TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
TCVN 2672 : 1978
NƯỚC
UỐNG – PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘ CỨNG TỔNG SỐ
Drinking Water – Determination of Total
of the Hardness
Tiêu chuẩn này áp dụng cho nước uống và quy định phương pháp
phức chất để xác định độ cứng tổng số.
Phương pháp dựa trên việc tạo hợp chất phức bền vững của
trilon B với các ion canxi và magie.
Dùng trilon B để chuẩn mẫu thử ở pH = 10 với sự có mặt chỉ
thị.
1. Lấy mẫu
1.1. Tiến hành lấy mẫu theo TCVN 2652:1978.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1.3. Nếu không thể xác định độ cứng trong ngày lấy mẫu, thì
phải dùng nước cất pha loãng một thể tích nước cần thử với tỉ lệ 1:1 và để đến
ngày hôm sau mới xác định.
Mẫu nước dùng để xác định độ cứng tổng số không cần đóng
kín.
2. Dụng cụ, vật liệu và thuốc thử
Dụng cụ thủy tinh chia độ có dung tích:
Pipet dung tích 10, 25, 50 và 100ml, buret dung tích 25ml;
bình nón dung tích 250 – 300ml; ống nhỏ giọt.
Trilon B (complexon III, muối dinatri của axit etylendiamin
– tetraxetic).
Amoni clorua.
Amoni hydroxit, dung dịch 25%.
Hydroxylamin hydroclorua.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Natri sunfua.
Natri clorua.
Rượu etylic tinh cất.
Kẽm kim loại dạng hạt.
Magie sunfat – ficxanal.
Cromogen đen đặc biệt ET – 00 (chỉ thị).
Crom đen – xanh axit (chỉ thị).
Tất cả các thuốc thử dùng để phân tích đều phải có độ tinh
khiết để phân tích.
3. Chuẩn bị để phân tích
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.2. Chuẩn bị dung dịch trilon B 0,05N
Hòa tan 9,31g trilon B vào nước cất và thêm nước đến 1l. Nếu
dung dịch bị đục, phải đem lọc. Dung dịch bền trong khoảng vài tháng.
3.3. Chuẩn bị dung dịch đệm
Hòa tan 10g amoni clorua (NH4Cl) vào nước cất,
thêm 50ml dung dịch amoni hydroxit 25% và thêm nước cất đến 500ml. Để tránh
amoniac bay hơi, phải giữ dung dịch trong bình thủy tinh đậy kín và chặt.
3.4. Chuẩn bị các chỉ thị
Hòa tan 0,5g chỉ thị vào 20ml dung dịch đệm và thêm rượu
etylic đến 100ml. Dung dịch chỉ thị crom đen – xanh có thể giữ một thời gian
dài mà không hề thay đổi. Dung dịch chỉ thị cromogen đen bền trong 10 ngày đêm.
Cho phép dùng chỉ thị ở dạng khô. Muốn vậy, trộn 0,25g chỉ thị với 50g natri
clorua đã được tán sơ bộ trong cối.
3.5. Chuẩn bị dung dịch natri sunfua
Hòa tan 5g natri sunfua Na2S.9H2O hoặc
3,7g natri sunfua Na2S.5H2O vào 100ml nước cất. Giữ dung
dịch trong bình thủy tinh có nút cao su.
3.6. Chuẩn bị dung dịch hydroxylamin hydroclorua
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.7. Chuẩn bị dung dịch kẽm clorua 0,1N
Hòa tan một lượng cân kẽm hạt đúng 3,269g vào 30 ml axit
clohydric pha loãng 1:1. Sau đó, thêm nước vào bình định mức cho đến 1 lít.
Dung dịch thu được có nồng độ đúng 0,1N. Pha loãng dung dịch này ra hai lần sẽ
thu được dung dịch 0,05N. Nếu lượng cân lấy không chính xác (lớn hơn hoặc nhỏ
hơn 3,269), phải tính số ml dung dịch kẽm tiêu tốn để chuẩn bị dung dịch đúng
0,05N. Điều đó có nghĩa là trong 1lít dung dịch phải có 1,6345g kẽm.
3.8. Chuẩn bị dung dịch magie sunfua 0,05N.
Chuẩn bị dung dịch này từ ficxanal đính kèm với các thuốc
thử dùng để xác định độ cứng của nước và tính ra một lít dung dịch 0,01N. Để
thu được dung dịch 0,05N, hòa tan lượng chứa trong ămpun vào nước cất và thêm
nước cất vào dung dịch này cho đến 200ml.
