Tiêu chuẩn TCVN 13611:2023 về Xác định hàm lượng đường khử bằng phương pháp chuẩn độ Ofner cải biến

• Số hiệu: TCVN13611:2023
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2023

(1)

Trong đó:

V_Th là thể tích dung dịch natri thiosulfat đã chuẩn độ, tính bằng mililit (mL).

CHÚ THÍCH: Hệ số f_Th hiệu chỉnh dung dịch iot sử dụng để xác định giá trị thực nghiệm là 0,01615 mol/L, trong đó 1 mL tương ứng với 1 mg đường khử.

4.20  Dung dịch iot, 0,05 mol/L

Hòa tan 53 g kali iođua (4.15) trong 50 mL nước đựng trong bình định mức dung tích 1 000 mL. Chuyển 12,690 g iot (4.17) vào bình, hòa tan và thêm nước đến vạch. Giữ dung dịch tránh ánh sáng. Ngoài ra, có thể sử dụng ampul pha sẵn.

4.21  Dung dịch iot, 0,01667 mol/L

Pha loãng một phần thể tích dung dịch iot 0,05 mol/L (4.20) với ba phần thể tích nước và chuẩn hóa bằng dung dịch natri thiosulfat 0,0333 mol/L (4.19) như sau:

Dùng pipet lấy 25,0 mL dung dịch iot đã chuẩn bị, cho vào bình nón 300 mL. Thêm 5 mL dung dịch axit axetic 5 mol/L (4.5) và sau khi lắc nhẹ hỗn hợp, chuẩn độ lại bằng dung dịch natri thiosulfat 0,0333 mol/L (4.19). Thêm 1 mL chất chỉ thị hồ tinh bột (4.14) ngay trước khi đạt đến điểm kết thúc chuẩn độ. Tính hệ số f_i của dung dịch iot bằng Công thức (2):

...

...

...

Trong đó:

V_Th là thể tích dung dịch natri thiosulfat đã chuẩn độ, tính bằng mililit (mL);

f_Th là hệ số hiệu chỉnh đối với dung dịch natri thiosulfat.

5  Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:

5.1  Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,1 mg.

5.2  Cân, có thể cân chính xác đến 0,1 g.

5.3  Buret, dung tích 50 mL.

5.4  Bình nón, dung tích 300 mL.

...

...

...

5.6  Pipet, có thể phân phối các thể tích 1 mL, 15 mL và 50 mL.

5.7  Mặt kính đồng hồ, dùng để đậy bình nón.

5.8  Đầu đốt Bunsen.

5.9  Nồi cách thủy đun sôi.

5.10  Nồi cách thủy có vòi nước lạnh.

5.11  Giấy lọc.

6  Lấy mẫu

Mẫu phòng thử nghiệm nhận được phải là mẫu đại diện. Mẫu không bị hư hỏng hoặc thay đổi trong suốt quá trình vận chuyển hoặc bảo quản.

Việc lấy mẫu không quy định trong tiêu chuẩn này. Nên lấy mẫu theo TCVN 4837^[1^].

...

...

...

7.1  Chuẩn bị mẫu thử

Dung dịch thử chì chứa không quá 25 mg đường khử trong 50 mL. Do đó, chuẩn bị mẫu thử bằng cách cân 40 g mẫu thử, pha loãng với nước đến 200 mL.

7.2  Dung dịch thử được làm nóng

Trộn trong bình nón 50,0 mL dung dịch đã chuẩn bị (xem 7.1) với 50,0 mL dung dịch Ofner cải biến (4.12). Thêm vài viên đá bọt (4.2) vào hỗn hợp.

a) Đun sôi hỗn hợp trong vòng 4 min đến 5 min sử dụng đầu đốt Bunsen (5.8). Để sôi đúng 5 min. Ghi lại thời điểm bắt đầu sôi là khi có nhiều bọt hơi nước vỡ ra trên toàn bộ bề mặt.

Làm nguội hỗn hợp trong nồi cách thủy có vòi nước lạnh. Sau khoảng 10 min hỗn hợp phải đạt đến nhiệt độ phòng.

b) Thêm 1 mL axit axetic đậm đặc (4.4). Thêm dung dịch iot (4.21) cho đến khi màu của hỗn hợp chuyển sang màu đặc trưng của iot. Quy trình này sẽ hòa tan đồng (I) oxit tạo thành một lượng iot dư. Ghi lại thể tích dung dịch iot đã sử dụng (V₁).

Thêm 15 mL dung dịch axit clohydric 1 mol/L (4.10) bằng cách rót xuống thành bên trong của bình sao cho các giọt còn lại chảy hết xuống dung dịch. Đậy bình bằng mặt kính đồng hồ và lắc nhẹ nhàng trong 2 min đến khi kết tủa đồng oxit (I) hòa tan hoàn toàn.

Chuẩn độ dung dịch mẫu thử bằng dung dịch natri thiosulfat 0,0333 mol/L (4.19). Thêm ngay 1 mL dung dịch hồ tinh bột trước khi đạt đến điểm kết thúc chuẩn độ. Ghi lại thể tích dung dịch natri thiosulfat 0,0333 mol/L đã sử dụng (V₂).

...

...

...

7.3  Dung dịch thử ở nhiệt độ phòng

Trộn 50,0 mL mẫu thử đã chuẩn bị (7.1) với 50,0 mL dung dịch Ofner (4.12).

Để hỗn hợp ở nhiệt độ phòng trong 10 min.

Lặp lại bước b) trong 7.2, ghi lại các giá trị V₃ và V₄ tương ứng với iot và thiosulfat.

7.4  Dung dịch mẫu trắng

Trộn 50,0 mL nước với 50,0 mL dung dịch otner (4.12), lặp lại các bước a) và b) trong 7.2. Ghi lại các giá trị V₅ và V₆ tương ứng với iot và thiosulfat.

