TIÊU CHUẨN VIỆT
NAM
TCVN
5159:1990
CHÈ
PHƯƠNG
PHÁP XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG THUỐC TRỪ DỊCH HẠI PARATION METYL
Cơ quan biên soạn:
Trung tâm kiểm dịch hoá chất bảo vệ thực vật,
Cục trồng trọt và bảo vệ thực vật
Cơ quan đề nghị ban hành:
Bộ Nông nghiệp và Công nghiệp thực phẩm
Cơ quan trình duyệt:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cơ quan xét duyệt và ban hành:
Uỷ ban khoa học Nhà nước
Quyết định ban hành số 736/QĐ ngày 31 tháng
12 năm 1990
TCVN 5159-90
CHÈ
PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH
DƯ LƯỢNG THUỐC TRỪ DỊCH HẠI PARATION METYL
Tea
Method for
determination of Parathion methyl
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1. Lấy mẫu
Theo TCVN 1700-86
2. Dụng cụ hoá chất
2.1. Dụng cụ theo TCVN 5158-90
2.2. Hoá chất
- Chuẩn Paration metyl 99%;
- n-hexan TK.PT;
- Natri sunfat khan TK. PT;
- Axeton TK.PT;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Rượu etylic 96oTK
- Công gô đỏ chỉ thị;
- Florisil (sắc ký cột) hoạt hoá 8 giờ ở
nhiệt độ 2000C;
- Brôm lỏng PT;
- silicagen 60G (sắc ký lớp mỏng)
3. Xử lý mẫu
3.1. Chuẩn bị mẫu và chiết suất
Cân 50 g mẫu chè đã nghiền nhỏ vào bình nón 300ml,
cho vào đó 100ml axeton, lắc bằng máy lắc một giờ. Lọc qua phẫu lọc Buchner vào
một bình cầu 250ml, tráng bình và phễu với 50ml axeton. Dịch lọc được cô cạn
bằng máy quay chân không đến khoảng 3-5ml với nhiệt độ nồi cách thuỷ dưới 400C.
3.2. Tinh chế
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4. Phương pháp xác
định
4.1. Chuẩn bị bản mỏng
Dùng 5 tấm kính 20 x20 cm, rửa sạch bằng xà
phòng, tráng 2 lần bằng nước cất, đặt lên giá cho khô. cân 30 g Silicagen 60 g
cho vào bình nón cỡ 300 ml rồi thêm vào đó 70 ml nước cất, lắc đều hai phút, đổ
vào dụng cụ tráng lớp mỏng đã điều chỉnh đủ để tráng lên 5 miếng kính 20 x20
cm. Sau khi tráng xong, đặt các bản mỏng ở vị trí thật thăng bằng ở nhiệt độ
phòng cho đến khô rồi mới cho vào tủ sấy. khi tủ sấy đạt đến nhiệt độ 1100C
thì sấy tiếp một giờ ở nhiệt độ đó, xếp bản mỏng vào giá, đặt trong bình hút ẩm
để bảo quản và dùng dần.
4.2. Chuẩn bị các dung dịch
4.2.1. Dung dịch chuẩn
Cân 20 mg với độ chính xác 0.0002 g chất
chuẩn vào một bình định mức 20 ml, hoà tan với một ít axeton, lắc nhẹ cho chuẩn
tan hết, sau đó định mức đến vạch, đậy nút kín, lắc đều, bảo quản thường xuyên
trong tủ lạnh, giá trị sử dụng trong một tháng.
4.2.2. Dung dịch khai triển sắc ký
Pha hệ dung môi n-hexan: axeton với tỷ lệ
4:1, cho vào bình sắc ký và đậy kín nắp bình để bão hoà.
