Tên chỉ tiêu
|
Mức và yêu cầu
|
Dạng
bên ngoài
|
Hạt nhỏ đồng nhất tơi, màu nâu
sáng
|
Mùi
|
Không mùi
|
Tính
xác thực
|
Phản ứng định tính theo điều 2.5
|
Hàm
lượng vitamin E
|
Từ 25,0 đến 27,5
|
Phần
còn lại trên rây có đường kính lỗ 0,5 mm, tính bằng % không lớn hơn
|
5
|
Lượng
mất khi sấy khô, tính bằng % không lớn hơn
|
5
|
2. Phương
pháp thử
2.1.
Nguyên tắc chung
Khi
tiến hành thử nghiệm và chuẩn bị các dung dịch, nước cất và các hoá chất có
chất lượng cao, tinh khiết phân tích.
2.2.
Lấy mẫu
2.2.1. Mẫu lấy từ 10% kiện hàng, song tổng số là ít hơn 30
kiện thì mẫu lấy ít nhất từ 3 kiện.
Nếu lô
hàng có trên 100 kiện thì mẫu lấy chỉ cần từ 5% số kiện hàng.
2.2.2.
Các vị trí lấy mẫu phải phân bố đều trong toàn bộ kiện hàng. Mẫu ban đầu lấy từ
ba lớp trên, giữa và dưới.
2.2.3.
Các mẫu ban đầu, đem trộn đều cùng một lượng như nhau để làm một mẫu chung. Từ
lượng mẫu chung, lấy ra ít nhất là 250 g dùng làm mẫu trung bình thử nghiệm.
2.3.
Xác định dạng bên ngoài
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2.4.
Xác định mùi
Lấy
khoảng 1,5g mẫu, dàn đều thành một lớp mỏng trên mặt kính đồng hồ đường kính
60-80 mm, xác định mùi trong thời gian 5 phút, ở khoảng cách 50 mm.
2.5.
Xác định tính xác thực (độ thật)
2.5.1.
Nội dung của phương pháp: Phương pháp xác định độ đồng nhất của thức ăn bổ xung
vitamin E cho chăn nuôi dựa trên sự tạo thành phức chất màu đỏ da cam khi xảy
ra phản ứng giữa sản phẩm với 1,10 - phenan trolin và sắt (III) clorua.
2.5.2.
Dụng cụ và hoá chất:
- Bình
nón (bình tam giác) dung tích 50 cm3 theo ST SEV 2945-81
- Pipet
dung tích 1 và 10 cm3
- Nồi
cách thuỷ
- Cốc
sứ dung tích 65 cm3
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Cồn tuyệt
đối, sản xuất theo ST SEV 435-77
- Ete
etylic
- 1,10
Phenantrolin dung dịch 0,5% trong cồn tuyệt đối
- Sắt
(III) clorua dung dịch 0,2% trong cồn tuyệt đối
2.5.3.
Tiến hành thử
0,5g
mẫu cân sai số không lớn hơn 0,0002 g, cho vào bình thuỷ tinh dung tích 50 cm3
với 10 cm3 nước ấm, lắc đều trong 10 phút, sau đó đun trên nồi
cách thuỷ ở nhiệt độ 35-40oC cho đến khi hoà tan hoàn toàn rồi làm
nguội. Cho 10 cm3 vào dung dịch trên, lắc đều, rồi tách lớp ete ra,
Làm bốc hơi ete trong đĩa sứ trên nồi cách thuỷ. Phần cặn còn lại hoà tan với
10 cm3 cồn tuyệt đối, cho thêm 1 cm3 dung dịch 1.10
phenantrolin và 1 cm3 dung dịch sắt (III) clorua. Kết quả phải xuất
hiện màu đỏ da cam.
2.6.
Xác định hàm lượng vitamin E (X- tocoferol axetat)
2.6.1.
Nội dung của phương pháp: Phương pháp xác định hàm lượng vitamin E (X- tocoferol
axetat) trong thức ăn bổ xung vitamin E cho chăn nuôi dựa trên sự tạo thành
phức mẫu giữa vitamin E với 1.10 - phenantrolin và sắt (III) clorua và đo mật
độ quang của dung dịch với bước sóng 520mm.
