INS (mã số quốc tế về phụ gia thực
phẩm):
|
954(iv)
|
C.A.S (mã số hóa chất):
|
128-44-9
|
3.3 Công thức hóa học: C4H4NNaO3S·2H2O
3.4 Công thức cấu
tạo
(xem Hình 1)
![](00916568_files/image001.gif)
Hình 1 - Công
thức cấu tạo của natri sacarin
3.5 Khối lượng
phân tử:
241,19
3.6 Chức năng
sử dụng:
Chất tạo ngọt
4 Các yêu cầu
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.1.1 Cảm quan
Tinh thể trắng hoặc bột tinh thể trắng,
không mùi hoặc có mùi thơm nhẹ.
4.1.2 Độ hòa tan
Dễ tan trong nước, ít tan trong etanol.
CHÚ THÍCH: Theo TCVN 6469:2010, một chất được coi là
“dễ tan” nếu cần
từ 1 đến dưới 10 phần dung môi để hòa tan 1 phần chất tan; một chất được coi là
“ít tan” nếu cần từ
30 đến dưới 100 phần dung môi trở lên để hòa tan 1 phần chất tan.
4.1.3 Khoảng nóng
chảy của sacarin thu được từ mẫu thử
Từ 226 oC đến 230 oC.
4.1.4 Dẫn xuất hóa tạo
axit salicylic
Đạt yêu cầu của phép thử trong 5.3.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Đạt yêu cầu của phép thử trong 5.4.
4.1.6 Phép thử
natri
Đạt yêu cầu của phép thử trong 5.5.
4.2 Các chỉ tiêu lý -
hóa
Các chỉ tiêu lý - hóa của natri
sacarin theo quy định trong Bảng 1.
Bảng 1 - Chỉ tiêu lý -
hóa của natri sacarin
Tên chỉ tiêu
Mức yêu cầu
1. Hàm lượng natri sacarin, % khối
lượng chất khô
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2. Hao hụt khối lượng sau khi sấy, %
khối lượng, không lớn hơn
15
3. Độ axit và độ kiềm
Đạt yêu cầu
của phép thử trong 5.8
4. Phép thử axit benzoic và axit
salycylic
Đạt yêu cầu
của phép thử trong 5.9
5. Phép thử các hợp chất dễ cacbon
hóa
Đạt yêu cầu
của phép thử trong 5.10
6. Hàm lượng toluensulfonamid,
mg/kg, không lớn hơn
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7. Hàm lượng selen, mg/kg, không lớn
hơn
30
8. Hàm lượng chì, mg/kg, không lớn
hơn
1
5 Phương pháp thử
5.1 Xác định độ
hòa tan,
theo 3.7 của TCVN 6469:2010.
5.2 Xác định khoảng
nóng chảy của sacarin thu được từ mẫu thử
Thêm 1 ml axit clohydric đặc (36,5 % đến
38 % khối lượng/thể tích) vào 10 ml dung dịch mẫu thử đã pha loãng với tỷ lệ 1
:
10,
xuất hiện kết tủa dạng tinh thể của sacarin. Rửa kỹ kết tủa bằng nước lạnh và sấy khô ở 105 oC
trong 2 h.
Xác định khoảng nóng chảy của sacarin
theo 3.2 của TCVN 6469:2010.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hòa tan 0,1 g mẫu thử trong 5 ml dung
dịch natri hydroxit 5 % (khối lượng/thể tích). Cho bay hơi đến khô và đun nhẹ
phần cặn trên ngọn lửa nhỏ đến khi không còn mùi amoniac. Sau đó để nguội, hòa
tan phần cặn trong 20 ml nước, trung hòa bằng dung dịch axit clohydric 10 % (khối
lượng/thể tích) và lọc.
Thêm 1 giọt dung dịch sắt (III) clorua
1 N vào dịch lọc, dung dịch phải có màu tím.
5.4 Phép thử dẫn
xuất hóa tạo hợp chất có huỳnh quang
Trộn 20 mg mẫu thử với 40 mg
resorcinol, thêm 10 giọt axit sulfuric đặc (từ 95,0 % đến 98,0 % khối lượng/thể
tích), đun hỗn hợp trong bể chất lỏng ở 200 oC trong 3 min. Sau khi
làm nguội, thêm 10 ml nước và một lượng dư dung dịch natri hydroxit 1 N, dung dịch
này có huỳnh quang xanh lục.
5.5 Phép thử
natri,
theo 4.1.10 của TCVN 6534:2010.
5.6 Xác định hàm
lượng natri sacarin
5.6.1 Thuốc thử
5.6.1.1 Axit axetic
băng.
