TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
TCVN 3703 : 2009
THỦY SẢN VÀ SẢN PHẨM THỦY SẢN – XÁC ĐỊNH HÀM
LƯỢNG CHẤT BÉO
Fish
and fishery products – Determination of fat content
Lời nói đầu
TCVN 3703:2009 thay
thế TCVN 3703:1990;
TCVN 3703:2009 do Ban
kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F11 Thủy sản biên soạn, Tổng cục
Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
THỦY
SẢN VÀ SẢN PHẨM THỦY SẢN – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT BÉO
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy
định hai phương pháp xác định hàm lượng chất béo trong nguyên liệu, bán thành
phẩm và sản phẩm thủy sản.
- Phương pháp I:
Phương pháp thủy phân bằng axit;
- Phương pháp II:
Phương pháp chưng cất trong dung môi hữu cơ.
2. Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn
sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện
dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện
dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi,
bổ sung (nếu có).
TCVN 5276:1990, Thủy
sản – Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu.
3. Phương pháp I:
Phương pháp thủy phân bằng axit
3.1. Nguyên tắc
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.2. Thuốc thử
Chỉ được sử dụng các
thuốc thử tinh khiết phân tích, nước sử dụng phải là nước cất hoặc nước có độ
tinh khiết tương đương.
3.2.1. Dung dịch
natri clorua (NaCl), bão hòa.
3.2.2. Axit clohydric
(HCl).
3.2.3. Cồn etylic.
3.2.4. Ete etylic (C2H5OC2H5),
tinh
khiết phân tích.
3.2.5. Ete dầu mỏ, có điểm sôi dưới 60 oC.
3.3. Thiết bị, dụng
cụ
Sử dụng thiết bị,
dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.3.2. Sàng, số 8 đến số 12.
3.3.3. Cốc có mỏ, dung tích 50 ml và
125 ml, có nắp đậy bằng mặt kính đồng hồ.
3.3.4. Nồi hơi.
3.3.5. Bình chiết
chất béo kiểu Mojonnier, có nút bần hoặc nút bằng cao su đậy kín.
3.3.6. Dụng cụ làm
ráo nước.
Đĩa hoặc khay bằng
kim loại, đáy phẳng, mỗi cạnh dài 5 cm, diện tích bề mặt đĩa tính theo lượng
thủy sản đưa vào để làm ráo không nhỏ hơn 500 cm2/l, có đột các lỗ
có đường kính 0,6 cm, khoảng cách giữa các lỗ là 3,2 cm hoặc các lỗ có diện
tích và sự phân bố tương đương.
3.3.7. Máy li tâm.
3.3.8. Cân phân tích,
có
thể cân chính xác đến 0,001 g.
3.3.9. Đũa khuấy, có đầu rộng bản,
phẳng.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.4. Lấy mẫu
Tiến hành lấy mẫu
theo TCVN 5276:1990.
3.5. Chuẩn bị mẫu
3.5.1. Yêu cầu chung
Để tránh bị mất nước
trong quá trình chuẩn bị và xử lý mẫu tiếp theo, nên sử dụng phần mẫu thử lớn.
Giữ mẫu đã nghiền trong bình đậy kín khí. Tiến hành tất cả các phép xác định
càng nhanh càng tốt. Nếu tiến hành chậm, nên làm lạnh phần mẫu thử để hạn chế
sự phân hủy.
CHÚ THÍCH Thông
thường, khi chuẩn bị mẫu cá, lấy phần da và loại bỏ xương, nhưng về nguyên tắc
là giữ lại toàn bộ những phần có thể ăn được, ví dụ, loại bỏ phần da cá trê
không ăn được, giữ lại xương cá hồi đóng hộp đã được làm mềm và cá trích được
lấy nguyên con.
3.5.2. Cá tươi
Cá được làm sạch,
đánh vảy và bỏ ruột.
Đối với cá có chiều
dài nhỏ hơn hoặc bằng 15 cm thì sử dụng từ 5 con đến 10 con.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Đối với cá lớn, lấy
tối thiểu 3 con, mỗi con lấy 3 lát cắt ngang, mỗi lát dày 2,5 cm, 1 lát lấy ở
ngay vây ngực,1 lát lấy ở khoảng giữa từ lát cắt đầu tiên đến hậu môn và 1 lát
ở ngay hậu môn. Loại bỏ xương.
Để xác định chất béo
và các thành phần chất béo hòa tan, phải lấy cả da, vì có nhiều loại cá dự trữ
một lượng lớn chất béo ở ngay dưới da.
Dùng máy xay phòng
thử nghiệm (3.3.1) xay nhanh phần mẫu thử 3 lần. Sau mỗi lần, loại bỏ phần mẫu
không nghiền được nhỏ từ máy xay và trộn kỹ mẫu. Máy xay phải có các lỗ càng
nhỏ càng tốt (đường kính từ 1,5 mm đến 3 mm) và không được rò rỉ ở xung quanh
đầu tay cầm.
Cách khác, đối với cá
mềm, có thể sử dụng máy trộn tốc độ cao (3.3.1). Trộn mẫu trong vài phút, dừng
máy trộn thường xuyên để cạo sạch mẫu ở thành bình.
