một loại nguyên liệu thử,
trong cùng một phòng thí nghiệm, do cùng một người thao tác trên cùng một loại
thiết bị với một thời gian ngắn, không quá:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- 0,05% (m/m) trong trường hợp khác.
Loại bỏ cả hai kết quả nếu sự chênh lệch vượt
quá giá trị lặp lại đã được qui định và làm lại (điều 8 và 9).
12. Báo cáo kết quả
Trong báo cáo kết quả phải được ghi rõ:
a) Phương pháp đã tiến hành lấy mẫu, nếu
biết;
b) Phương pháp đã sử dụng;
c) Dung môi đã sử dụng;
d) Kết quả thử đã đạt được.
Báo cáo kết quả cũng phải đề cập đến các điều
kiện thao tác không được qui định trong tiêu chuẩn này, hoặc được coi là tự
chọn, các chi tiết bất kỳ có ảnh hưởng tới kết quả.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66