5.6.1.2 Dung dịch tím
tinh thể
(metyl-rosanilin clorua), 1 % khối lượng/thể tích axit axetic băng.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.6.2 Thiết bị, dụng
cụ
5.6.2.1 Cân phân
tích,
có thể cân chính xác đến 1 mg.
5.6.2.2 Pipet.
5.6.2.3 Buret.
5.6.3 Cách tiến
hành
Cân khoảng 0,3 g mẫu thử đã được làm
khô, chính xác đến 1 mg, hòa tan trong 20 ml axit axetic băng (5.6.1.1). Thêm
hai giọt dung dịch tím tinh thể trong axit axetic băng (5.6.1.2)
làm chất chỉ thị và chuẩn độ bằng dung dịch axit percloric 0,1 N (5.6.1.3). Điểm
kết thúc chuẩn độ đạt được khi màu tím của dung dịch đổi sang màu xanh lục ánh
lam.
Thực hiện một phép thử trắng và hiệu
chính, nếu cần.
5.6.4 Tính kết quả
Hàm lượng natri sacarin trong mẫu thử,
X, biểu thị bằng phần trăm khối lượng chất khô, tính theo Công thức (1):
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
(1)
Trong đó:
V là thể tích dung dịch
axit percloric 0,1 N đã dùng để chuẩn độ, tính bằng mililit (ml);
20,52 là số miligam natri sacarin
tương đương với 1 ml dung dịch axit percloric 0,1 N;
w là khối lượng mẫu thử
tính theo chất khô, tính bằng gam (g).
1 000 là hệ số chuyển đổi từ miligam
sang gam.
5.7 Xác định hao
hụt khối lượng sau khi sấy, theo 5.1 của TCVN 8900-2:2012.
Thực hiện ở nhiệt độ 120 oC
trong 4 h.
5.8 Phép thử độ
axit và độ kiềm
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.9 Phép thử
axit benzoic và axit salycylic
Thêm từng giọt dung dịch sắt (III)
clorua 1 N vào 10 ml dung dịch mẫu thử nóng, đã bão hòa. Dung dịch không được
có màu tím hoặc xuất hiện kết tủa.
5.10 Phép thử các
hợp chất dễ cacbon hóa
5.10.1 Thuốc thử
5.10.1.1 Axit
sulfuric đặc,
nồng độ từ 94,5 % đến 95,5 % (khối lượng/thể tích).
5.10.1.2 Dung dịch
axit clohydric loãng
Pha loãng 25 ml axit clohydric đặc (nồng
độ từ 36,5 % đến 38 % khối lượng/thể tích) trong 975 ml nước.
5.10.1.3 Dung dịch
cobalt (II) clorua
Hòa tan khoảng 65 g cobalt (II) clorua
ngậm sáu phân tử nước (CoCI2·6H2O) trong một lượng dung dịch
axit clohydric loãng (5.10.1.2), thêm dung dịch axit clohydric loãng đến 1 000
ml.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dùng pipet lấy 5 ml dung dịch cobalt
(II) clorua đã chuẩn bị, cho vào bình nón 250 ml có nút mài, thêm 5 ml dung dịch
thử hydro peroxit (nồng độ từ 2,5 % đến 3,5 % khối lượng/thể tích) và 15 ml
dung dịch natri hydroxit (khoảng 20 % khối lượng/thể tích), đun sôi trong 10
min, để nguội rồi thêm 2 g kali iodua và 20 ml dung dịch axit sulfuric loãng
(khoảng 20 % khối lượng/thể tích). Sau khi kết tủa đã hòa tan hết, chuẩn độ lượng
iodua giải phóng được bằng dung dịch natri thiosulfat 0,1 N, sử dụng 3 ml chất
chỉ thị hồ tinh bột.
Tiến hành phép thử trắng với cùng lượng
thuốc thử.
Mỗi mililit dung dịch natri thiosulfat
0,1 N đã sử dụng tương đương với 23,79 mg CoCI2·6H2O.
Chỉnh thể tích cuối cùng của dung dịch
cobalt (II) clorua bằng cách thêm lượng vừa đủ dung dịch axit clohydric loãng
(5.10.1.2) sao cho mỗi mililit dung dịch cobalt (II) clorua chứa 59,5 mg CoCI2·6H2O.
5.10.1.4 Dung dịch sắt
(III) clorua
Hòa tan khoảng 55 g sắt (III) clorua
ngậm sáu phân tử nước (FeCI3·6H2O) trong một lượng dung dịch
axit clohydric loãng (5.10.1.2), thêm dung dịch axit clohydric loãng đến 1 000
ml.
