Nồng độ mol gần
đúng
|
Số mililit
axit sulfuric được pha loãng đến 10 lít
|
0,05
|
27,7
|
0,25
|
138,1
|
CHÚ THÍCH Cần xác định lại nồng độ chính xác của axit sulfuric bằng dung dịch natri hydroxit
chuẩn.
Chuẩn bị dung dịch axit
clohydric chuẩn như Bảng 2.
Bảng 2 - Các
thể tích axit clohydric đậm đặc được yêu cầu để chuẩn bị các dung dịch
có nồng độ mol gần đúng
Nồng độ mol
gần đúng
Số mililit
axit clohydric được pha loãng
đến 10 lit
0,10
86,0
0,50
430,1
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.5. Chất chỉ thị, hỗn hợp
bromocresol xanh và metyl đỏ
Trộn dung dịch bromocresol xanh (3,3’-5,5’-tetrabromocresol
sulfonic phthalein) nồng độ 1 g/l trong etanol 95 % (thể tích) với
dung dịch metyl đỏ (axit p-dimethylaminoazobenzeneo- cacboxylic) nồng độ 1 g/l
trong etanol 95 % (thể tích), với tỷ lệ thể tích 10:4.
Chất chỉ thị này có màu hồng trong môi
trường axit, màu xám tại điểm kết thúc chuẩn độ và màu xanh lam trong môi trường kiềm.
5.6. Natri
hydroxit (NaOH), dạng rắn hoặc dung dịch, không chứa nitrat.
Đối với dung dịch thì hòa tan khoảng
450 g natri hydroxit dạng rắn trong nước, để nguội rồi thêm nước đến 1 lít.
5.7. Chất chống tạo bọt, parafin hoặc silicon.
5.8. Sacarose, tinh khiết.
6. Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của
phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.2. Bộ
phân hủy mẫu.
6.3. Bình Kjeldahl, dung tích
500 ml.
6.4. Bộ
chưng cất
6.5. Nồi
cách thủy, có thể duy trì nhiệt độ ở 50 °C.
6.6. Ống thủy
tinh
hoặc ống kim loại đường kính 4 mm đến 10 mm, được trang bị pittông để đẩy
phần mẫu thử ra khỏi ống.
7. Lấy mẫu
Mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải là mẫu
đại diện. Mẫu không bị hư hỏng hoặc biến
đổi trong suốt quá trình vận chuyển hoặc bảo quản.
Việc lấy mẫu không quy định trong tiêu
chuẩn này. Xem tiêu chuẩn cụ thể có liên quan đến sản phẩm. Nếu chưa
có tiêu chuẩn cụ thể liên quan đến sản phẩm thì các bên có liên quan nên thỏa thuận với nhau về vấn đề này.
8. Cách tiến hành
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8.1.1. Đối với
các sản phẩm cacao bột
Trộn kỹ mẫu và bảo quản
trong lọ có nắp đậy kín khí.
8.1.2. Đối với
các sản phẩm sôcôla
Làm lạnh khoảng 200 g sôcôla ngọt hoặc
sôcôla đắng cho đến khi cứng. Sau đó nạo hoặc cạo để có được các hạt mịn. Trộn
đều kỹ rồi bảo quản trong
lọ có nắp đậy ở nơi lạnh.
Cách khác, làm tan chảy khoảng 200 g
sôcôla đắng, sôcôla ngọt hoặc sôcôla sữa bằng cách cho vào vật chứa thích hợp
được ngâm một phần trong nồi cách thủy (6.5) ở khoảng 50 °C. Khuấy liên
tục cho đến khi phần mẫu thử tan chảy và đạt đến nhiệt độ từ 45 °C đến 50 °C. Lấy vật chứa
ra khỏi nồi cách thủy, khuấy kỹ và trong khi mẫu vẫn đang còn nhão, dùng ống thủy
tinh hoặc ống kim loại (6.6) lấy ra phần mẫu thử để phân tích.
8.2. Phân hủy
mẫu
CẢNH BÁO - Các thao tác sau phải thực
hiện trong tủ thông gió tốt,
chịu được
axit
sulfuric.
Dùng cân (6.1) cân từ 0,7 g
đến 2,2 g phần mẫu thử đã chuẩn bị, chính xác đến 1 mg, chuyển định lượng vào
bình Kjeldahl khô (6.3). Thêm khoảng 15 g hỗn hợp xúc tác dạng bột hoặc dạng
viên (5.2), trộn đều.