3.9. Thiết lập hệ số hiệu chỉnh độ chuẩn của dung dịch
trilon B
Cho 10 ml dung dịch kẽm clorua 0,05N hoặc 10ml dung dịch
magie sunfat 0,05N vào bình nón dùng nước pha loãng đến 100ml. Thêm tiếp vào
5ml dung dịch đệm, 5 – 7 giọt chỉ thị và vừa lắc mạnh vừa chuẩn độ bằng dung
dịch trilon B cho đến lúc làm thay đổi màu ở điểm tương đương. Màu phải xanh
pha tím, khi dùng chỉ thị crom đen – xanh và xanh biển pha xanh lá cây, khi
dùng chỉ thị cromogen đen.
Tiến hành chuẩn trên nền một mẫu kiểm tra, nghĩa là chuẩn
lại một lần nữa trên dung dịch đã chuẩn.
Hệ số hiệu chỉnh của dung dịch trilon B tính theo công thức:
K =
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
v – lượng dung dịch trilon B tiêu tốn trong phép chuẩn, tính
bằng ml.
4. Tiến hành xác định
4.1. Xác định độ cứng tổng số của nước bị các chất sau đây
cản trở: đồng, kẽm, mangan và các muối cacbonat hydrocacbonat (bicacbonat) có
hàm lượng cao. Quá trình phân tích dưới đây sẽ loại trừ các chất cản trở này.
Độ chính xác của phép xác định khi chuẩn 100ml mẫu lên tới
0,05 mg đương lượng/l.
Cho 100 ml nước cần thử, đã lọc sạch hoặc một thể tích nhỏ
hơn của nước cần thử đã pha loãng bằng nước cất đến 100ml vào bình nón. Trong
mẫu này phải đảm bảo hàm lượng tổng số các ion canxi và magie không được vượt
0,5mg đương lượng. Sau đó, thêm 5ml dung dịch đệm, 5 – 7 giọt chỉ thị hoặc
khoảng 0,1g hỗn hợp khô của chỉ thị cromogen và natri clorua khô và ngay sau đó
vừa lắc mạnh vừa dùng dung dịch trilon B 0,05 N chuẩn cho đến lúc biến đổi màu
ở điểm tương đương (màu phải là xanh biển pha xanh lá cây).
Nếu trong phép chuẩn tiêu tốn thêm 10ml dung dịch trilon B
0,05N, điều đó chứng tỏ rằng trong thể tích nước đã lấy hàm lượng tổng số của
các ion canxi và magie lớn hơn 0,5mg đương lượng. Trong những trường hợp như
vậy, phải tiến hành xác định lại và lấy một thể tích mẫu nhỏ hơn, cũng dùng
nước cất pha loãng đến 100ml.
Tại điểm tương đương, thay đổi màu không rõ ràng chứng tỏ có
đồng và kẽm. Để loại trừ những ảnh hưởng này, phải thêm 1 – 2ml dung dịch natri
sunfua vào mẫu nước lấy để chuẩn và tiếp tục chuẩn như đã nói ở trên.
Nếu sau khi thêm dung dịch đệm và chỉ thị vào thể tích nước
lấy để thử, dung dịch đem thử dần dần bị mất màu, có màu xám, điều đó chứng tỏ
có mangan. Trong trường hợp đó phải thêm vào mẫu nước lấy để chuẩn, trước khi
thêm thuốc thử vào, năm giọt dung dịch hydroxylamin hydroclorua 1% và tiếp tục
xác định độ cứng như đã nói ở trên.
Nếu phép chuẩn về gần điểm tương đương có màu không bền,
không rõ, chứng tỏ có tính bazơ cao. Để loại trừ ảnh hưởng này, trước khi thêm
các thuốc thử, phải thêm vào mẫu nước lấy để thử một lượng dung dịch axit
clohydric 0,1N đủ để trung hòa các bazơ, đồng thời phải đun sôi hoặc thổi không
khí vào dung dịch trong 5 phút. Sau đó, thêm dung dịch đệm, chỉ thị và tiếp tục
xác định độ cứng như đã nói ở trên.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.1. Độ cứng tổng số của nước (X) tính bằng mg đương lượng/l
theo công thức:
X =
Trong đó:
v – lượng dung dịch trilon B tiêu tốn trong phép chuẩn độ;
tính bằng ml;
K – hệ số hiệu chỉnh về độ chuẩn của dung dịch trilon B;
V – thể tích nước lấy để xác định, tính bằng ml.
Chênh lệch giữa các phép xác định lặp lại không được vượt 2%
(tương đối).