|
X = (m2
- mo)
|
.
|
100
|
|
m1 - mo
|
Trong đó: mo: khối lượng của hộp
và chất kèm theo (giấy hoặc cát và đũa, nắp) (xem 1.5.2.1. hoặc 1.5.2.2.), bằng
gam.
m1: khối lượng của chính hộp đó có
chứa phần mẫu thử trước khi sấy (xem 1.5.3.1. hoặc 1.5.3.2.), bằng gam.
m2: khối lượng của chính hộp đó
sau khi sấy, tính bằng gam.
Kết quả là trung bình cộng của các giá trị
thu được trong hai lần xác định (1.5.5.) miễn là thỏa mãn yêu cầu về độ lặp lại
(xem 1.6.2).
Chú thích:
1. Trong trường hợp các sản phẩm có hàm lượng
nước thấp, kết quả có thể được thể hiện bằng phần trăm của khối lượng nước.
2. Đối với các sản phẩm lỏng, nếu phần mẫu
thử được lấy bằng thể tích (xem ghi chú ở 1.5.3.1.) thì hàm lượng chất khô (X1)
được thể hiện bằng gam trên 100 ml sản phẩm và bằng;
X1 = (m2
- mo)
.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
V
Trong đó: V là thể tích, tính bằng mililít
của phần mẫu thử.
m2 và mo đã giải thích
ở trên.
1.6.2. Độ lặp lại
Sự khác nhau giữa các giá trị thu được trong
hai lần xác định (1.5.5.) được tiến hành đồng thời hoặc liên tiếp do cùng một kiểm
nghiệm viên tiến hành, không được vượt quá:
1% (tương đối) đối với các hàm lượng chất khô
lớn hơn 10 g trong 100g hoặc 100 ml mẫu thử.
2% (tương đối) đối với các hàm lượng chất khô
nhỏ hơn hay bằng 10g trong 100g hay 100ml mẫu thử.
1.7. Những điều cần
chú ý khi thao tác.
1.7.1. Nếu một vật đỡ bằng giấy lọc được sử
dụng, độ kín khít của hộp (1.3.3.) có thể được kiểm tra như sau:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1.7.2. Trong một số trường hợp, đặc biệt đối
với các loại phân tích, có thể quy định trước các điều kiện sấy bằng cách sử
dụng phương pháp kiểm tra sau:
Dung dịch 100 ± 1 g/l sacaroza tinh khiết
phải còn lại tổng dư lượng các chất rắn 100 ± 1g trên lít.
Dung dịch 10 g/l axit lactit tinh khiết phải
tách được tổng dư lượng các chất rắn tối thiểu 9,5 g trên lít.
Chú thích: Dung dịch axit lactit phải được
chuẩn bị như sau: pha loãng 10 ml axit láctíc tinh khiết với khoảng 100 ml
nước, đun nóng dung dịch trong một đĩa trên một bếp cách thủy 4h, bổ sung nước
nếu thể tích dung dịch giảm xuống khoảng 50 ml. Pha loãng dung dịch trong đĩa
đến 1 lít trong bình định mức và chuẩn độ axit lactit trong 10 ml dung dịch này
với một dung dịch kiềm 0,1 mol/l.
Điều chỉnh nồng độ đến 10 g/l. Cố định thời
gian trong tủ sấy tốc độ dòng khí khô, hoặc áp suất trong để thỏa mãn các điều
kiện này.
1.7.3. Trong một số trường hợp, cho phép
trong giờ đầu tiên tiến hành sấy ở 70oC và 13,2 kPa (132 mbar) và
sau đó giảm áp suất còn 3,3 kPa (33 mbar).
1.7.4. Nếu có nguy cơ bị ôxy hóa khi sử dụng
không khí thì thay khí trơ để thổi vào thiết bị.
2. Xác định hàm lượng
nước.
2.1. Định nghĩa
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hàm lượng nước được tính bằng phần trăm khối
lượng.
2.1.2. Chất khô: là phần kết quả thu được từ
khối lượng sản phẩm trừ khối lượng nước được lôi cuốn ở các điều kiện quy định
trong tiêu chuẩn này.
2.2. Nguyên tắc
Sự lôi cuốn nước ở dạng hơi bằng một dung môi
dễ bay hơi không trộn lẫn được với nước, ngưng tụ và tách trong một xiphông
ngược dòng, thu hồi và đo thể tích nước trong một ống chia độ.
2.3. Thuốc thử
Benzen hay tôluen.
2.4. Thiết bị
Các thiết bị thí nghiệm thông thường và đặc
biệt là:
2.4.1. Thiết bị lôi cuốn. Bao gồm các chi
tiết sau và được nối với nhau bằng các mối ghép thủy tinh mài.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2.4.1.2. Ống ngưng lạnh ngược dòng.