Thêm 25 ml axit sulfuric 98 % (5.1),
xoay nhẹ bình để trộn và làm ẩm lượng chứa trong bình. Nếu sử dụng phần mẫu thử lớn hơn 2,2 g
thì tăng lượng axit sulfuric (5.1) thêm 10 ml đối với từng 1 g phần mẫu thử
tăng thêm. Đặt nghiêng bình và đun nhẹ cho đến khi ngừng tạo bọt, bổ sung một lượng
nhỏ parafin hoặc
silicon (5.7)
để giảm tạo bọt, nếu cần. Đun sôi từ 1 h đến 2 h cho đến khi dung dịch trong. Để
nguội dịch phân hủy.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cẩn thận pha loãng dịch phân hủy với 200 ml nước
đã được làm mát ở nhiệt độ nhỏ hơn 25 °C, thêm một lượng
nhỏ parafin hoặc silicon (5.7)
để giảm tạo bọt, nghiêng bình và thêm một ít natri hydroxit (5.6), không khuấy, để tạo
thành hai lớp rõ rệt [Cứ mỗi 10 ml axit sulfuric đặc hoặc một lượng tương đương trong
axit sulfuric loãng được
sử dụng thì thêm 15 g natri hydroxit (5.6) hoặc dung dịch natri hydroxit đủ để
tạo kiềm mạnh]. Lắp bình với ống bảo
vệ và nối với bộ sinh hàn, chú ý
không làm xáo trộn các lớp chất lỏng. Đầu ra của bộ sinh hàn phải nhúng ngập
trong dung dịch axit boric (5.3).
Xoay mạnh bình để trộn
nhanh lượng chứa trong bình và gia nhiệt
đủ. Bật sẵn thiết bị gia nhiệt
trước khi nối bình, để giảm thiểu nguy hiểm do chất lỏng chảy ngược
trở lại qua sinh
hàn. Ngay sau khi trộn, cần tháo bình chứa axit boric để làm khô đầu ra của bình
sinh hàn và để cân bằng áp suất
trong bình chưng cất.
Chưng cất amoniac vào lượng dư axit
boric nồng độ 20 g/l, có chứa 0,5 ml chất chỉ thị (5.5). Lấy tối thiểu 150 ml dịch
chưng cất và chuẩn độ
amoniac bằng dung dịch axit chuẩn độ (5.4). Điểm kết thúc chuẩn độ đạt được khi
dung dịch chuyển sang màu xám.
8.4. Mẫu trắng
Thực hiện mẫu trắng thuốc thử, dùng
1,000 g sacarose (5.8) thay cho phần mẫu thử.
9. Tính kết quả
9.1. Tính
hàm lượng nitơ tổng số
a) Khi sử dụng axit clohydric chuẩn
thì hàm lượng nitơ tổng số, XN, biểu thị bằng phần trăm khối
lượng, được tính bằng Công thức (1):
(1)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
V1 là thể
tích dung dịch axit clohydric chuẩn dùng cho mẫu thử (8.3), tính bằng mililit
(ml);
V0 là thể
tích dung dịch axit clohydric chuẩn dùng cho mẫu trắng (8.4), tính bằng mililit
(ml);
cM là nồng độ mol
của dung dịch axit clohydric, tính bằng mol trên lit (mol/l);
14,007 là khối lượng mol của nitơ, tính bằng gam
trên mol (g/mol);
m là khối lượng phần mẫu
thử (xem 8.2), tính bằng gam
(g);
1 000 là hệ số chuyển từ milimol sang
mol.
b) Khi sử dụng axit sulfuric chuẩn thì hàm lượng
nitơ tổng số, XN, biểu thị bằng phần trăm khối lượng, được tính bằng Công thức
(2):
(2)
Trong đó
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
V0 là thể tích
dung dịch axit sulfuric chuẩn dùng
cho mẫu trắng (8.4), tính bằng mililit (ml);
cM là nồng độ mol
của dung dịch axit sulfuric, tính bằng
mol trên lit (mol/l);
m là khối lượng phần mẫu
thử (xem 8.2), tính bằng gam
(g);
1 000 là hệ số chuyển từ milimol sang
mol.
9.2. Tính
hàm lượng protein thô
Hàm lượng protein thô của mẫu thử, Xp,
biểu thị bằng phần trăm khối
lượng, được tính bằng Công thức
(3):
Xp = XN x 6,25 (3)
Trong đó
XN là hàm lượng
nitơ của mẫu thử, tính bằng phần trăm khối lượng (%) theo 9.1;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:
a) mọi thông tin cần thiết để nhận biết
đầy đủ mẫu thử;
b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng,
nếu biết;
c) phương pháp thử đã sử dụng và viện
dẫn tiêu chuẩn
này;
d) mọi thao tác không được quy định trong tiêu
chuẩn này, hoặc những điều được coi là tự chọn, và bất kỳ chi tiết nào có ảnh hưởng tới kết quả;
e) kết quả thử nghiệm thu
được.
THƯ MỤC TÀI
LIỆU THAM KHẢO
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
[2] TCVN 10034:2013 (ISO 1871:2009), Thực
phẩm và thức ăn
chăn nuôi - Hướng dẫn chung về xác định hàm lượng nitơ bằng phương pháp
Kjeldahl
[3] TCVN 10791:2015, Malt - Xác định
hàm lượng nitơ tổng số và tính hàm lượng protein thô - Phương pháp Kjeldahl
[4] TCVN 8125:2009 (ISO 20483:2006), Ngũ
cốc và đậu đỗ - Xác định hàm lượng nitơ và tính hàm lượng
protein thô - Phương pháp Kjeldahl
[5] TCVN 8099-1:2009 (ISO
8968-1:2001), Sữa - Xác định hàm lượng nitơ - Phần 1: Phương pháp Kjeldahl
[6] TCVN 10732:2015, Sản phẩm cacao - Xác định hàm
lượng tro