Chỉ tiêu
|
Mức
|
Phương pháp
thử
|
1. Hao hụt khối lượng ở 103 °C, % (khối
lượng), tối đa
|
10
|
Phụ lục A
|
2. Hàm lượng tro tổng số, % (khối lượng)
tính theo chất
khô,
tối đa
|
6,5
|
ISO
928:1980
|
3. Hàm lượng tro không tan trong
axit, % (khối lượng) tính theo chất khô, tối đa
|
1,0
|
TCVN 5484
(ISO 930)
|
4. Hàm lượng chất chiết ete không
bay hơi, % (khối
lượng)
tính theo chất khô, tối thiểu
|
28
|
TCVN 5486
(ISO 1108)
|
5. Hàm lượng alyl isothiocyanat, %
(khối lượng) tính theo chất khô
|
|
Phụ lục B
|
a) trong B. nigra, tối
thiểu
|
1,0
|
b) trong B. juncea, tối
thiểu
|
0,70
|
6. Hàm lượng p-hydroxybenzyl
isothiocyanat, % (khối lượng) tính theo chất khô trong Sinapis alba,
tối thiểu
|
2,3
|
Phụ lục C hoặc Phụ lục
D
|
4 Lấy mẫu
Lấy mẫu theo TCVN 4889 (ISO 948).
5 Phương pháp thử
5.1 Mẫu hạt mù tạt
phải được kiểm tra về sự phù hợp với các yêu cầu của tiêu chuẩn này theo phương
pháp thử nêu trong 3.4 và Bảng 1.
5.2 Để xác định
lượng tro tổng số, sử dụng phương pháp quy định trong ISO 928:1980, cùng với
các điều chỉnh trong 8.3.2 của ISO 928:1980 như sau:
Ngâm tro bằng nước nóng, lọc qua giấy
lọc mịn không tàn và rửa kỹ. Chuyển giấy lọc cùng mẫu vào đĩa (6.1), làm khô và gia
nhiệt lại trong lò múp (6.2) trong 1 h. Làm nguội và thêm 5 giọt đến 10 giọt
axit nitric loại phân tích, sau đó làm bay hơi đến khô trên nồi hơi (6.4) và
gia nhiệt trong lò múp trong 30 min. Thêm tiếp 5 giọt đến 10 giọt axit nitric,
làm bay hơi lại đến khô và gia nhiệt trong lò múp 1 h. Làm nguội đĩa,
cho phần dịch lọc vào rồi để bay hơi đến khô trên nồi hơi. Gia nhiệt lại trong
lò múp trong 1 h, để nguội và cân. Lặp lại các thao tác trên cho đến khi chênh
lệch giữa hai lần cân liên tiếp nhỏ hơn 0,002 g. Ghi lại phần khối lượng nhỏ
hơn.
Lượng tro tổng số có thể được giữ lại
để xác định lượng tro không tan trong nước và tro không tan trong axit.
6 Bao gói và ghi
nhãn
6.1 Bao gói
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.2 Ghi nhãn
Các nội dung cụ thể sau đây phải được ghi
nhãn và dán nhãn trên mỗi bao gói:
a) tên sản phẩm (tên khoa học)
và tên thương mại hoặc tên nhãn hiệu, nếu có;
b) tên và địa chỉ nhà sản xuất hoặc
đóng gói;
c) số lô hàng hoặc số mã;
d) khối lượng tịnh;
e) hạng sản phẩm (nếu phân hạng);
f) nơi sản xuất;
g) năm thu hoạch, nếu biết;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
j) mọi yêu cầu ghi nhãn khác của bên
mua.
Phụ
lục A
(Quy định)
Xác
định hao hụt khối lượng ở 103 °C 1)
A.1 Thiết bị, dụng
cụ
A.1.1 Đĩa, bằng kim loại
chống ăn mòn, có nắp đậy kín phù hợp.
A.1.2 Tủ sấy nhiệt
độ không đổi,
kiểm soát được nhiệt độ ở 103 °C ± 2 °C.
A.1.3 Bình hút ẩm, có chất hút
ẩm hiệu quả.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
A.2 Cách tiến hành
A.1.2 Phần mẫu thử
Cân khoảng 2 g mẫu thử, chính xác đến
0,001 g, cho vào đĩa đã được cân bì (A.1.1).