4.2.3. Dung dịch phát hiện
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.3. Tiến hành sắc ký
Lấy một bản mỏng đã chuẩn bị sẵn, cạo lớp
Silicagen ở hai mép kính sâu vào 1 mm. Dùng thước đo đánh dấu các vị trí sẽ
chấm mẫu thử và mẫu chuẩn lên lớp mỏng (các chấm cách nhau từ 2,5-3 cm, cách
mép dưới 1,5 và cách hai mép bên từ 1,2-1,5 cm). Một bản mỏng như vậy có thể
chấm từ 6-8 chấm.
Lấy chính xác 0,5 ml axeton cho vào cặn mẫu
thử (mục 3.1.1.2) đậy nút kín, láng đều cho tan cặn và tập trung xuống đáy bình
nhọn. Dùng bơm tiêm hút dung dịch mẫu và chấm lên lớp mỏng ở hai vị trí đã
định.Vết thứ nhất chấm 20 microlit và vết thứ hai chấm 30 microlit. Các vị trí
khác chấm dung dịch chuẩn với thể tích tăng dần từ 10,20,30,40 microlit, khi
chấm phải khống chế đường kính của vết không quá 3 mm. Sau khi chấm xong, đặt
mép dưới bản mỏng vào bình sắc ký đã pha sẵn dung dịch khai triển. Đậy nắp có
bôi vaselin để đảm bảo thật kín. Khi dung môi ngấm lên còn cách mép trên khoảng
2 cm thì lấy bản mỏng ra, đánh dấu tuyến dung môi, rồi đặt vào tủ hốt 15 phút
cho bay hết dung môi.
4.4. Nhận biết
Dùng bình hút ẩm 400 x 250 mm, bên trong đặt
một lọ brôm lỏng. Mở nút lọ đến khi hơi brôm bão hoà trong bình thì đặt bản
mỏng vào. Đậy kín nắp bình hút ẩm, sau 15 phút lấy bản mỏng ra đặt vào tủ hốt
trong 15 phút để hơi brôm bay đi. sau đó phun với dung dịch phát hiện. các vết
mẫu và chuẩn sẽ xuất hiện màu xanh lam trên nền đỏ thẫm.
5. Tính kết quả
5.1. Hiệu suất thu hồi tính bằng %(X) theo
công thức:
Trong đó:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
X 0 : lượng hoạt chất tìm thấy
trong mẫu trắng
X A : lượng hoạt chất đưa vào mẫu
trắng.
X : % thu hồi
5.2. Xác định dư lượng thuốc trừ dịch hại
Bằng cách so sánh trực tiếp độ đậm nhạt của
vết giữa mẫu chuẩn và mẫu thử ta rút ra lượng thuốc trừ dịch hại là bao nhiêu
microgam/ vết, từ đó tính ra dư lượng thuốc trừ dịch hại trong sản phẩm.
Bình thường nếu các vết của mẫu thử nằm trong
khoảng thang chuẩn thì ta có thể rút ra được kết quả ngay.
Song có trường hợp vết nhỏ nhất của mẫu thử
có giá trị lớn hơn vết lớn nhất của mẫu chuẩn thì phải ước lượng để rút bớt
lượng mẫu thử khi làm sắc ký lần sau.
Cũng có trường hợp vết lớn nhất của mẫu thử
có giá trị nhỏ hơn vết bé nhất của mẫu chuẩn thì ta phải tăng lượng mẫu thử để
chấm lên lớp mỏng. Có nghĩa là ta phải tạo được các vết của mẫu thử có hàm
lượng nằm trong khoảng giới hạn của thang chuẩn. Sau khi khẳng định được nồng
độ của vết theo thang chuẩn thì tính kết quả theo công thức sau:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
R : Dư lượng thuốc trừ dịch hại trong sản
phẩm chè(mg/kg)
X M : lượng hoạt chất tìm thấy
trên lớp mỏng tính theo microgam
M : Số gam nông sản tương ứng với thể tích
dịch chiết đã chấm lên một vết trên sắc ký lớp mỏng được chọn để rút ra kết
quả.
5.3. Các giá trị khác:
- Trị số Rf : 0,44
- Giới hạn phát hiện: 2 Mg
- Hiệu xuất thu hồi (recovery): 90%