2.4.1.3. Bình thu hồi gồm một ống được chia
độ 0,1 ml có thể lắp với bình nón và ống ngưng lạnh (xem hình vẽ).
Chú thích: Để loại các vết dầu, mỡ, trong ống
chia độ và bên trong bình ngưng, làm sạch thiết bị ví dụ như bằng một hỗn hợp
axit cromic-sulfuric, và rửa lần lượt bằng nước cất và axêtôn. Sau đó làm khô
thiết bị trong một dòng khí, không gia nhiệt.
2.4.2. Bếp điện với hệ thống điều khiển và
một máy khuấy từ hoặc một bếp cách thủy.
2.4.3. Cân.
2.5. Trình tự thử.
2.5.1. Chuẩn bị mẫu thử: Trộn kỹ mẫu thí
nghiệm.
2.5.2. Lượng mẫu cân
Cân, với độ chính xác 0,1g, lượng lớn nhất
của mẫu thí nghiệm
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
(2.5.1.) (lượng mẫu cân khoảng 50g là thích
hợp).
Hình: Thiết bị thu
hồi
2.5.3. Xác định
Chuyển toàn bộ lượng mẫu cân (2.5.2.) vào
bình nón (2.4.1.1.) cùng với một lượng dung môi (2.3.) xấp xỉ với khối lượng
lượng mẫu cân. Đối với sản phẩm dạng bánh, cho thêm một chất điều chỉnh mức độ
sôi, ví dụ như một vài mẩu đá bọt.
Hối bình thu hồi (2.4.3.1.) với bình nón và
ống ngưng lạnh sau đó nối các ống dẫn của ống ngưng lạnh.
Đốt nóng cẩn thận bình nón trên bếp điện hoặc
bếp cách thủy (2.4.2.) (xem 2.7.2.), duy trì sự sôi nhẹ cho đến khi dung môi
được cất trở nên trong và không còn nước tách nữa (khoảng 3h). Phần cất được
phải giỏ từng giọt một từ đáy của bình ngưng với tốc độ khoảng 2 giọt/ giây.
Nước thu hồi trong ống chia độ.
Vào cuối quá trình cất, ngừng việc đun nóng
và lắc bình ngưng để tránh các giọt nước và dung môi dính vào thành bình.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Đọc thể tích nước thu hồi được trong ống chia
độ sau khi đã để một khoảng thời gian cần thiết để nước hoàn toàn ngưng tụ sao
cho không có vùng bị nhũ tương hóa (xem 2.7.1.).
2.5.4. Số lần xác định.
Tiến hành hai lần xác định trên cùng một mẫu
thử (2.5.1.).
2.6. Tính kết quả.
Hàm lượng nước (H), được tính bằng phần trăm
khối lượng sản phẩm và bằng:
H
=
V
.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
m
Trong đó: m - Khối lượng lượng mẫu cân, gam
(2.5.2)
V - Thể tích nước, tính bằng mililít thu hồi
được trong ống chia độ (khối lượng riêng của nước được coi là 1g/ml).
2.6.2. Hàm lượng chất khô (X) tính bằng phần
trăm khối lượng và X = 100 - H.
trong đó H là hàm lượng nước tính ở 2.6.1.
2.7. Những điều cần
chú ý khi thử.
2.7.1. Nếu vạch chia độ ở phần dưới của ống
chia độ bị nghi ngờ, điều này có thể xảy ra, trước khi đưa lượng mẫu cân vào
bình nón, đổ dung môi vào bình, thêm một lượng nước nhỏ, lượng này phụ thuộc
vào thể tích phần dưới của ống chuẩn độ, chưng cất cho đến khi thể tích nước
của ống chuẩn độ không đổi. Mặt khum của nước sau đó luôn ở phần chính xác của
ống thu hồi. Lúc này có thể tiến hành xác định được.
Cũng có thể đổ nước vào ống chuẩn độ đến một
vạch độ, xác định trước khi tiến hành chưng cất.
2.7.2. Trong trường hợp sản phẩm nhão, nên
dùng bếp cách thủy để hâm nóng bình nón.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trong biên bản thử, phải chỉ rõ phương pháp
đã sử dụng và kết quả thu được. Phải nêu cả các thao tác chi tiết không quy
định ở tiêu chuẩn này hoặc được coi như không bắt buộc cũng như bất kỳ việc gì
có thể ảnh hưởng đến kết quả.
Biên bản thử phải bao gồm mọi thông tin cần
thiết cho việc nhận biết toàn diện mẫu thử.