A.2.2 Xác định
Gia nhiệt đĩa cùng với mẫu và nắp để
bên cạnh trong tủ sấy (A.1.2) ở 103 ± 2 °C trong 3 h. Đậy nắp và làm nguội trong bình
hút ẩm (A.1.3) và cân. Gia nhiệt tiếp trong tủ sấy 1 h, làm nguội trong bình
hút ẩm và cân lại. Lặp lại các thao tác gia nhiệt trong 1 h trong tủ sấy, làm
nguội và cân cho đến khi chênh lệch giữa hai lần cân liên tiếp không vượt quá
0,001 g.
A.2.3 Số lần xác định
Tiến hành hai phép xác định trên cùng
một mẫu thử.
A.3 Biểu thị kết
quả
A.3.1 Phương pháp
và công thức tính
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trong đó:
m0 là khối lượng
ban đầu của phần mẫu thử, tính bằng
gam (g);
m1 là khối lượng
của phần mẫu thử sau khi gia nhiệt trong tủ sấy, tính bằng gam (g).
Lấy kết quả trung bình cộng của hai
phép xác định (A.2.3), khi đáp ứng yêu cầu về độ lặp lại (xem A.3.2).
A.3.2 Độ lặp lại
Chênh lệch giữa các kết quả của hai
phép xác định (A.2.3), tiến hành đồng thời hoặc liên tiếp, do cùng một người thực
hiện không vượt quá 1 % giá trị trung bình.
Phụ
lục B
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Xác
định hàm lượng alyl isothiocyanat
B.1 Nguyên tắc
Sau khi ngâm mẫu thử hai lần liên tiếp,
lần thứ nhất trong nước ở nhiệt độ 70
°C và lần thứ
hai trong môi trường có chứa cồn, chưng cất alyl isothiocyanat đã được giải
phóng vào trong dung dịch amoni hydroxit trong cồn, cho dung dịch bạc nitrat
chuẩn vào dịch chưng cất và chuẩn độ dung dịch bạc nitrat dư bằng dung dịch
kali thiocyanat hoặc amoni thiocyanat chuẩn với sự có mặt của amoni sắt (III)
sulfat.
B.2 Thuốc thử
Tất cả các thuốc thử phải đạt chất lượng
phân tích. Nước được sử dụng phải là nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương
đương.
B.2.1 Etanol, 95 % (thể
tích).
B.2.2 Dung dịch
amoni hydroxit, ρ20 = 0,925 g/ml.
B.2.3 Axit nitric, ρ20 = 1,40
g/ml.
B.2.4 Bạc nitrat, dung dịch
chuẩn, c(AgNO3) = 0,1
mol/l.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
B.2.6 Dung dịch
amoni sắt (III) sulfat, bão hòa khi nguội.
B.3 Thiết bị, dụng
cụ
Chỉ sử dụng các thiết bị, dụng cụ
phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:
B.3.1 Máy nghiền.
B.3.2 Thiết bị
chưng cất lôi cuốn (xem Hình B.1 về ví dụ thích hợp).
B.3.3 Buret, chia vạch đến
0,05 ml, phù hợp các yêu cầu loại A trong TCVN 7149 (ISO 385).
B.3.4 Cân phân
tích.
B.4 Cách tiến
hành
B.4.1 Chuẩn bị mẫu
thử
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
B.4.2 Phần mẫu thử
Cân khoảng 2 g mẫu đã nghiền, chính
xác đến 0,001 g.
B.4.3 Xác định
Chuyển phần mẫu thử vào bình quả lê của
thiết bị chưng cất, thêm 80 ml nước đã đun nóng đến 70 °C ± 2 °C, đậy bình bằng
nắp thủy tinh mài và để yên 15 min. Sau đó, thêm 20 ml etanol (B.2.1) và ngâm
45 min.