CHÚ THÍCH: Thời gian từ khi thêm dung dịch iot đến khi bắt đầu chuẩn độ ngược là bằng nhau đối với dung dịch thử được làm nóng (xem 7.2) và dung dịch thử ở nhiệt độ phòng (xem 7.3).

8  Tính và biểu thị kết quả

Thể tích dung dịch iot 0,01667 mol/L đã hiệu chỉnh sử dụng cho dung dịch thử được làm nóng, A, biểu thị bằng mililit (mL), được tính theo Công thức (3):

...

...

...

(3)

Thể tích dung dịch iot 0,01667 mol/L đã hiệu chỉnh sử dụng cho dung dịch thử ở nhiệt độ phòng, B, biểu thị bằng mililit (mL), được tính theo Công thức (4):

B = (V₃ × f_i) - (V₄ × f_Th)

(4)

Thể tích dung dịch iot 0,01667 mol/L đã hiệu chỉnh sử dụng cho dung dịch mẫu trắng, C, biểu thị bằng mililit (mL), được tính theo Công thức (5):

C = (V₅ × f_i) - (V₆ × f_Th)

(5)

Trong đó :

V₁ là thể tích dung dịch iot 0,01667 mol/L đã sử dụng đối với dung dịch thử được làm nóng, tính bằng mililit (mL);

...

...

...

V₃ là thể tích dung dịch iot 0,01667 mol/L đã sử dụng đối với dung dịch thử ở nhiệt độ phòng, tính bằng mililit (mL);

V₄ là thể tích dung dịch thiosulfat đã sử dụng đối với dung dịch thử ở nhiệt độ phòng, tính bằng mililit (mL);

V₅ là thể tích dung dịch iot 0,01667 mol/L đã sử dụng với dung dịch mẫu trắng, tính bằng mililit (mL);

V₆ là thể tích dung dịch thiosulfat đã sử dụng với dung dịch mẫu trắng, tính bằng mililit (mL);

f_i là hệ số của dung dịch iot, tính được theo 4.21.

Hàm lượng đường nghịch chuyển (đường khử) có trong mẫu thử, X, biểu thị bằng miligam trên kilogam (mg/kg), tính theo Công thức (6):

(6)

Trong đó:

...

...

...

1 là số mililit dung dịch iot 0,01667 mol/L tương ứng với 1 mg đường khử, có tính đến việc hiệu chỉnh đối với mức độ khử của sacarose;

1 000 là hệ số chuyển đổi từ đơn vị mg/g sang đơn vị mg/kg;

s là lượng mẫu thử trong 50 mL dung dịch đã chuẩn bị (xem 7.1), tính bằng gam (g).

VÍ DỤ: Cân 40 g mẫu đường trắng và pha loãng thành 200 mL. Trong 50,0 mL dung dịch này chứa 10 g sacarose.

Lượng dung dịch iot thêm vào khi dung dịch thử được làm nóng là 20,00 mL, lượng dung dịch natri thiosulfat đã sử dụng là 18,80 mL.

Lượng dung dịch iot thêm vào khi dung dịch thử ở nhiệt độ phòng là 20,00 mL, lượng dung dịch natri thiosulfat đã sử dụng là 19,90 mL.

Lượng iot được thêm vào dung dịch mẫu trắng là 20,00 mL, lượng dung dịch natri thiosulfat đã sử dụng là 20,00 mL.

f_Th tính được là 1,029,

f₁ tính được là 1,031.

...

...

...

A = (20,00 × 1,031) - (18,80 × 1,029) = 1,27

B = (20,00 × 1,031) - (19,90 × 1,029) = 0,14

C = (20,00 × 1,031) - (20,00 × 1,029) = 0,04

D = 10,0 × 0,1 = 1,00

Hàm lượng đường khử có trong mẫu thử được tính bằng công thức:

9  Độ chụm

Các giá trị độ chụm dưới đây được xác định từ dữ liệu phân tích liên phòng thử nghiệm đối với đường trắng và đường trắng đồn điền chứa hàm lượng đường khử từ 0,007 % đến 0,089 %. Các giá trị độ chụm này có thể không áp dụng được cho các dải nồng độ và nền mẫu khác với dải nồng độ và nền mẫu đã sử dụng.

...

...

...

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử nghiệm độc lập, đơn lẻ, thu được khi sử dụng cùng một phương pháp, trên vật liệu thử giống hệt nhau, trong cùng một phòng thử nghiệm, do cùng một người thực hiện, sử dụng cùng thiết bị, trong cùng một khoảng thời gian ngắn, không quá 5 % các trường hợp lớn hơn giới hạn lặp lại r = 0,006 %.

9.2  Độ tái lập

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử nghiệm đơn lẻ, thu được khi sử dụng cùng một phương pháp, trên vật liệu thử giống hệt nhau, trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do những người khác nhau thực hiện, sử dụng thiết bị khác nhau, không quá 5 % các trường hợp lớn hơn giá trị giới hạn tái lập R = 0,011 %.

10  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải ít nhất bao gồm các thông tin sau:

- mọi thông tin cần thiết cho việc nhận biết đầy đủ về mẫu thử;

- phương pháp lấy mẫu, nếu biết;

- phương pháp thử, viện dẫn tiêu chuẩn này;

- mọi điều kiện thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc được xem là tùy chọn, cùng với mọi tình huống bất thường có thể ảnh hưởng đến kết quả;

...

...

...

Thư mục tài liệu tham khảo

[1] TCVN 4837, Đường - Lấy mẫu

[2] IS 15279:2003 (Indian standard), Sugar and Sugar Products - Methods of Test