2.6.2
Dụng cụ và hoá chất:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Bình
nón dung tích 25 và 100 cm3 theo ST SEV 4021-83
- Bình
cổ dài dung tích 100 cm3 theo ST SEV 2945-81
- Bình
đáy tròn dung tích 250 cm3 theo ST SEV 4023-83
- ống
đong dung tích 50 cm3
- Pipet
dung tích 1,2 và 10 cm3
- ống
làm lạnh bằng thuỷ tinh
- Nồi
cách thuỷ
- Cân
phân tích
- Máy
so màu hay máy quang phổ với cuvet bằng thạch anh có độ dày lớp hấp thụ ánh
sáng 1 cm
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Sắt
(III) clorua dung dịch 0,2% trong cồn tuyệt đối
- Cồn
tuyệt đối sản xuất theo ST SEV 435-77
- Ete
etylic
- X-
tocoferol axetat chuẩn
- Kali
hydroxyt, dung dịch 50 %, chuẩn bị dung dịch, dùng loại KOH theo ST SEV 1439-78
- Axit
L- ascorbic
- Natri
sunfat khan theo ST SEV 1698-79
-
Phenolphtalein, dung dịch 1% trong cồn, chuẩn bị theo ST SEV 809-77
- Cồn
etylic
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2.6.3.
Chuẩn bị thử
2.6.3.1.
Cân 0,1 g X- tocoferol axetat chuẩn với sai số không lớn hơn 0,0002 g, cho vào
bình có dung tích 100 cm3 cho thêm 30 cm3 cồn etylic, 3
cm3 dung dịch kali hydroxyt, 0,1 g axit ascorbic đậy ống làm lạnh
lên rồi đun sôi trên bếp cách thuỷ 30 phút. Làm nguội dịch trong bình đến nhiệt
độ phòng. Chuyển sang phễu chia độ bằng nước khối lượng 50 cm3 và
chiết ly bằng ete một lượng 30 cm3. Thu toàn bộ dịch chiết ly, rửa
tiếp tục bằng nước cho đến khi hết phản ứng kiềm trong nước rửa (kiểm tra bằng
phenolph talein). Cho vào dịch chiết ly 8 g natri sunfat khan, để trong bóng
tối 30 phút, thường xuyên lắc đều. Dung dịch được lọc qua giấy lọc vào bình cầu
đáy tròn có dung tích 250 cm3.
Rửa
sạch natri sunfat bằng ete ba lần, mỗi lần 20 cm3. Dung dịch đổ trở
lại bình-ete thu từ dung dịch được chưng cất trên nồi cách thuỷ ở nhiệt độ
không cao hơn 20oC trong dòng khí nitơ hay hút chân không.
2.6.3.2.
Phần cặn khô này, ngay lập tức hòa tan trong cồn tuyệt đối, chuyển sang bình
định mức dung tích 100 cm3, cho thêm cồn vào đến vạch định mức. Lấy
1 cm3 dung dịch trên cho vào bình định mức dung tích 25 cm3,
cho thêm cồn đến vạch định mức.
2.6.3.3.
Từ dung dịch thu được ở trên lấy 1, 2, 3, 4, 5, 6 cm3 cho vào bình
định mức dung tích 25 cm3, cho thêm 1 cm3 dung dịch 1.10
Phenantrolin, 1 cm3 dung dịch sắt (III) clorua cho thêm cồn tuyệt
đối cho đến vạch định mức lắc đều, để vào chỗ tối, đúng 10 phút sau bổ xung
dung dịch sắt (III) clorua tiến hành đo mật độ quang học của dung dịch ở độ dài
bước sóng tối đa là 520 ± 2nm, dùng cồn tuyệt đối để làm mẫu
so sánh. Đồng thời tiến hành làm mẫu kiểm tra.
Xây
dựng đường chuẩn, trên trục tung ghi những giá trị khác nhau mật độ quang học
của dung tích thử và dung dịch kiểm tra, trên trục hoành tương ứng những giá
trị nồng độ vitamin E tính bằng mg/25 cm3 dung dịch.
2.6.4.
Tiến hành thử
Cho 0,4
g mẫu với sai số không quá 0,0002 g cho vào bình có dung tích 100 cm3 cho
thêm 10 cm3 nước đã đun nóng 65 ± 5
oC lắc cho đến khi tan hoàn toàn những hạt sau đó tiến hành như đã ghi ở
điểm 2.6.3.1.
Phần
cặn khô còn lại, hòa tan trong cồn tuyệt đối, cho vào bình định mức dung tích
100 cm3, cho thêm cồn vào đến vạch định mức. Lấy 2 cm3
dung dịch thu được cho vào bình định mức dung tích 25cm3. Dùng cồn
cho thêm đến vạch. Lấy 2 cm3 dung dịch cho vào bình định mức dung
tích 25cm3, cho thêm 1 cm3 dung dịch 1.10 Phenantrolin, 1
cm3 dung dịch sắt (III) clorua dùng cồn bổ xung cho đến vạch, lắc
đều đặt ở chỗ tối. Đúng sau 10 phút sau khi cho dung dịch sắt (III) clorua đo
mật độ quang học như đã ghi ở điều 2.6.3.3.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hàm
lượng vitamin E (X1) tính bằng % theo công thức:
Trong
đó:
C- là
lượng vitamin E, tìm được theo đường chuẩn, tính bằng mg/25cm3 dung
dịch.