Sau khi ngâm, nối nhanh bình vào thiết
bị chưng cất. Chưng cất và thu lấy dịch chưng cất vào bình nón chứa hỗn hợp 5
ml dung dịch amoni hydroxit (B.2.2) và 10 ml etanol (B.2.1). (Chưng cất lôi cuốn,
thông thường khoảng 5 min). Lượng dịch chưng cất thu được cần ít nhất là 100
ml.
Cho vào dịch chưng cất 10 ml dung dịch
bạc nitrat chuẩn (B.2.4) và để yên trong 12 h ở nhiệt độ thường (thao tác nhanh hơn nếu bình
nón được đặt trong nồi cách thủy đã được làm nóng từ 70 °C đến 80 °C trong 1 h).
Lọc qua giấy lọc mịn, tráng bình và phần
cặn vài lần bằng nước nóng (khoảng 90 °C).
Thêm 10 ml axit nitric (B.2.3) vào dịch
lọc đã gộp với nước rửa, sau đó chuẩn độ bằng dung dịch kali thiocyanat hoặc
amoni thiocyanat chuẩn (B.2.5), sử dụng dung dịch amoni sắt (III) sulfat
(B.2.6) làm chất chỉ thị, cho đến khi thu được màu hồng bền.
B.4.4 Số lần xác định
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
B.5 Biểu thị kết
quả
B.5.1 Phương pháp
và công thức tính
Hàm lượng alyl isothiocyanat biểu thị
bằng phần trăm khối lượng chất khô, được tính theo công thức:
Trong đó:
m
là khối lượng phần mẫu thử, tính bằng
gam (g);
V
là thể tích dung dịch kali
thiocyanat hoặc amoni thiocyanat chuẩn dùng để chuẩn độ, tính bằng mililit
(ml);
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
là độ ẩm của mẫu thử, được xác định
bằng phương pháp quy định trong Phụ lục A, tính bằng phần trăm khối lượng
(%).
CHÚ THÍCH: Nếu sử dụng các dung dịch
chuẩn có nồng độ không chính xác như quy định trong B.2 thì cần sử dụng hệ số hiệu
chính thích hợp trong công thức tính kết quả.
Lấy kết quả trung bình cộng của hai
phép xác định (B.4.4), khi đáp ứng yêu cầu về độ lặp lại (xem B.5.2).
B.5.2 Độ lặp lại
Chênh lệch giữa các kết quả của hai phép
xác định (B.4.4), tiến hành đồng thời hoặc liên tiếp, do cùng một người thực hiện
không vượt quá 1 % giá trị trung bình.
B.6 Các lưu ý
khi tiến hành
B.6.1 Trong suốt
quá trình phân tích, tránh tiếp xúc với đồng hoặc cao su, đặc biệt là trong thiết
bị chưng cất. Sử dụng nút bần hoặc có thể sử dụng các nắp thủy tinh mài.
B.6.2 Hoạt tính
enzym của hạt mù tạt giảm theo thời gian, vì vậy có thể cần điều chỉnh phương
pháp phân tích trong trường hợp hạt đã để lâu.
Sau khi phép xác định sơ bộ cho các số
liệu thấp đối với alyl isothiocyanat, bổ sung 5 g Sinapis alba (lưu ý kiểm
tra xem chất dễ bay hơi có chứa lưu huỳnh có mặt trong alyl isothiocyanat hay
không) vào phần còn lại sau khi chưng cất rồi tiến hành phép xác định thứ hai.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
B.6.3 Hoạt tính
enzym của hạt tăng trong thời gian nhất định của năm (đặc biệt là vào mùa
xuân); vì vậy không phải lúc nào cũng thu được các kết quả giống nhau đối với một
lô hạt mà tùy theo mùa tiến hành phép phân tích.
Hình B.1 -
Thiết bị chưng cất lôi cuốn
Phụ
lục C
(Quy định)
Xác
định hàm lượng p-hydroxybenzyl isothiocyanat (Phương pháp đo màu)
C.1 Nguyên tắc
Phân hủy sinalbin (glycosid của Sinapis
alba) bằng cách dùng enzym thủy phân thành glucose, hydro sulfat của
sinapin và p-hydroxybenzyl isothiocyanat, sau cùng là p-hydroxybenzyl
và thiocyanat. Đo màu của thiocyanat tạo thành.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tất cả các thuốc thử phải đạt chất lượng
phân tích. Nước sử dụng phải là nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương
đương.
