TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
TCVN 5620-1991
NGŨ CỐC - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH DƯ
LƯỢNG DIAZINON
Cereals - Method for determination
of Residue Diazinon
Tiêu chuẩn này qui định phương pháp xác định dự lượng
Diazinon (Basudin) trong ngũ cốc bằng phương pháp sắc ký lớp mỏng (SKLM ).
1. Nguyên lý:
Dư lượng Diazinon bị nhiễm lẫn trong ngũ cốc được chiết tách
khỏi mẫu bằng Axeton và n-Hexan, sau đó làm sạch bằng cách cho qua cột Florisil
đã làm mất hoạt tính và phản hấp phụ bằng hệ dung môi rửa giải (3-2-20). Xác
định dư lượng Diazinon trên sắc ký lớp mỏng bằng cách so sánh Rf và mầu sắc vết
mẫu với vết Diazinon chuẩn sau khi phun thuốc hiện mầu đặc hiệu. Giới hạn phát
hiện là 0,1 mg/kg mẫu (0,1 ppm).
2. Lấy mẫu:
Lấy mẫu theo TCVN 5139-90 (CAC - PR5 - 1984).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.1. Dụng cụ
Máy nghiền mẫu hoặc cối chày sứ
Máy lắc
Máy cất quay chân không
Bơm hút chân không
Bình cầu đáy tròn 250; 500 ml
Bình tam giác nút mài 300; 500 ml
Bình định mức 10; 50; 100 ml
Bình gạn 250; 500; 1000 ml
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Bình hút ẩm
Cột sắc ký có khoá 400 x 20 mm
Ống đong 10; 50; 100 ml
Phễu thuỷ tinh 18 x 20 ml
Phễu Buchner
Giấy lọc
Kính để tráng lớp mỏng 20 x 20 cm
Dụng cụ tráng bản mỏng
Dụng cụ phun sắc ký
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dụng cụ sấy khô bản mỏng
Bơm tiêm vi lượng 10; 25; 50 ml
Bình quả lê 25 ml
Đèn tử ngoại 254 - 364 nm
3.2. Hoá chất:
Tất cả hoá chất đều phải là loại tinh khiết phân tích
(TKPT).
Diazinon chuẩn
Axeton
n - Hexan
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Florisil cỡ hạt 60- 100 mesh
Silicagen 60-G (SKLM)
Cồn etylic
Bông thuỷ tinh
Nitrat bạc
Ete dầu hoả (30-60 °C)
Natri clorua
Amoni hydroxit
Bromophenol tím
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Ete etylic
Pha hệ dung môi khai triển: Theo TCVN 5623- 1991
Pha dung dịch thuốc thử hiện màu:
Cân 0,5 g bạc nitrat hoà tan vào 5 ml nước cất, sau đó thêm
vào 7 ml amoniac và axeton vừa đủ đến vạch định mức. Dung dịch pha trong ngày.
Cân 0,5 g bromophenol tím hoà tan vào 100ml axeton. Lấy 10
ml dung dịch bromophenol tím trên, thêm 90 ml dung dịch bạc nitrat vào. Dung
dịch trên bảo quản trong bóng tối chỗ thoáng mát.
Cân 2 g axit xitric hoà vào 100 ml nước. Dung dịch được dùng
sau khi phun dung dịch thử hiện màu (3-2-18-2).
Pha dung dịch diazinon chuẩn (100 mg/1 ml):
Cân 10 mg diazinon chuẩn cho vào bình định mức 100 ml hoà
bằng n-Hexan đến vạch định mức. Bảo quản trong bình kín ở điều kiện lạnh.
Pha hệ dung môi rửa giải: Theo TCVN 5623-1991
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5. Chuẩn bị bản mỏng: Theo TCVN 5623-1991
6. Chuẩn bị mẫu: Theo TCVN 5623-1991
6.1. Chiết xuất mẫu: Theo 5623-1991
6.2. Làm sạch mẫu: Theo TCVN 5623-1991
7. Xác định dư lượng diazinon bằng sắc ký lớp mỏng:
Dùng thước kẻ và bút chì nhọn đánh dấu vạch xuất phát cách
mép dưới bản mỏng 1,5cm và hai bên thành 1,5 cm để tránh hiện tượng bờ. Dùng
bơm tiêm micro chấm các mẫu thử và chuẩn lên bản mỏng, các vết cách nhau 1,5
cm. Chấm xen kẽ mẫu thử với mẫu chuẩn để sau khi hiện màu dễ so sánh và nhận
xét kết quả . Dùng bơm tiêm vi lượng riêng cho từng loại nồng độ và dịch chiết.
Trên bản mỏng chấm 3 vết chuẩn với thể tích sau : 50, 100, 150 ml tương ứng với các nồng độ 5, 10, 15 mg. Để có kết quả tốt cần chấm sao cho các vết có
đường kính < 3 mm. Đặt bản mỏng vào bình sắc ký đã chứa sẵn một lớp 1 cm
dung môi triển khai (3-2-17) và đậy nắp lại. Cần để bình sắc ký bão hoà hơi
dung môi triển khai trước khi chạy . Khi dung môi triển khai lên cách mép trên
của bản mỏng khoảng 1,5 cm, lấy bản mỏng ra, để bay hơi dung môi trong tủ hốt.
Phun dung dịch thuốc thử hiện màu bromophenol tím trong dung dịch bạc nitrat (3-2-18-2).
Sấy khô bản mỏng khoảng 5 phút trong tủ sấy ở 110 °C. Lấy bản mỏng ra và phun
tiếp axit xitric 2% (3-2-18-3) để làm sáng nền bản mỏng. Đặt bản mỏng dưới đèn
tử ngoại bước sóng 254- 356nm cách đèn 10cm. Vết Diazinon sẽ xuất hiện màu tím
hồng trên nền vàng nhạt.
8. Xử lý kết quả:
Hàm lượng Diazinon (X) tính bằng miligam trong 1kg mẫu được
tính theo công thức sau (mg/ kg):
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
m - Khối lượng mẫu dùng để phân tích tính bằng gam ( 50g ).
Cc - Hàm lượng diazinon có trong 1ml dung dịch
chuẩn ( mg/ ml ).
Vc - Thể tích dung dịch chuẩn đem chấm lên bản
mỏng có cùng cường độ màu với thể tích dịch chiết mẫu thử V1 chấm trên bản mỏng
( ml ).
V1 - Thể tích dịch chiết mẫu thử đem chấm lên bản
mỏng ( ml ).
V0 - Thể tích dịch chiết được hoà tan ra sau khi
làm sạch (ml ).
Mầu sắc của vết có thể nhận thấy một cách rõ nét nhất khi
trong vết chấm có trên 15 mg diazinon.
Trị số Rf của diazinon là 0,40. Độ nhạy của phương pháp là 5
mg trong vết chấm. Hiệu suất thu hồi
của phương pháp là 85 ± 5%.