TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
TCVN 5496:1991
(ISO 2447 - 1974)
SẢN PHẨM RAU QUẢ
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG THIẾC BẰNG PHƯƠNG PHÁP SO MÀU
Lời nói đầu
TCVN 5496-1991 phù hợp với ISO
2447-1974.
TCVN 5496-1991 do Trung tâm Tiêu
chuẩn - Đo lường - Chất lượng đề nghị và được Ủy ban Khoa học Nhà nước ban hành
theo quyết định số 488/QĐ ngày 8 tháng 8 năm 1991.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
XÁC
ĐỊNH HÀM LƯỢNG THIẾC BẰNG PHƯƠNG PHÁP SO MÀU
Fruit
and vegetable products-Determination-of tin by spectropho tometric method.
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp
so màu để xác định hàm lượng thiếc trong các sản phẩm rau quả mà trong 1 kg có
chứa nhiều nhất tới:
- 1,25 g đồng
- 0,6 g chì
- 0,6g kẽm
- 40g phốt pho
Tiêu chuẩn này phù hợp với ISO
2447-1974.
1. Nguyên tắc:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2. Thuốc thử:
Các thuốc thử đem dùng phải là loại
tinh khiết phân tích và nước phải là nước cất hoặc loại nước ít nhất có độ tinh
khiết tương đương.
Ngoài các thuốc thử dùng để phân
hủy các chất hữu cơ còn cần dùng các thuốc thử dưới đây:
2.1. Axit sunfuric r20 = 1,84g/ml.
2.2. Axit sunpuric, dung dịch 2,5N.
2.3. Axit ascobic, dung dịch 50g/l.
2.4. Rượu polyvinyl dung dịch
16g/l: Hòa tan 1,6g rượu polyvinyl trong một ít nước, có làm nóng nhẹ và khuấy.
Pha loãng thành 100ml sau khi để nguội.
2.5. Dung dịch đệm chứa 450g natri
axetat (NaCH3COO) và 240ml axit axetic (CH3COOH) trong 1
lít nước.
2.6. Thiếc, dung dịch chuẩn chứa
500 mg/ml trong môi trường axit sunfuric
có nồng độ chứng 6N.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Để nguội, chuyển dung dịch vào bình
định mức 1000ml có sẵn 116ml axit sunfuric (2.1) và 100ml nước. Để nguội và pha
loãng tới 1000 ml bằng nước.
2.7. Thiếc, dung dịch chuẩn chứa 10
mg/ml trong môi trường axit sunfuric,
nồng độ chừng 0,5N.
Lấy 20ml dung dịch thiếc chuẩn
(2.6) cho vào bình định mức 1000 ml. Thêm 10ml axit sunfuric (2.1) và pha loãng
tới 1000ml bằng nước.
2.8. Thuốc thử phênylfluoron (2, 6,
7 tri hydroxy 9-phenyl-3- izo-xanton).
Hòa tan 0,1g phenylfluoron trong x
10ml metanol và 1ml axit clohyđric đậm đặc r20
= 1,19g/ml trong 1 bình định mức 500ml, Pha loãng bằng etanol 95% (V/V) đến
vạch mức. Thuốc thử phải đựng trong lọ nâu, để chỗ tối và được bảo quản không
quá 1 tuần lễ.
3. Thiết bị và
dụng cụ:
Các thiết bị và dụng cụ thông thường,
nếu không có quy định nào khác, cùng với các thiết bị, dụng cụ để phân hủy các
chất hữu cơ và đặc biêt là:
3.1. Bình định mức một vạch, dung
tích 50 và 200ml theo quy định hiện hành.
3.2. Pipet, dung tích 1, 2, 3, 4,
5, 10 và 20ml theo quy định hiện hành.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.4. Cân phân tích:
4. Trình tự thử:
4.1. Chuẩn bị lượng mẫu cân: tốt nhất
là cân một khối lượng mẫu chừng 10g, chính xác tới 0,01g.
4.2. Phân hủy chất hữu cơ:
Sau khi phân hủy mẫu xong thêm vào
dung dịch thu được 5ml axit sunfuric (2.1). Để nguội rồi chuyển vào bình định
mức 200ml (3.1) và pha loãng bằng nước tới vạch mức (dung dịch A).
4.3. So màu:
4.3.1. Dùng pipet (3.2.) cho vào
một bình định mức 50ml(3.1) một thể tích thích hợp dung dịch A như sau:
- 20ml nếu hàm lượng thiếc trong
mẫu dưới 50 mg/kg.
- 10ml nếu hàm lượng thiếc trong
mẫu từ 50 tới 125mg/kg, pha loãng tới 20ml bằng dung dịch axit sunfuric (2.2).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.3.2. Sau đó cho thêm theo thứ tự:
- 10ml dung dịch đệm (2.5);
- 1ml dung dịch axit ascobic (2.3);(1)
- 5ml dung dịch rượu polyvinyl
(2.4);
- 3ml thuốc thử phenylfluoron
(2.8).
lắc bình để tránh sự hình thành bọt
của rượu polyvinyl. Để yên 5 phút.
Pha loãng bằng nước tới vạch mức và
để yên 30 phút nữa rồi so màu ở bước sóng 505mm trên phổ quang kế hay máy so
màu q quang điện.
4.3.3. Tiến hành xác định 2 lần
trên cùng một mẫu lấy để phân hủy chất hữu cơ (xem 4.1)
4.4. Xây dựng đồ thị chuẩn:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- 0,ml tương ướng với 0 mg thiếc
- 1ml tương ướng với 10 mg thiếc
- 2ml tương ướng với 20 mg thiếc
- 3ml tương ướng với 30 mg thiếc
- 4ml tương ướng với 40 mg thiếc
- 5ml tương ướng với 50 mg thiếc
4.4.2. Rồi tiến hành như quy định ở
mục 4.3.2
4.4.3. Vẽ đồ thị chuẩn biểu diễn sự
khác nhau của mật độ quang là hàm số microgam thiếc
5. Cách tính:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hàm lượng thiếc (x) tính bằng
miligam trong 1 kg sản phẩm được tính theo công thức:
Trong đó:
- mo: khối lượng lượng
mẫu cân, tính bằng gam
- m1: khối lượng thiếc
tìm được trên đồ thị, tính bằng microgam
- V: thể tích dung dịch A lấy để so
màu, tính bằng mililit, (4.3.1)
Lấy trung bình cộng của những lần
xác định làm kết quả, nếu yêu cầu về độ lặp lại được thỏa mãn (5.2).
5.2. Độ lặp lại:
Chênh lệch kết quả giữa hai lần xác
định song song hoặc liên tiếp nhanh do cùng một người phân tích không vượt quá
5% giá trị trung bình.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trong biên bản thử phải ghi phương
pháp thử đã dùng và kết quả đạt được. Cũng phải đề cập đến những điều kiện thực
nghiệm mà tiêu chuẩn này không quy định hay coi như không bắt buộc cũng như bất
kỳ những điều kiện nào có thể ảnh hưởng tới kết quả.
Biên bản thử phải bao gồm tất cả
những chi tiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử.
(1) Nêu hàm
lượng sắt (III) bằng hoặc nhỏ hơn 25mg/kg thì không cần thêm axit ascobic.