3.5.3. Sản phẩm thủy
sản đóng hộp
Cho toàn bộ mẫu đựng
trong hộp vào máy trộn (3.3.1) và trộn cho đến khi đồng nhất hoặc xay 3 lần qua
máy xay (3.3.1).
Đối với các hộp lớn,
làm ráo trên sàng số 8 đến sàng số 12 (3.3.2) khoảng 2 min và thu lấy tất cả
dịch lỏng. Xác định khối lượng của phần thịt và thể tích của dịch lỏng. Trộn
phần mẫu thử (với tỉ lệ tương ứng của phần thịt và phần dịch lỏng) trong máy
trộn hoặc máy xay (3.3.1) cho đến khi đồng nhất.
3.5.4. Sản phẩm thủy
sản đóng hộp ngâm trong dầu, nước sốt, nước luộc thịt hoặc nước
Làm ráo mẫu trên sàng
số 8 (3.3.2) trong khoảng 2 min. Chuẩn bị phần mẫu thử theo 3.5.3. Dịch lỏng có
thể được phân tích riêng, nếu cần, hoặc gộp với phần cái của mẫu thử dạng rắn
để phân tích.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Làm ráo mẫu, loại bỏ
nước muối và tráng sạch các tinh thể muối bám dính bằng dung dịch NaCl bão hòa
(3.2.1). Làm ráo lại mẫu trong 2 min và tiến hành như 3.5.2.
3.5.6. Cá muối khô
hoặc cá xông khói khô, tiến hành như 3.5.2.
3.5.7. Cá đông lạnh
Rã đông cá ở nhiệt độ
phòng và làm ráo nước.
Đối với cá phi lê
đông lạnh, dùng toàn bộ thân thịt.
Đối với cá nguyên con
đông lạnh, tiến hành như 3.5.2.
3.5.8. Động vật có vỏ
khác với hàu, trai và sò
Nếu mẫu thử còn vỏ
thì rửa sạch như 3.5.9 và tách phần ăn được theo cách thông thường. Chuẩn bị
phần mẫu ăn được dùng để phân tích như 3.5.2.
3.5.9. Hàu, trai và
sò còn vỏ
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.5.10. Trai và sò đã
tách vỏ,
chuẩn bị như 3.5.3.
3.5.11. Hàu đã tách
vỏ
Trộn thịt cùng với
dịch lỏng từ 1 min đến 2 min trong máy trộn tốc độ cao (3.3.1).
3.5.12. Cá tẩm bột
mì, dạng nguyên liệu hoặc đã nấu chín
Tiến hành như 3.5.2,
lấy cả phần bột mì và da cá.
3.6. Cách tiến hành
Cân 8 g mẫu đã chuẩn
bị, chính xác đến 0,001 g, cho vào cốc có mỏ dung tích 50 ml (3.3.3) và thêm 2
ml axit clohydric (3.2.2). Dùng đũa khuấy (3.3.8) để làm vỡ các miếng đông kết
cho đến khi thu được hỗn hợp đồng nhất. Thêm 6 ml axit clohydric (3.2.2), trộn
đều, đậy kín bằng mặt kính đồng hồ và gia nhiệt trên nồi hơi (3.3.4) trong 90
min, thỉnh thoảng dùng đũa khuấy.
Làm nguội dung dịch
và chuyển sang bình chiết chất béo kiểu Mojonnier (3.3.5). Tráng cốc có mỏ
(3.3.3) và đũa (3.3.8) bằng 7 ml cồn (3.2.3), chuyển vào bình chiết và trộn.
Tráng lại cốc có mỏ (3.3.3) và đũa (3.3.8) ba lần, mỗi lần dùng 25 ml ete
(3.2.4) và cho nước tráng vào bình chiết, đậy bình bằng nút bần hoặc nút bằng
cao su tổng hợp không bị ảnh hưởng bởi dung môi chất béo và lắc kỹ trong 1 min.
Thêm 25 ml ete dầu mỏ (3.2.5) vào bình chiết và lại lắc mạnh. Li tâm bình trong
máy li tâm (3.3.7) với tốc độ khoảng 60 r/min trong 20 min.
CHÚ THÍCH 1 Nếu không
tiến hành li tâm thì có thể chiết tách bằng cách để yên bình chiết chất béo
kiểu Mojonnier (3.3.5) cho đến khi dịch lỏng phía trên gần như tách rõ, sau đó
khuấy bình và lại để yên cho đến khi dịch lỏng phía trên tách rõ. Nếu nhũ tương
của chất béo trong ete khó hình thành thì để yên bình sau đó rót hết dịch chứa
chất béo trong ete ra, sau đó thêm từ 1ml đến 2ml cồn etylic (3.2.3) vào bình
(3.3.5), lắc bình và lại để cho hỗn hợp phân tách.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ THÍCH 2 Đối với
cá, thời gian sấy dịch chứa chất béo trong ete đến khối lượng không đổi không
quá 40 min. Kéo dài khoảng thời gian sấy có thể làm tăng khối lượng chất béo
thu được.