C.2.1 Canxi
cacbonat,
đã được tán thành bột.
C.2.2 Thủy ngân
(II) clorua,
dung dịch 50 g/l.
C.2.3 Kali
hexacyanoferat (II), dung dịch 106 g/l.
C.2.4 Dung dịch kẽm
axetat
Hòa tan 21,9 g kẽm axetat [(CH3COO)2Zn] trong nước,
thêm 3 ml axit axetic băng (CH3COOH) và thêm nước đến 100 ml.
C.2.5 Axit nitric, dung dịch
có nồng độ xấp xỉ 1 mol/l.
C.2.6 Natri
hydroxit,
dung dịch có nồng độ xấp xỉ 1 mol/l.
C.2.7 Amoni sắt
(III) sulfat,
dung dịch có nồng độ 200 g/l trong dung dịch axit sulfuric có nồng độ xấp xỉ
0,5 mol/l.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
C.3 Thiết bị, dụng
cụ
Chỉ sử dụng các thiết bị, dụng cụ
phòng thử nghiệm thông
thường và cụ thể như sau:
C.3.1 Máy nghiền
C.3.2 Bình định mức
một vạch,
dung tích 50 ml, 250 ml và 1 000 ml, phù hợp với các yêu cầu loại A trong TCVN
7153 (ISO 1042).
C.3.3 Pipet, phân phối
được 2 ml và 5 ml, phù hợp với các yêu cầu loại A trong TCVN 7151 (ISO 648) hoặc
TCVN 7150 (ISO 835).
C.3.4 Máy đo màu, thích hợp để
đo ở bước sóng 450 nm.
C.3.5 Cân phân
tích.
C.4 Cách tiến
hành
C.4.1 Chuẩn bị mẫu
thử
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
C.4.2 Phần mẫu thử
Cân khoảng 5 g mẫu thử đã nghiền,
chính xác đến 0,001 g.
C.4.3 Thủy phân
Chuyển phần mẫu thử vào cốc có mỏ 250
ml.
Thêm 100 ml nước ở 70 °C ± 2 °C và ít nhất
100 mg canxi cacbonat (C.2.1). Đậy cốc có mỏ bằng mặt kính. Để yên ngâm 15 min ở 70 °C, làm nguội,
thêm 20 ml dung dịch natri hydroxit (C.2.6) và để yên tiếp 15 min.
C.4.4 Làm trong
Thêm một lượng vừa đủ dung dịch axit
nitric (C.2.5), để thu được lượng chứa trong cốc có mỏ có pH khoảng từ 6,0 đến
6,5. Rót lượng chứa trong cốc có mỏ vào bình định mức 250 ml và lắc bình, thêm 2
ml dung dịch kali hexacyanoferat (II) (C.2.3), sau đó thêm 2 ml dung dịch kẽm
axetat (C.2.4).
Pha loãng bằng nước đến 250 ml và dùng
pipet (C.3.3) thêm 2 ml nước (có tính đến thể tích phần kết tủa). Lắc và lọc
qua một bộ lọc nhanh tránh ánh sáng. Các dịch lọc (F) phải trong và không màu.
C.4.5 Xác định
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- 5 ml dịch lọc (F),
- 5 ml dung dịch amoni sắt (III)
sulfat (C.2.7).
Pha loãng bằng nước đến 50
ml, lắc và đo độ hấp thụ ở bước sóng
450 nm bằng máy đo màu (C.3.4).
C.4.6 Đường chuẩn
Dùng pipet (C.3.3) chuyển 5 ml dung dịch
kali thiocyanat hoặc amoni thiocyanat chuẩn (C.2.8) vào bình định mức 1 000 ml
và thêm nước đến vạch.
Chuyển vào một dãy năm bình định mức
50 ml các thể tích dung dịch kali thiocyanat hoặc amoni thiocyanat đã pha loãng
này như trong Bảng C.1 dưới đây:
Thể tích
dung dịch kali thiocyanat hoặc dung dịch amoni thiocyanat,
ml
Khối lượng
ion thiocyanat tương ứng,
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5
145,2
10
290,4
15
435,6
20
580,8
25
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Thêm vào mỗi bình 5 ml dung dịch amoni
sắt (III) sulfat (C.2.7), thêm nước đến vạch, lắc đều và đo độ hấp thụ ở bước
sóng như quy định trong C.4.5.