Chuẩn hóa nồng độ dung dịch sắt (III)
clorua đã chuẩn bị như
sau:
Dùng pipet lấy 10 ml dung dịch sắt
(III) clorua đã chuẩn bị, cho vào bình nón 250 ml có nút mài, thêm 15 ml nước,
3 g kali iodua và 5 ml axit clohydric đặc (nồng độ từ 36,5 % đến 38 % khối lượng/thể
tích), để yên hỗn hợp trong 15 min. Pha loãng với 100 ml nước và chuẩn độ lượng
iodua giải phóng được bằng dung dịch natri thiosulfat 0,1 N, sử dụng 3 ml chất
chỉ thị hồ tinh
bột.
Tiến hành phép thử trắng với cùng lượng
thuốc thử.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chỉnh thể tích cuối cùng của dung dịch
sắt (III) clorua bằng cách thêm lượng vừa đủ dung dịch axit clohydric loãng (5.10.1.2)
sao cho mỗi mililit dung dịch sắt (III) clorua chứa 45,0 mg FeCI3·6H2O.
5.10.1.5 Dung dịch đồng
(II) sulfat
Hòa tan khoảng 65 g đồng (II) sulfat ngậm năm
phân tử nước (CuSO4·5H2O)
trong một lượng dung dịch axit clohydric loãng (5.10.1.2), thêm dung dịch axit
clohydric loãng đến 1 000 ml.
Chuẩn hóa nồng độ dung dịch đồng (II)
sulfat đã chuẩn bị như sau:
Dùng pipet lấy 10 ml dung dịch đồng
(II) sulfat đã chuẩn bị, cho vào bình nón 250 ml có nút mài, thêm 40 ml nước, 4
ml axit axetic đặc (nồng độ không nhỏ hơn 99,7 % thể tích), 3 g kali iodua và 5
ml axit clohydric đặc (nồng độ từ 36,5 % đến 38 % khối lượng/thể tích). Chuẩn độ
lượng iodua giải phóng được bằng dung dịch natri thiosulfat 0,1 N, sử dụng 3 ml
chất chỉ thị hồ tinh bột.
Tiến hành phép thử trắng với cùng lượng
thuốc thử.
Mỗi mililit dung dịch natri thiosulfat
0,1 N đã sử dụng tương đương với 24,97 mg CuSO4·5H2O.
Chỉnh thể tích cuối cùng của dung dịch
đồng (II) sulfat bằng cách thêm lượng vừa đủ dung dịch axit clohydric loãng
(5.10.1.2) sao cho mỗi mililit dung dịch đồng (II) sulfat chứa 62,4 mg CuSO4·5H2O.
5.10.1.6 Chuẩn bị
dung dịch so màu
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.10.2 Thiết bị, dụng
cụ
5.10.2.1 Ống so màu, làm bằng thủy
tinh không màu chịu được axit
sulfuric.
5.10.2.2 Cân phân
tích,
có thể cân chính xác đến 0,1 mg.
5.10.2.3 Pipet.
5.10.3 Cách tiến
hành
Cân 0,2 g mẫu thử đã được nghiền thành
bột mịn, chính xác đến 0,1 mg, hòa tan trong 5 ml axit sulfuric đặc (5.10.1.1)
đựng trong ống nghiệm, khuấy hỗn hợp bằng đũa thủy tinh. Đun nóng lượng chứa
trong ống nghiệm đến nhiệt độ từ 48 oC đến 50 oC và giữ
trong 10 min. Để nguội, chuyển dung dịch vào ống so màu (5.10.2.1).
So sánh màu của dung dịch này với dung
dịch màu chuẩn (5.10.1.6) cũng đựng trong ống so màu (5.10.2.1) có cùng đường
kính trong với ống so màu đựng dung dịch mẫu thử. Đặt các ống nằm ngang và quan
sát trên nền sứ trắng hoặc thủy tinh trắng.
Màu của dung dịch không được đậm hơn
màu vàng nâu nhạt của dung dịch so màu (5.10.1.6).
5.11 Xác định hàm
lượng toluensulfonamid, theo 2.16 của
TCVN 9052:2012.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.13 Xác định hàm
lượng chì,
theo TCVN 8900-6:2012 hoặc TCVN 8900-8:2012.
Thư mục tài
liệu tham khảo
[1] Commission Regulation (EU) No
231/2012 of 9 March 2012 laying down specifications for food additives listed
in Annexes II and III to Regulation (EC) No 1333/2008 of the European
Parliament and of the Council, page 64
[2] U.S. Pharmacopeia (Dược điển Hoa
Kì), Part 631 - Color and achromicity