CHÚ THÍCH 3 Do kích
cỡ của bình và bản chất của nguyên liệu, nên sai số làm nguội trong không khí
nhỏ hơn khi làm nguội trong bình hút ẩm.
Chiết lại dịch lỏng
còn lại trong bình chiết hai lần, mỗi lần dùng 15 ml ete (3.2.4) và 15 ml ete
dầu mỏ (3.2.5). Lắc kỹ sau mỗi lần thêm ete. Rót hết dịch chiết trong ete qua
bộ lọc vào cốc có mỏ đã sử dụng trước đó và rửa đầu típ của đầu nối, phễu và
đầu cuối cuống phễu bằng vài mililit hỗn hợp của 2 loại ete với thể tích bằng
nhau, không dùng nước. Làm bay hơi ete từ từ trên nồi hơi, sau đó sấy khô trong
tủ sấy ở 100 oC đến khối lượng không đổi (khoảng 90 min). Lấy cốc và
bộ lọc ra khỏi tủ sấy, để yên trong không khí đến khối lượng không đổi (khoảng
30 min) và cân.
Khối lượng chất béo
thu được là tổng khối lượng thu được từ ba lần chiết và sấy khô.
Hiệu chỉnh khối lượng
chất béo thu được bằng phép thử trắng trên thuốc thử đã sử dụng.
4. Phương pháp II:
Phương pháp chưng cất trong dung môi hữu cơ
4.1. Nguyên tắc
Chất béo có trong mẫu
thử được chiết tách bằng dung môi hữu cơ trong thiết bị Soxhlet (4.3.1), sau đó
được sấy và cân.
4.2. Thuốc thử
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.2.1. Natri sulfat
(Na2SO4) khan hoặc canxi sulfat (CaSO4) khan.
4.2.2. Ete etylic (C2H5OC2H5),
tinh
khiết phân tích.
4.3. Thiết bị, dụng
cụ
Sử dụng thiết bị,
dụng cụ thông thường của phòng thử nghiệm và cụ thể như sau:
4.3.1. Thiết bị chưng
cất Soxhlet.
4.3.2. Cối và chày, bằng sứ hoặc thủy
tinh.
4.3.3. Nồi cách thủy,
có
thể điều chỉnh nhiệt độ thích hợp.
4.3.4. Cân phân tích,
có
thể cân chính xác đến 0,001 g.
4.3.5. Bình hút ẩm.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.3.7. Bông thấm
nước.
4.4. Lấy mẫu
Tiến hành lấy mẫu
theo TCVN 5276:1990.
4.5. Chuẩn bị mẫu
Xem 3.5.
4.6. Cách tiến hành
Cân từ 5 g đến 10 g
mẫu thử đã chuẩn bị, chính xác đến 0,001 g, cho vào cối sứ (4.3.2), nghiền với
khoảng 20 g đến 30 g natri sulfat khan hoặc canxi sulfat khan (4.2.1) để thu
được hỗn hợp bột khô. Chuyển hết hỗn hợp thu được vào gói giấy lọc kín một đầu
(4.3.6), dùng bông (4.3.7) thấm ete lau sạch cối chày sứ rồi cho luôn vào ống
giấy, sau đó gói kín đầu lại (gói giấy phải bỏ lọt được vào bình chiết của
thiết bị (4.3.1) và phải hơi thấp hơn chiều cao của ống xiphông).
Gói tiếp một lần giấy
lọc nữa, chú ý không để hai mép giấy của hai lần gói trùng vào nhau. Đặt gói
mẫu vào bình chiết của thiết bị rồi nối với bình cầu ở dưới (đã biết trước khối
lượng).
Cho ete (4.2.2) vào
bình chiết sao cho vừa ngập ống gói mẫu. Ngâm mẫu trong ete khoảng 3 h đến 4 h
hoặc ngâm qua đêm.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Khối lượng chất béo
được tính bằng lấy khối lượng của bình cầu chứa chất béo đã sấy khô trừ đi khối
lượng của bình cầu.
5. Tính và biểu thị
kết quả
Hàm lượng chất béo, X,
được biểu thị bằng phần trăm khối lượng (%), theo công thức:
Trong đó:
m1 là khối lượng chất
béo thu được (xem 3.6 hoặc 4.6), tính bằng gam (g);
m là khối lượng mẫu
thử, tính bằng gam (g).
Biểu thị kết quả đến
hai chữ số thập phân.
6. Báo cáo thử nghiệm
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Mọi thông tin cần
thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;
- Phương pháp lấy mẫu
đã sử dụng, nếu biết;
- Phương pháp thử đã
sử dụng, viện dẫn tiêu chuẩn này;
- Tất cả các điều
kiện thao tác không qui định trong tiêu chuẩn này, hoặc được xem là tùy ý, cùng
với mọi tình huống bất thường có thể ảnh hưởng đến kết quả.
THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] AOAC 948.15, Fat
(Crude) in Seafood.
[2] AOAC 937.07, Fish
and Marine Products.
[3] AOAC 953.11, Drained
Liquid from Shucked Oysters.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66