Dựng đường chuẩn độ hấp thụ và số
microgam thiocyanat.
C.4.7 Phép thử đối
chứng
Tiến hành phép thử đối chứng trong
cùng điều kiện với phép thử thực tế nhưng thêm 2 giọt dung dịch thủy ngân (II)
clorua (C.2.2) để hiệu chính
các sai số do phản ứng của phenol với các muối sắt (III).
Lưu ý trên đường chuẩn chênh lệch độ hấp
thụ giữa dung dịch mẫu thử có chứa
thiocyanat, dung dịch mẫu thử có chứa phenol và dung dịch mẫu thử đối chứng.
C.4.8 Số lần xác định
Tiến hành hai phép xác định trên cùng
một mẫu thử đã được chuẩn bị.
C.5 Biểu thị kết
quả
C.5.1 Phương pháp
và công thức tính
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trong đó:
m0
là khối lượng phần mẫu thử, tính bằng
gam (g);
m1
là khối lượng thiocyanat đọc từ đường
chuẩn, tính bằng gam (g);
H
là độ ẩm của mẫu thử xác định bằng
phương pháp quy định trong Phụ lục A, được tính bằng phần trăm khối lượng
(%);
2,84
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Lấy kết quả trung bình cộng của hai
phép xác định (C.4.8), khi đáp ứng yêu cầu về độ lặp lại (xem C.5.2).
C.5.2 Độ lặp lại
Chênh lệch giữa các kết quả của hai
phép xác định (C.4.8), tiến hành đồng thời hoặc liên tiếp, do cùng một người thực
hiện không vượt quá 2 % giá trị trung bình.
C.6 Lưu ý khi tiến hành
Hoạt tính enzym của hạt tăng trong thời
gian nhất định của năm (đặc biệt là vào mùa xuân); vì vậy không phải lúc nào
cũng thu được các kết quả giống nhau đối với một lô hạt mà tùy theo mùa tiến
hành phép phân tích.
Phụ
lục D
(Quy định)
Xác định hàm lượng p-hydroxybenzyl isothiocyanat
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
D.0 Lời giới thiệu
Các phòng thí nghiệm không có máy đo
màu có thể xác định thiocyanat bằng dụng cụ chuẩn độ bạc nitrat. Trong trường hợp
này cần:
a) tiến hành việc kiểm tra sơ bộ sự
không có mặt của các ion Cl- trong hạt (không
có phản ứng với bạc nitrat trong tro của hạt mù tạt); hoặc
b) đưa ra hệ số hiệu chính bằng cách
tiến hành xác định các ion Cl- trên một phần dịch lọc.
Phương pháp này có thể thay thế cho
phương pháp đo màu khi có thỏa thuận giữa các bên liên quan.
D.1 Nguyên tắc
Phân hủy sinalbin (glucosid của Sinapis
alba) bằng cách dùng enzym thủy phân thành glucose, hydro sulfat của
sinapin và p-hydroxybenzyl isothiocyanat, sau cùng là p-hydroxybenzyl
ancol và thiocyanat. Xác định thiocyanat tạo thành bằng phương pháp chuẩn độ bạc
nitrat trong môi trường axit nitric; chuẩn độ ngược bạc nitrat dư bằng dung dịch
kali thiocyanat chuẩn với sự có mặt của amoni sắt (III) sulfat.
D.2 Thuốc thử
Tất cả thuốc thử phải đạt chất
lượng phân tích. Nước sử dụng phải là nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương
đương.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
D.2.1 Axit nitric, ρ20
= 1,40 g/ml.
D.2.2 Bạc nitrat, dung dịch
chuẩn, c(AgNO3) = 0,1
mol/l.
D.2.3 Kali
thiocyanat,
dung dịch chuẩn, c(KCNS) = 0,1 mol/l.
D.2.4 Dung dịch
amoni sắt (III) sulfat, bão hòa khi nguội.
