Tiêu chuẩn TCVN 13839:2023 về Xác định hàm lượng 16-O-methylcafestol trong cà phê rang - Phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao

• Số hiệu: TCVN13839:2023
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2023

Đường chuẩn được xây dựng bằng đa điểm chuẩn để đảm bảo độ tuyến tính.

Hàm lượng 16-O-metylcafestol phải được xác định từ diện tích pic bằng phương pháp chuẩn ngoại.

9  Tính kết quả

Hàm lượng 16-O-metylcafestol, W_m, tính theo phần khối lượng, biểu thị bằng mg/kg, được tính theo công thức (1):

(1)

Trong đó

A_x  là diện tích của pic 16-O-metylcafestol khi đo dung dịch thử, tính bằng đơn vị diện tích;

c  là nồng độ của dung dịch chuẩn 16-O-metylcafestol, tính bằng microgam trên mililit (μg/ml);

...

...

...

m_E  là khối lượng của mẫu ban đầu, tính bằng gam (g);

V₁  là thể tích của dung dịch chất béo được xác định trong 8.2.1 (50 ml);

V₂  là thể tích dung dịch chất béo đã xà phòng hoá được xác định trong 8.2.2 (20 ml);

V₃  là thể tích dung dịch diclorometan được xác định trong 8.2.3 (20 ml).

10  Độ chụm

10.1  Yêu cầu chung

Độ chụm của phương pháp được xác định trong phép thử liên phòng gồm 8 phòng thử nghiệm tham gia. Các kết quả được nêu trong Phụ lục A. Việc đánh giá được thực hiện theo ISO 5725:1986[1].

10.2  Độ lặp lại

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử nghiệm độc lập, đơn lẻ, thu được khi sử dụng cùng một phương pháp, trên vật liệu thử giống hệt nhau, trong cùng một phòng thử nghiệm, do cùng một người thực hiện, sử dụng cùng thiết bị, trong cùng một khoảng thời gian ngắn, không được lớn hơn giới hạn lặp lại r nêu trong Bảng A.1.

...

...

...

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử nghiệm đơn lẻ, thu được khi sử dụng cùng một phương pháp, trên vật liệu thử giống hệt nhau, trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do những người khác nhau thực hiện, sử dụng thiết bị khác nhau, không quá 5 % các trường hợp lớn hơn giá trị giới hạn tái lập R nêu trong Bảng A.1

11  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các thông tin sau đây:

a) loại mẫu và nguồn gốc của mẫu;

b) phương pháp lấy mẫu;

c) ngày thử nghiệm;

d) hàm lượng 16-O-metylcafestol của cà phê rang tính tính bằng miligam trên kilogam;

e) mọi điều kiện thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc được xem là tùy chọn, cùng với mọi tình huống bất thường có thể ảnh hưởng đến kết quả.

...

...

...

(Tham khảo)

Các kết quả nghiên cứu liên phòng thử nghiệm

Các mẫu được thử nghiệm trong phép thử so sánh liên phòng thử nghiệm là hỗn hợp rang xay của cà phê Arabica và cà phê Robusta (chửa tương ứng 20 % và 10 % robusta). Các kết quả nghiên cứu liên phòng thử nghiệm được nêu trong Bảng A.1

Bảng A.1 - Các kết quả nghiên cứu liên phòng thử nghiệm

Mẫu A^a

Mẫu B^a

Số lượng phòng thử nghiệm

8

...

...

...

Giá trị trung bình (mg/kg)

257,6

130,1

Độ lệch chuẩn lặp lại, s_r

11,7

5,9

Độ lệch chuẩn tái lập, S_R

29,9

12,8

...

...

...

33,0

16,7

Giới hạn tái lập, R

84,6

36,1

^a) Các giá trị được nêu ra ở đây chỉ hợp lệ đối với các mẫu thử nghiệm liên phòng.

Phụ lục B

(Tham khảo)

...

...

...

Các thông số của máy sắc ký lỏng hiệu năng cao

Cột sắc ký:

xem 6.17

Pha động:

tỷ lệ axetonitrihnước, 60:40 (5.12)

Thể tích bơm:

20 μl

Tốc độ dòng:

...

...

...

Bước sóng:

220 nm

Hình B.1 - Sắc ký đồ điển hình của mẫu cà phê rang có hàm lượng 16-O-methylcafestol 146 mg/kg

Thư mục tài liệu tham khảo

[1] ISO 5725:1986, Precision of test methods - Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method by inter-laboratory tests