100,
25, 2, 2, các thể tích pha loãng, tính bằng cm3
m1
- khối lượng mẫu đem phân tích tính bằng g
Kết quả
cuối cùng là trị số trung bình của 2 lần xác định song song nếu sự sai khác
giữa chúng không quá 1,5% (tuyệt đối).
2.7.
Xác định phần còn lại trên rây
2.7.1.
Nội dung của phương pháp
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2.7.2.
Dụng cụ
- Cốc
thuỷ tinh dung tích 500 cm3
- Rây làm bằng lưới sắt có đường
kính lỗ 0,5mm theo ST SEV 2644-80
- Cân kỹ thuật.
2.7.3. Tiến hành phân tích
Cân 100g mẫu trong cốc với mức sai
số không lớn hơn 0,01 g, đem rây. Phần còn trên rây được chuyển vào trong cốc và
cùng cân với mức sai số như trên.
2.7.4. Tính toán kết quả
Phần còn lại trên rây (X2)
tính bằng phần trăm theo công thức:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
m2- là khối lượng cốc với
phần còn lại trên rây, tính bằng g
m3 - khối lượng cốc, tính
bằng g
m4- khối lượng mẫu đem
phân tích, tính bằng g
Kết quả cuối cùng tính bằng trị số
trung bình của 2 lần xác định song song, nếu sự sai khác giữa chúng không quá
1% (tuyệt đối).
2.8. Xác định lượng mất đi khi sấy
2.8.1. Nội dung của phương pháp
Phương pháp xác định lượng mất đi
khi sấy dựa vào việc sấy mẫu trong 4 giờ ở nhiệt độ 105 ± 1oC
2.8.2. Dụng cụ
- Bình hút ẩm
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Cân phân tích
- Tủ sấy
2.8.3. Tiến hành thử
Cân 5 g mẫu với sai số không lớn hơn
0,0002 g vào hộp lồng thuỷ tinh đã được sấy khô từ trước đó đến khối lượng
không đổi. Đặt hộp lồng có mẫu vào trong tủ sấy và sấy ở nhiệt độ 105 ± 1 oC trong 4 h. Sau đó làm nguội trong
bình hút ẩm và cân.
2.8.4. Tính toán kết quả
Khối
lượng mất đi do sấy (X3), tính bằng % theo công thức:
Trong
đó:
m5- là khối lượng mẫu đem
thử trước khi sấy, tính bằng g
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Kết quả cuối cùng là trị số trung
bình của 2 lần xác định song song, nếu sự sai khác giữa chúng không quá 0,2%
(tuyệt đối).
3. Bao gói, ghi nhãn , vận chuyển và
bảo quản
3.1. Thức ăn bổ xung vitamin E cho
chăn nuôi dạng hạt nhỏ được đóng gói từ 10 đến 20 kg với sự sai số tương đối ± 1%, trong đó các túi poly etylen bọc ngoài bằng túi
giấy 2 lớp hay 4 lớp theo ST SEV 2362-80 hoặc trong các thùng các tông bên
trong bọc lót bằng màng polyetylen. Miệng túi giấy khâu bằng máy dùng chỉ sợi
bông loại “chắc đặc biệt” có 9 hay 12 sợi.
3.2. Mỗi kiện hàng được ghi nhãn theo ST SEV 258-81 với nội dung sau:
1. Tên nhà máy sản xuất
2. Tên sản phẩm
3. Ngày tháng sản xuất và hạn sử
dụng
4. Khối lượng tịnh
5. Số liệu lô hàng
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7. Viết các dấu hiệu chống ẩm, chống
nóng, chống chiếu xạ
3.3. Sản phẩm được vận chuyển trong
các toa tàu có mái theo đường sắt, ôtô thì có mui, hay máy bay. Cho phép vận
chuyển ở nhiệt độ không lớn hơn 35oC trong vòng 15 ngày
3.4. Sản phẩm bảo quản nơi không có
ánh sáng, ở nhiệt độ không quá 20oC, độ ẩm không quá 70%.
3.5. Thời hạn sử dụng chế phẩm 1 năm từ ngày xuất xưởng. Cho
phép giảm hàm lượng vitamin E không quá 10% so với số lượng ghi trên nhãn, khi
bảo quản chung trong bao bì tiêu chuẩn trong điều kiện được xác định.