D.3 Thiết bị, dụng
cụ
Thiết bị, dụng cụ cần thiết để chuẩn bị
mẫu thử, thủy phân, làm trong (xem Phụ lục C), cùng các thiết bị, dụng cụ dưới
đây.
D.3.1 Pipet một vạch, dung tích từ
5 ml đến 100 ml, phù hợp với các yêu cầu loại A trong TCVN 7151 (ISO 648).
D.3.2 Buret, chia vạch đến
0,05 ml, phù hợp với các yêu cầu loại A trong TCVN 7149 (ISO 385).
D.4 Cách tiến
hành
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tiến hành như quy định trong C.4.1 đến C.4.4 của Phụ
lục C.
D.4.2 Chuẩn độ
Thêm vào cốc có mỏ, lắc sau mỗi lần
thêm:
- 100 ml dịch lọc (F) (xem C.4.4),
dùng pipet (C.3.1), tương đương với khoảng 2 g hạt mù tạt;
- 1 ml axit nitric (D.2.1);
- 5 ml dung dịch bạc nitrat thể tích
chuẩn (D.2.2), dùng pipet (C.3.1);
- 2 ml dung dịch amoni sắt (III)
sulfat (D.2.4).
Lắc bình để làm đông tụ các chất kết tủa
và chuẩn độ bằng dung dịch kali thiocyanat (D.2.3) cho đến khi thu được dung dịch
màu đỏ nhạt bền.
D.4.3 Số lần xác định
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
D.5 Biểu thị kết
quả
D.5.1 Phương pháp
và công thức tính
Hàm lượng p-hydroxybenzyl
isothiocyanat biểu thị bằng phần trăm khối lượng chất khô, được tính theo công
thức:
Trong đó:
m
là khối lượng phần mẫu thử, tính bằng gam (g),
(xem C.4.2, Phụ lục
C):
V
là thể tích dung dịch kali
thiocyanat chuẩn (D.2.3) dùng để chuẩn độ, tính bằng mililit (ml):
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
là độ ẩm của mẫu thử, xác
định được bằng phương pháp quy định trong Phụ lục A, tính bằng phần
trăm khối lượng (%).
CHÚ THÍCH: Nếu sử dụng các dung dịch
chuẩn có nồng độ không chính xác như quy định trong D.2 thì cần sử dụng hệ số
hiệu chính thích hợp trong công thức tính kết quả.
Lấy kết quả trung bình cộng của hai
phép xác định (D.4.3), khi đáp ứng yêu cầu về độ lặp lại (xem D.5.2).
D.5.2 Độ lặp lại
Chênh lệch giữa các kết quả của hai
phép xác định (D.4.3), tiến hành đồng thời hoặc liên tiếp, do cùng một người thực
hiện không được vượt quá 0,1 g p-hydroxybenzyl isothiocyanat trên 100 g
chất khô trong mẫu thử.
Phụ
lục E
(Tham khảo)
Các khuyến cáo liên quan đến việc bảo quản và vận chuyển
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
E.2 Phòng bảo quản
phải khô, không có mùi không mong muốn, có khả năng chống xâm nhập của côn
trùng và sâu bọ. Hệ thống thông gió phải kiểm soát được để thông gió tốt trong
điều kiện khô và kín gió trong điều kiện ẩm ướt. Trong kho bảo quản, cần có sẵn
các thiết bị thích hợp để xông khói khử trùng.
E.3 Khi được xử
lý và vận chuyển, các bao gói cần tránh được mưa, ánh nắng mặt trời hoặc các
nguồn nhiệt độ cao, tránh mùi không mong muốn và tránh nhiễm bẩn chéo, đặc
biệt là trong các khoang chứa của tàu chở hàng.
*) ISO 928:1980 đã bị hủy, tiêu chuẩn hiện hành là ISO 928:1997
đã được chấp nhận thành TCVN 7038:2002
(ISO 928:1997) Gia vị - Xác định tro tổng
số.
1) Để tính kết quả của
phép thử theo chất khô, giả định rằng độ ẩm bằng hao hụt khối lượng ở 103 °C khi được xác
định bằng phương pháp quy định trong Phụ lục A.